甲基丙烯酸异冰片酯

甲基丙烯酸异冰片酯的一般物性见表1,制品规格见表2。     

[BMIM]BF4离子液体催化合成甲基丙烯酸异冰片酯

制备了离子液体[BMIM]BF4,并用于催化合成甲基丙烯酸异冰片酯,研究α-蒎烯与甲基丙烯酸的反应特性。最佳工艺条件为：反应物料配比n（α-蒎烯）：n（甲基丙烯酸）=1．0：0．8,反应温度40℃,反应时间6h,离子液体的用量为α-蒎烯质量的5％。在此条件下,甲基丙烯酸异冰片酯收率达74％以上,纯度达99％。其离子液体可重复利用,经5次利用后酯收率仍在70％以上。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成乙酸异丙烯酯

以乙烯酮和丙酮为原料,用强酸性离子交换树脂代替浓硫酸作为催化剂,直接酯化合成乙酰丙酮的中间体乙酸异丙烯酯。研究了催化剂种类、催化剂用量、催化剂重复使用次数和反应时间对反应的影响。实验结果表明,D072离子交换树脂催化效果较佳。最佳工艺条件为:反应温度57~70℃,反应时间8 h,催化剂用量5%(以丙酮质量为基准),在此条件下,酯收率可达45%。采用的催化剂不经处理重复使用4次,其催化活性基本与初始活性持平,显示了较好的稳定性。同时具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备和无环境污染等优点。     

响应面法优化微波辐射合成甲基丙烯酸异冰片酯

以莰烯和甲基丙烯酸为原料,采用微波辐射法合成了甲基丙烯酸异冰片酯(IBOMA),通过FTIR及1HNMR对产物的结构进行了表征,在微波反应时间、反应温度、微波功率、莰烯与甲基丙烯酸物质的量比及催化剂Amberlyst15用量等单因素实验基础上,通过Design Expert8.0中的中心响应面法对反应条件进行了优化,确定最佳合成工艺为:催化剂用量为10%(以莰烯与甲基丙烯酸总质量为基准)、n(莰烯)∶n(甲基丙烯酸)=1.0∶0.8、微波反应时间25 min、反应温度43℃、功率为400 W。在此工艺条件下,IBOMA的酯化率可达到82.83%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成甲酸己酯

以甲酸、正己醇为原料，直接酯化合成甲酸己酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、带水剂和催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成甲酸己酯的最佳工艺条件是：120℃；反应40min；正己醇与甲酸的摩尔比为1．15；催化剂用量为甲酸质量的1．2％；带水剂环己烷用量为甲酸与正己醇总质量的20％。甲酸己酯的收率达到96．12％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备和无环境污染等优点。     

固体酸催化合成丙烯酸异冰片酯动力学

以莰烯和丙烯酸为原料,采用自制SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2固体超强酸为催化剂催化合成丙烯酸异冰片酯(IBOA),考察了催化剂用量对IBOA收率的影响,并研究了该反应的本征动力学方程。结果表明,在搅拌速率大于400 r/min,催化剂粒径小于83μm时,可消除内外扩散。通过机理基元反应动力学,建立丙烯酸与莰烯合成IBOA的反应动力学模型,分析可知,该合成反应的正反应为二级反应、逆反应为一级反应,反应活化能为60.089 k J/mol,指前因子为4.068×10~5 L/(mol·g·min),该动力学模型预测的结果与实验结果吻合良好。     

阳离子交换树脂催化合成乙酰乙酸乙酯乙二醇缩醛

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下，以乙酰乙酸乙酯、乙二醇为原料合成缩醛，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成苹果酯的最佳工艺条件是：反应温度为97℃，反应时间4h，n(乙酰乙酸乙酯)：n(乙二醇)：0．15：0．21；带水剂环己烷为15mL(乙酰乙酸乙酯为0．15mol的情况下)；强酸性阳离子交换树脂用量为总物料质量的5．8％。苹果酯的收率可达到95．02％，产品纯度w(苹果酯)达到99．5％以上。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成癸二酸二丁酯

在强酸性阳离子交换树脂存在下 ,由癸二酸和正丁醇制备了癸二酸二丁酯。当癸二酸与正丁醇的摩尔比为 0 .0 2 5∶ 0 .2 0 0、强酸性树脂用量 1 .5g、回流分水 1 0 0 min时 ,酯收率可达 96.2 %。     

