共沉淀和低温燃烧法制备Sr0.9Ce0.9Y0.1O3-δ陶瓷粉及性能

分别采用基于Pechini法的溶胶低温燃烧法和共沉淀法制备了Sr_(0.9)Ce_(0.9)Y_(0.1)O_(3-δ)(SCY)超细陶瓷粉。应用X射线衍射、扫描电镜、能量散射谱和激光粒度分析仪对陶瓷粉体的结构和组成进行了表征,并研究了两种方法制备的粉体的烧结性能。结果表明:用溶胶低温燃烧法制备的SCY粉体为近似球形、粒径小于50nm,粒度分布范围窄,在1250℃烧结致密;用共沉淀法制备的粉体具有钙钛矿结构,粒径小于0.25μm、粒度分布窄,在1300℃烧结致密。此外,SCY致密膜具有一定的透氢作用,850℃氢渗速率在2×10-3mL.cm-2.min-1左右。     

钇掺杂镨酸锶超细粉体的合成与性能

用溶胶低温燃烧法和硝酸盐水溶液超声喷雾热解法制备了钇掺杂镨酸锶(SrPr0.9Y0.1O3-δ,SPY)超细陶瓷粉体.用X射线衍射、扫描电镜、能量散射谱和激光粒度分析仪对陶瓷粉体的结构和组成进行了表征,并研究了两种方法制备的粉体的烧结性能.结果表明:用溶胶低温燃烧法制备的SPY粉体为近似球形,粒径小于150nm,粒度分布范围窄;用硝酸盐水溶液经喷雾热解法制备的粉体具有钙钛矿结构,粒径为500nm左右,粒度分布窄.两种方法制备的SPY粉体均可以在1 250 ℃烧结8h致密.此外,SPY粉体对甲烷偶联具有一定的催化作用,但对C2烃的乙烷和乙烯的选择性和收率都较低.     

Sr_(0.5)Sm_(0.5)CoO_3超细陶瓷粉体的制备与性能

采用低温燃烧法和共沉淀法制备了Sr0.5Sm0.5CoO3(SSC)超细陶瓷粉体。应用综合热分析、X射线衍射仪、扫描电子显微镜和元素分析仪等对陶瓷粉体的组成、结构和形貌进行了表征。结果表明:采用低温燃烧法制备的SSC为近似球形、粒径小于200nm的超细钙钛矿结构的粉体;用共沉淀法制备了粒径约为500nm,具有钙钛矿结构的SSC超细粉体。低温燃烧法制备的SSC粉体在1150℃烧结致密,共沉淀法制备的SSC粉体在1200℃烧结致密。低温燃烧法和共沉淀法制备的SSC陶瓷膜在空气流速为1.12×10-4mol/s,氦气流速为6.70×10-5mol/s,900℃的条件下,透氧速率分别为4.61×10-7mol/(s·cm2)和4.46×10-7mol/(s·cm2)。     

溶胶-凝胶法制备Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷及电性能研究

以Ca(NO3)2.4H2O、Cu(NO3)2.3H2O、La(NO3)3、Ti(OC4H9)4为先驱体,利用溶胶-凝胶法合成了Ca0.9La0.2/3Cu3Ti4O12陶瓷粉体,研究了不同物相和粒径粉体的烧结特性以及陶瓷的介电性能和非线性性能。结果表明:干凝胶的煅烧温度低于450℃时,所得粉体主要为无定型态;煅烧温度超过500℃后,晶相开始大量形成;当以无定型粉体或500℃煅烧获得的细小粒径粉体为原料时,均难以获得致密结构的陶瓷;形成完整的粉体原料晶相以及粒径的增大,有利于陶瓷体的致密烧结及电性能的提高。粒径为250～350 nm的陶瓷粉体,在1050℃烧结后获得良好的电性能:介电常数εr=42748,非线性系数α=3.55。     

