酸碱滴定法快速测定硅锰铝合金中硅

利用氟硅酸钾溶解于沸水中生成氢氟酸的原理。试样以硝酸、氢氟酸溶解，硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀。经过滤、洗涤沉淀中的游离酸后，溶解于中性沸水中，生成氢氟酸，以溴麝香草酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸，借此测定硅锰铝合金中硅含量，其相对标准偏差小于0．0796％。     

酸分解试样氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中的硅

介绍了酸分解试样，氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的方法，选择了最佳试验条件，方法简便、快速、准确，具有较好的精密度，已用于硅锰合金中硅的测定，结果满意。     

铁基非晶合金铁硅硼中硅和硼的测定

以相似材质硼铁和硅钢的化学分析方法为基础,建立了氟硅酸钾沉淀滴定法测定铁基非晶合金铁硅硼中硅、酸溶中和滴定法测定铁基非晶合金铁硼硅中硼的方法。硼的测定在酸溶样方法方面进行了改进,即酸不溶的白色絮状物经过滤分离用碱溶液溶解后,与滤液进行合并。硅的测定也将文献方法进行了一些改进,如减少了氢氟酸的用量并直接加入硝酸钾固体促进氟硅酸钾沉淀完全。本方法与传统方法硅和硼的检测结果相符,且重复性较好。     

稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅量的测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解,使硅转化为氟硅酸,加入饱和硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀,加沸水使氟硅酸钾水解释放出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,进行稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅量的测定,取得了较好的效果.     

硅锰合金中硅的测定一氟硅酸钾滴定法

介绍了用氟硅酸钾滴定法测定硅锰合金中硅的方法，选择确定了最佳实验条件以及干扰的消除。此方法快速简便，准确度高，精密度高。     

酸溶-氟硅酸钾容量法测定锌铝硅合金中硅

提出了采用盐酸、硝酸和氢氟酸低温溶解样品,用氟硅酸钾容量法测定锌铝硅合金中硅的方法。本法避免碱熔样品的繁琐。采用40mL(1∶3)的硝酸、1mL的盐酸及3mL氢氟酸,在聚四氟乙烯烧杯于70~80℃水浴条件下溶解样品,加入氯化钾和氟化钾与硅形成氟硅酸钾沉淀。该沉淀在热水中水解,析出等物质的量的氢氟酸,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。按照实验方法测定实际样品锌铝硅合金中的硅含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.50%~0.60%。采用实验方法和国标方法对3个锌铝硅合金样品进行方法对照试验,结果表明,两种方法的测定值基本是一致的。     

硅钡铝合金中铝、钡、硅的快速分析

采用硝酸、氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟,以稀盐酸溶解盐类,定容制得母液。分取部分母液以强碱氢氧化钠沉淀分离铁、锰、钛等元素,用盐酸调整滤液pH4-5,加入过量EDTA,以PAN为指示剂,用铜标准溶液返滴定法测定铝量。以钙黄绿素为指示剂,用EGTA标准液滴定钡量。用氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅量。     

氟硅酸钾沉淀碱滴定法测定锆铁合金中硅

试样以硝酸、氢氟酸溶解后,硅转化为硅氟酸,在强酸性溶液中加入过量钾盐,使其生成氟硅酸钾沉淀,经过滤洗涤净游离酸后,用沸水溶解氟硅酸钾沉淀,游离出的氢氟酸,以溴麝香草酚蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸,从而测得硅含量,结果准确。     

ICP-AES法测定硅锰合金中的硅

用硝酸和氢氟酸溶解试样,采用耐氢氟酸雾化装置,用ICP-AES法测定硅锰合金中的硅。选择的最佳仪器工作条件为：长波积分时间15s、短波积分时间15s、雾化气流量30L/min、分析泵速100mL/min、辅助气流量1.0L/min、射频功率950W、试样冲洗时间30s,分析谱线212.412nm,试样粒度应在88μm以下。方法RSD（n=10）为0.2526%,硅回收率99.03%～100.8%,操作简便,分析周期短,能满足硅锰合金中硅的测定要求。     

稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅量的测定

试样以硝酸、氢氟酸溶解,使硅转化为氟硅酸,加入饱和硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀,加沸水使氟硅酸钾水解释放出氢氟酸,用氢氧化钠标准溶液滴定,进行稀土硅铁合金及镁硅铁合金中硅量的测定,取得了较好的效果.     

