| 辉光放电质谱法测定稀土氧化物中35种杂质元素 |
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| 引用本文： | 汤云腾,张其凯,袁晓红,宋立军.辉光放电质谱法测定稀土氧化物中35种杂质元素[J].冶金分析,2023(6):38-46. |
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| 作者姓名： | 汤云腾 张其凯 袁晓红 宋立军 |
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| 作者单位： | 中国科学院海西研究院厦门稀土材料研究中心 |
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| 摘 要： | 稀土元素是重要的战略资源，对稀土氧化物中杂质元素含量的分析日益受到重视。用高纯金属铟做导电介质，将稀土氧化物样品压制在铟片上，选择合适的同位素及分辨率，建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定稀土氧化物中35种杂质元素的方法。以氧化镧样品为试验对象对仪器工作参数进行了优化，确定条件如下所示：放电电流40 mA;气体流量330 mL/min;先对铟片进行20 min的预溅射以去除其表面污染，然后添加稀土氧化物样品进行12 min预溅射后再进行测定。其他稀土氧化物的测试参数可参考氧化镧的条件进行微调。对制样条件进行了优化，确定取样量为10 mg,及全覆盖制样方式。各元素的方法检出限小于0.05μg/g,定量限小于0.1μg/g。将实验方法应用于氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕4种稀土氧化物样品中35种杂质元素含量的测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于25%。采用其他方法进行比对，结果表明，实验方法测定氧化镧样品中稀土元素的结果与铜粉混合压片-辉光放电质谱法基本一致；实验方法测定氧化镧样品中各杂质元素的结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。方法弥补了高纯铜粉较难获得...
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| 关 键 词： | 稀土氧化物 辉光放电质谱法(GDMS) 杂质元素 铟片 氧化镧 氧化铈 氧化镨 氧化钕 |
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