固体电解质BaPr_（0.9）Y_（0.1）O_3粉体的制备

固体电解质在燃料电池,气体传感器,气体分离和气体制备及化学反应器等方面均有应用的可能,因此,在能源,环保,化学工业,电子工业和航空航天工业等领域均有着十分广阔的应用前景,本文主要采用溶胶燃烧法和热解法制备钙钛矿型氧化物质子导体BaPr0.9Y0.1O3陶瓷粉体。考察溶液组成、燃烧温度、煅烧温度、热解温度等对粉体物相组成、粉体粒度以及粒度分布的影响。寻找合适的制备BaPr0.9Y0.1O3粉体的方法。解决粉体组成不均匀、粒度分布范围宽以及烧结温度高的问题。     

纳米粉体（CeO2）0.9—x（GdO1.5）x（Sm2O3）0.1的溶胶—凝胶低温燃烧合成

采用溶胶-凝胶法与低温燃烧法相结合,合成了(CeO2)0.9-x(GdO1.5)x(Sm2O3)0.1系列粉体.结果表明由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶,可在较低温度(200～300℃)点火并燃烧,其火焰温度达900℃以上.经TEM,XRD测试,燃烧后即直接形成了粒径为20～30nm,具有萤石结构的单相粉体,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为5.8×10S/cm,组装的单个H2-O2燃料电池最大功率密度达70mW/cm.     

化学法制备ZA复合粉体的研究

采用溶胶-凝胶法和共沉淀法两种化学方法制备了氧化铝-氧化锆复合粉体,并对其进行表征:采用激光粒度分析仪测定粉体粒径及粒度分布,X射线衍射仪(XRD)进行矿物相组成分析,扫描电子显微镜(SEM)观察微观下氧化铝与氧化锆的分布情况.结果表明:溶胶-凝胶法制备的粉体相对于共沉淀法制备的粉体粒度较细,四方相氧化锆含量高,而且氧化铝和氧化锆分散较均匀.     

Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ的EDTA-柠檬酸盐法合成与氧离子导电性能

采用EDTA-柠檬酸盐法合成Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ超细粉体,采用TG-DSC、XRD、SEM等测试方法对粉体的合成过程、晶体结构和颗粒形态进行了表征.研究结果表明,经450℃热处理可以得到具有单一Aurivillus结构的超细粉体(约为200nm).在620℃下烧结3h可制备出致密的陶瓷样品,陶瓷样品的平均晶粒粒径约为3μm,相对密度达到94.5%.采用交流阻抗谱法研究了Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ陶瓷的氧离子导电性能,发现在600℃时Bi2V0.9Co0.1O5.5-δ陶瓷的氧离子电导率达1.0×10-1S·cm-1.     

络合溶胶-凝胶法合成磷酸盐材料CaZr4(PO4)6

用络合溶胶-凝胶法合成了化学组成为CaZr4(PO4)6(CZP)的NaZr2(PO4)3(NZP)族磷酸盐陶瓷的粉体.初步研究了制备条件对粉体物相和粒径及粒径分布的影响.添加ZnO为烧结助剂,将CZP粉体在950℃下烧结成陶瓷,测定和观察所制备陶瓷的相对密度、平均热膨胀系数、抗压强度和显微结构.结果表明:络合溶胶-凝胶法合成的前驱物经700℃煅烧能得到单相CZP粉体,该粉体具有良好的低温烧结活性.在950℃下烧结得到的CZP陶瓷的相对密度达84%,从室温至900℃的平均热膨胀系数为1.4x10-6/℃,属于低热膨胀陶瓷.     

顺序共沉淀法制备Nd:YAG陶瓷

以NH4Al(SO4)2·12H2O、Y2O3、Nd2O3为原料,NH4 HCO3为沉淀剂,采用顺序共沉淀法制备Nd:YAG粉体.并研究了碳酸氢铵浓度对粉体性能的影响,研究结果表明:较佳的碳酸氢铵浓度为1.0 mol/L.制得的粉体颗粒尺寸小,粒度分布窄,分散性好,具有良好的烧结活性,在1800℃真空烧结15 h制备了Nd:YAG透明陶瓷,其近红外波段的透过率为78％.断面和表面形貌显示陶瓷晶粒尺寸均匀,晶界清晰,结晶性好,瓷体致密,平均晶粒尺寸约为15 μm.     