硅铁合金中硅测定方法的改进

采用硝酸-氢氟酸溶样,再加入钾盐,生成氟硅酸钾沉淀析出。经过滤洗净游离酸后,用热水溶解沉淀,以氢氧化钠标准溶液滴定游离出的氢氟酸,从而测得硅含量。     

氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量的影响因素

着重研究了酸度、硝酸钾药品的p H值及硝酸钾饱和溶液加入量等几个因素对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量的影响,选择确定了最佳实验条件以及干扰的消除,测定结果的相对标准偏差均小于0.4%,能够满足宣钢公司对进厂原料化学分析的要求。     

氟硅酸钾滴定法测定氮化硅锰合金中硅含量

针对氮化硅锰不溶于酸、试样处理困难的问题,建立了一种不溶于酸的含硅试样的准确快速分析方法。加入KOH和KNO,混合溶剂在盛有氮化硅锰合金试样的镍坩埚中熔融,使之转化为可溶性的硅酸盐。在强酸性条件下,加入KF和KC1溶液使之转化为氟硅酸钾沉淀。经验证,该方法的准确度及精密度均达到日常分析要求。     

硅钼蓝光度法测定硅铬合金中硅含量

将经典的氟硅酸钾碱滴定法改为硅钼蓝光度法快速测定硅。试样用硝酸和氢氟酸溶解,多余的氢氟酸用饱和硼酸溶液配合,在一定酸度下,加入钼酸铵与硅酸生成黄色的硅钼杂多酸,再加入草酸以破坏磷等与钼酸铵形成的杂多酸并络合三价铁,最后加入硫酸亚铁铵将硅钼黄还原为硅钼蓝,然后用分光光度法测定硅含量的方法。实验结果表明,在0.1～0.6mol/L的酸度下,正硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,选择硅钼蓝的吸收波长在660nm处,表观摩尔吸光系数为ε=8.69×103L·mol-1·cm-1,Si的浓度在0～500mg/100mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9998。本方法应用于硅铬合金中硅含量的测定,方法选择性强,且缩短了分析周期。     

氟硅酸钾容量法测定稀土氮合金中硅的含量

将试样经碱熔融,试样中不溶性硅转为可溶性的硅酸盐.在硝酸介质中与过量的钾离子、氟离子作用,定量地生成氟硅酸钾(K2 SiF6)沉淀.沉淀在热水中水解,相应地生成等量氢氟酸.生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定,用氢氧化钠滴定至亮紫色为终点.用百里溴酚蓝酚红混合指示剂取代溴麝香草酚兰指示剂使辨色容易.具体分析了试样处理、氟...     

中锰渣摇包法生产高硅锰硅的研究

通过对中锰渣摇包法生产高硅锰硅合金工艺开发性试验总结，确定了摇包生产的各项参数，为高硅锰硅合金生产提供了一种全新方法。应用该工艺生产高硅锰硅节能、无污染、产品质量好。     

锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法

研究了硅钼蓝分光光度法测定锰硅合金中二氧化硅的快速分析方法。采用硝酸、氢氟酸溶解试样,使用饱和硼酸消除氟的干扰,在选定的试验条件下,100 mL显色溶液中,二氧化硅在0~500μg符合比尔定律。方法快速准确,操作简便,用于锰硅合金中二氧化硅的日常检测,可获得满意结果。     

高氯酸脱水重量法测定锰硅合金中硅

锰硅合金中硅含量对炼钢过程用料配比具有重要指导作用,也是交易计价的重要指标之一,因此,快速准确地测定锰硅合金中硅显得尤为重要。采用盐酸、硝酸分开加入的模式分解样品,通过冒两次高氯酸烟使样品中碳炭化,再加入过氧化氢可得到清澈溶液利于过滤及灼烧。试验结果表明,滤液中二氧化硅含量与二氧化硅沉淀中杂质含量相当,由此引入的系统误差可相互抵消,实际工作中可不予校正。按照实验方法测定4个锰硅合金标准物质中硅,结果的相对标准偏差(RSD)为0.47%~0.69%,测定值与认定值相符。     

高硅锰硅合金连续生产工艺探讨

通过对高硅锰硅合金生产过程的分析，找出制约连续生产的限制性环节，并提出了解决设备损坏和出铁口侵蚀的方案，以及工艺过程控制的关键，从而保证高硅锰硅合金的连续生产。     

锰硅锰铁合金中夹杂碳化硅对检测分析影响的探讨

锰硅、锰铁合金中有部分样品夹杂有碳化硅,在化学分析锰硅合金中硅时,采用氟硅酸钾滴定法和钼蓝光度法时因碳化硅未被分解,从而导致结果偏低,锰铁合金一般采用高氯酸重量法,碳化硅被分解,分析结果较为准确。在荧光粉末压片法分析时,由于碳化硅的激发增强效应,致使硅检测结果偏高。本文通过实验确定了修正方法,消除了夹杂碳化硅对硅元素的影响,确保了检测分析结果准确。