杂多酸催化合成(甲基)丙烯酸异冰片酯的研究

采用杂多酸作为催化剂合成了特殊单体丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸异冰片酯，并对反应条件进行了优化，使反应收率达到86．1％，纯度≥99％。同时在200L的反应釜中进行了放大试验，放大试验的收率达到86．3％，略优于小试水平，此外对产品的应用性能进行了检测，达到国外同类产品的标准，具有很好的应用前景。     

离子交换树脂在工业水处理中的应用及再生

研究了离子交换树脂在工业水处理中的应用及再生,确定了其工艺条件。经过处理后的水,Na~+≤5×10~(-7),SiO_2≤1×10~(-7).为系统提供了良好的水质,且再生程度高。     

TiCl4改性离子交换树脂催化合成甲缩醛

大孔阳离子交换树脂的磺酸基团与TiCl4络合,形成新的不会被阳离子交换而失活的Lewis酸中心。本文采用液固溶剂法制备金属改性离子交换树脂催化剂,应用于合成甲缩醛反应体系。实验考察了TiCl4负载量、负载温度和负载时间等工艺条件对催化活性的影响,通过正交实验获得了催化剂的较佳制备条件。研究结果显示,经TiCl4负载改性后的阳离子交换树脂的ggwis酸中心大幅度降低,催化活性显著提高。在相同实验条件下,合成甲缩醛的反应收率比改性前最大提高了13．5％,催化剂重复使用6次,催化活性无明显降低。     

国外耐热甲基丙烯酸树脂的开发

详述了国外开发耐热甲基丙烯酸树脂方面所取得的成效,使树脂热变形温度接近和达到聚碳酸酯水平。在总结这类树脂工业化进展的基础上指出了提高树脂耐热性的技术路线:①在主链上引入大体积刚性侧链;②共聚或侧链反应在主链上引入环状结构。文章还介绍了这些新产品的性能和应用前景。     

强酸型阳离子交换树脂催化制备乙酸乙酯的研究

用强酸型阳离子交换树脂作催化剂合成乙酸乙酯。考察了催化剂处理方式、醇酸比、催化剂用量、反应时间对合成乙酸乙酯的影响及催化剂重复使用的活性。获得了较好的合成条件。     

阳离子交换树脂催化合成异丁酸正丁酯

以异丁酸和正丁醇为原料,阳离子交换树脂(NKC-9)为催化剂,合成了异丁酸正丁酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响,并测定了动力学数据。通过实验得到了较佳制备工艺条件:n(正丁醇)∶n(异丁酸)=1.4∶1,NKC-9催化剂用量为异丁酸和正丁醇总质量的4%,反应温度≤125℃,反应时间2.0h,在该条件下,异丁酸的转化率达97.6%,催化剂重复使用5次后,异丁酸的转化率为96.4%。并建立了该酯化反应的表观动力学模型。     

异龙脑基乙醚的合成研究

工业莰烯在耐高温离子交换树脂DCP催化作用下与无水乙醇反应生成了异龙脑基乙醚。探索了反应温度、反应时间、催化剂用量,以及工业莰烯与无水乙醇的配比对反应的影响。结果表明,异龙脑基乙醚合成的优化条件为:m(工业莰烯):m(无水乙醇)=10:7~10:9, DCP用量占物料总质量的 15%,反应温度(75±1)℃ ,反应时间6~9 h,工业莰烯转化率达到 71.5%,选择性达到 96.8%。     

用阳离子交换树脂催化酯化合成乙酸异丙酯动力学研究

在间歇反应釜中,采用强酸型阳离子交换树脂(Amberlyst 15-Wet)作催化剂,在液-固两相体系中对乙酸异丙酯合成反应过程进行了研究,系统地考察了搅拌速度、催化剂粒径、温度、催化剂浓度、酸醇比对酯化反应速率的影响。同时通过拟均相动力学模型对反应过程进行了模拟,计算得到了相关的动力学参数。计算结果与与实验值吻合良好,能较好地描述乙酸和异丙醇合成乙酸异丙酯的酯化反应过程。