湿化学法制备高性能PTC粉体的研究

采用草酸盐共沉淀法和柠檬酸盐溶胶-凝胶二步合成法两种湿化学法合成了高性能的PTC粉体。草酸盐共沉淀法制备的PTC粉体平均粒径为200nm，粉体部分团聚；柠檬酸盐溶胶-凝胶二步合成法得到了纳米级的PTC粉体，平均粒径为70nm，粒度分布均匀，分散性较好。讨论并分析比较了两种合成方法的粉体形成历程、机理和微观形貌，两种方法比较，后者所得粉体化学组成更为均匀、晶型发育更为完全。     

复合掺杂氧化物La0.7Sr0.15Ca0.15Co0.9Fe0.1O3-δ合成与电性能

采用共沉淀法、柠檬酸盐法、微波固相烧结法合成了La0.7Sr0.15Ca0.15Co0.9Fe0.1O3-δ(简:LSCCF)复合氧化物。借助XRD和SEM对不同制备方法合成粉料的晶体结构和粒度形貌进行了研究。实验结果表明:三种方法均可制得单一钙钛矿结构的LSCCF氧化物。柠檬酸盐法制得粉料的粒度最小,微波烧结法制备的粉料的分散性最好。在空气气氛下使用直流四极探针法研究了LSCCF烧结样品从100℃到800℃时的电导率,发现该体系材料的导电机制符合p型小极化子绝热孔隙理论,当温度小于655℃,其电导率主要受指数形式控制且随温度增大而达到最大值;当温度大于655℃,其电导率由预指数因子决定且随着温度的升高而降低,在600℃-800℃范围的电导率都超过了500s·cm-1,满足中温固体氧化物燃料电池(ITSOFCs)阴极材料的要求。不同制备方法合成粉料的粒度、分散性和晶胞参数决定了电导率的大小,其影响次序为柠檬酸盐法>微波烧结法>共沉淀法。     

多晶Ce∶YIG粉体的制备、结构与磁性研究

用共沉淀法制备了纳米级的Ce∶YIG(yttriumirongarnet)石榴石粉体颗粒。所制备粉体颗粒中各种元素分布均匀 ,颗粒的粒径分布范围窄 ,粉体的团聚程度小。DTATG曲线显示 :粉体中Ce∶YIG晶相的形成温度在 75 2～ 846℃这一范围内。XRD的结果表明 :在 95 0℃烧结 1h即可得到Ce∶YIG颗粒 ,然而始终有部分Ce4 离子以CeO2 的形式存在 ,未能进入Ce∶YIG晶相结构。粉体饱和磁化强度随烧结温度的不同而变化 ,在 10 0 0℃时的比饱和磁化强度为 17.0 1(A·m2 ) /kg。     

Gd_(0.98)LuTb_(0.02)O_3透明陶瓷的真空烧结和光学性能

利用燃烧法制备得到了Gd0.9BLuTb0.02O3纳米陶瓷粉体.在不加任何添加剂和烧结助剂的情况下,粉体采用干压和等静压成型.研究了烧结温度和烧结时间对陶瓷的致密化和晶粒长大过程的影响.在此研究的基础上调整烧结制度,于1 750℃真窄烧结6h制备得到了Gd0.98LuTb0.02O3透明陶瓷.厚度为0.2mm的透明陶瓷在可见光区的透过率高于70%,相对密度达到99.8%.该透明陶瓷在X射线激发下发射出黄绿光,发射主峰位于540nm,对应于Tb3+的5D4→7F5跃迁.     

不同方法合成掺杂ZnO粉体制备ZnO压敏电阻

分别采用低温固相化学法和共沉淀法合成掺杂ZnO粉体,并用这两种粉体在不同温度下烧结制备了ZnO压敏电阻。借助XRD、SEM、TEM、BET等检测手段对粉体产物的性能进行了表征,采用XRD、SEM等手段对ZnO压敏陶瓷的物相、结构进行了分析,并对两种方法制备的粉体及压敏电阻的性能进行了比较研究。结果表明:采用低温固相化学法合成的粉体平均粒径为23.95 nm,用其制备ZnO压敏电阻的最佳烧结温度是1 080℃,其电位梯度为791.64 V/mm,非线性系数是24.36;采用共沉淀法合成的粉体平均粒径为188 nm,用其制备ZnO压敏电阻的最佳烧结温度是1 130℃,其电位梯度为330.99 V/mm、非线性系数是19.70,低温固相化学法制备的ZnO压敏电阻性能优于共沉淀法制备的ZnO压敏电阻。     

凝胶固相反应法制备钪、铈共掺杂氧化锆粉体

以Sc2O3、Ce(NO3)3·6H2O和ZrO(NO3)2·xH2O为原料,采用凝胶固相反应法制备氧化钪、氧化铈共掺杂氧化锆(10Sc1CeSZ)粉体。结果表明:800℃煅烧后,10Sc1CeSZ粉体为单一立方萤石结构,比表面积为9.18 m2/g,粉体粒度分布均匀,平均颗粒尺寸为100 nm,适宜用于流延法制备电解质薄膜。10Sc1CeSZ粉体烧结活性好,采用流延法制备的生坯可在1 400~1 450℃烧结致密,烧结后仍为单一立方萤石结构。凝胶固相反应法制备10Sc1CeSZ粉体时具有操作简便、烧结活性好、粒度分布均匀等优点,适合用于规模化生产。     

La1.9Ba0.1Mo1.9Al0.1O8.8电解质材料的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了电解质材料La1.9Ba0.1Mo1.9 Al0.1O8.8(LBMA),通过热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)和电化学阻抗谱(EIS)等方法对样品进行测试研究.研究表明干凝胶经700℃煅烧处理即可得到立方相氧化物LBMA,煅烧后的粉体为分散性较好的球形纳米颗粒,平均粒径约为35 nm.SEM分析和致密度研究表明溶胶-凝胶法制备的粉体具有良好的烧结性能,在1100℃烧结2h能得到相对密度高于98％的致密的陶瓷烧结体.电化学性能研究表明LBMA具有较高的离子电导率,1100℃烧结的LBMA电解质在800℃时电导率达到17.87 mS/cm,电导活化能为1.22 eV,其有望应用于中低温固体氧化物燃料电池.     

纳米粉体(CeO_2)_(0.9-x)(GdO_(1.5))_x(Sm_2O_3)_(0.1)的溶胶-凝胶低温燃烧合成

采用溶胶 -凝胶法与低温燃烧法相结合 ,合成了 (CeO2 ) 0 .9-x(GdO1 .5 ) x(Sm2 O3) 0 .1 系列粉体 .结果表明 :由硝酸盐与柠檬酸混合形成的凝胶 ,可在较低温度 (2 0 0～ 3 0 0℃ )点火并燃烧 ,其火焰温度达 90 0℃以上 .经TEM ,XRD测试 ,燃烧后即直接形成了粒径为 2 0～ 3 0nm ,具有萤石结构的单相粉体 ,由该粉体制备的固体电解质在中温下电导率为 5 .8× 10 - 2 S/cm ,组装的单个H2 -O2 燃料电池最大功率密度达 70mW /cm     

纳米远红外陶瓷粉体的制备工艺与性能研究

本研究分别采用固相合成法和液相共沉淀法制备远红外陶瓷粉体，采用X光小角散射法测试其颗粒分布和平均粒度，采用XRD分析其物相和SEM观察其显微结构形貌，结果表明，液相共沉淀法制备的远红外陶瓷粉体的平均粒度达到95纳米，且颗粒大小分布窄，而固相合成法制备的远红外陶瓷粉体颗粒粗大且不均匀，经中国计量科学研究院测试，液相共沉淀法制备的远红外陶瓷粉体的法向全辐射发射率为93％，固相合成法制备的远红外陶瓷粉体的法向全辐射发射率仅为82％。     

化学共沉淀法制备立方相(ZrO2)0.9-(CaO)0.1纳米粉末及表征

以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,并掺杂10%摩尔硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,用化学共沉淀法制备并在600℃热处理得到(ZrO2)0.9-(CaO)0.1粉末.样品用BET测定其粒子尺寸;用XRD和Raman光谱分析了相结构.结果表明粉末样品的粒径为8.9 nm;晶粒为0.5 nm的立方相结构.