富集水溶液中的镍和钴

美国目前从酸性的鎳、鈷稀溶液中富集鎳和鈷的过程如下(見附图):在酸性稀溶液中加入强碱氢氧化鈉和氢氧化鉀的混合物,其量足以使稀溶液中的鎳和鈷全部沉淀为氢氧化物,但是在超过中和溶液的游离酸所需碱量之外,对溶液中每一克当量鎳和鈷,碱量不得多于1.15克当量左右。然后在与水不混溶的有     

EDTA返滴定法测定高钴锌精矿中锌

使用沉淀分离-EDTA滴定法测定高钴锌精矿中锌时，钴为两性氧化物，与锌一起进入待测溶液，从而影响锌的测定结果。采用盐酸、硝酸、硫酸溶解样品，氨水沉淀分离杂质元素，对含钴、锌溶液采用EDTA返滴定法滴定其中锌、钴合量，扣除钴含量得到高钴锌精矿中锌的含量。结果表明：锌溶液中含钴量不小于1.0 mg时，用EDTA直接滴定时频繁返终点或无终点；氨水沉淀分离时，钴的回收率为99.8%～100.1%,定量干扰锌的测定；滴定溶液的酸度在pH 5.5～6.0和pH 10时均无法用EDTA直接滴定含钴、锌溶液中锌含量；加入45 mL EDTA标准溶液(0.05 mol/L)可以满足含钴锌精矿中锌量测定要求；加入EDTA放置10 min以上时，含钴、锌溶液中锌和钴能与EDTA络合完全。按照实验方法测定高钴锌精矿样品中锌，结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于1%,回收率为99.84%～100.06%。将不含钴的锌精矿标准物质/样品中加入一定含量钴，按照实验方法测定锌，结果与认定值/标准值一致。     

加压酸浸法回收红土矿中的镍、钴

研究了某褐铁矿层红土矿加压酸浸处理工艺,通过小试确定了各工艺过程的最佳条件.加压酸浸:温度为255℃,加酸量为250 kg/t,时间为60 min,矿浆体积分数为30%,镍、钴浸出率分别为98.23%和98.77%;矿浆中和:终点pH为1.5~2.0,时间为60 min,温度为90℃;溶液处理采用两段除杂法:用氢氧化钠进行镍、钴沉淀,终点pH为7.6,得到了氢氧化镍钴中间产品;用氧化钙沉淀废水中的金属离子,使废水达到排放要求.     

盐酸体系中制备氢氧化铈的工艺研究

研究了用氯化铈溶液为原料制备氢氧化铈,考察了氯化铈溶液浓度、H_2O_2加入量、NH_3·H_2O用量及反应温度对氢氧化铈中铈氧化率的影响,确定最优工艺条件。结果表明:在氯化铈质量浓度120 g/L、H_2O_2用量为CeO_2质量的0. 7倍、NH_3·H_2O用量为理论量130%、反应温度50℃条件下,得到铈氧化率大于97%,w(Cl-)0. 15%的氢氧化铈,且在常温下能溶于HNO_3溶液。     

刚果(金)某铜钴矿含钴萃余液制取氢氧化钴的工艺及生产实践

本文介绍了以刚果(金)某铜钴矿含钴萃余液为原料制取氢氧化钴的工艺流程,包括除杂、一段沉钴、二段沉钴及沉镁工序。重点研究了一段沉钴工艺中氧化镁添加量对钴回收率、氢氧化钴产品中钴品位的影响,结果表明,氧化镁最佳添加量为1.0 t MgO/tCo,此时沉钴反应终点pH为7.3,钴回收率为81.5%,氢氧化钴产品中钴品位达到最高值36.4%。按整个流程组织了工业试验,优化及稳定了工艺条件,在实际生产中最终得到了高品位、低杂质的氢氧化钴产品。     

铁氰化钾电位滴定法测定粗制氢氧化钴中钴

锰会干扰电位滴定法对钴的测定,而粗制氢氧化钴中锰含量较高(质量分数达8%),因此,将电位滴定法应用于测定粗制氢氧化钴中钴时,需要考虑锰的干扰。实验通过对HG/T4506—2013工业氢氧化钴中钴标准检测方法的前处理阶段做出改进,用盐酸溶解样品后,在含磷酸的溶液中用高氯酸将锰(II)氧化为锰(III),再用氟化氢铵络合掩蔽锰(III)从而消除了锰的干扰。在氨性环境中,用过量的铁氰化钾将钴(II)铵络离子氧化成钴(III)铵络离子,再用钴标准滴定溶液返滴定过量的铁氰化钾,最终建立了电位滴定法测定粗制氢氧化钴中钴的方法。参照粗制氢氧化钴中锰与钴的质量比,配制锰与钴的质量比在13.7%~52.0%范围内的粗制氢氧化钴模拟样品,按照实验方法进行测定,钴的回收率在99%~101%之间,这说明锰对钴测定的干扰可忽略。将方法应用于粗制氢氧化钴的检测,相对标准偏差(RSD,n=15)为0.19%~0.26%,加标回收率为99%~104%。采用实验方法测定粗制氢氧化钴实际样品,测得结果与电位滴定法-电感耦合等离子原子发射光谱法相结合所测得的结果基本一致。     

氧化沉淀法从稀溶液中分离锌钴

以过硫酸钠为氧化剂,采用氧化沉淀法从除铁后液中分离锌钴,探讨了各因素对氧化沉淀的影响。结果表明,在过硫酸钠用量为钴理论耗量4倍、温度80℃、pH 4.8⁵.0、氧化时间3h的最佳条件下,钴完全氧化沉淀,酸洗后渣中钴含量达15.6%,钴富集了近9倍。沉钴后液用碳酸钠中和沉淀可得到含锌51.78%的碱式碳酸锌。     

粗制氢氧化镍钴（MHP）两段浸出工艺研究

为了更高效地从粗制氢氧化镍钴中浸出镍、钴,采用两段浸出工艺,以瑞木粗制氢氧化镍钴为原料浸出镍、钴,考察一段浸出pH、温度、浸出时间,以及二段浸出硫酸加入量和时间对镍、钴、锰浸出效果的影响。研究得出：在一段浸出温度70 ℃,pH=2.0~2.5,浸出时间1.5 h,二段浸出硫酸加入量为一段硫酸加入量的50%~70%的条件下,镍、钴浸出效果最好,分别可以达到100%和98.99%,锰的浸出率可以抑制在36.82%,此时渣率为5.32%,渣中钴和锰元素含量分别为0.71%和55.55%,两段总的酸耗在760 kg/t左右。根据小试条件进行300 kg/d连续扩大试验,结果可以达到小试的浸出效果。     

用氟化法沉淀脱除硫酸钴溶液中Ca~(2+)、Mg~(2+)的方法

研究了用氟化法沉淀脱除硫酸钴溶液中Ca~(2+)、Mg~(2+)的方法,该方法用NaF作沉淀剂,考察了NaF用量,反应终点pH值,反应温度,搅拌转速等因素对CoSO_4溶液中Ca~(2+)、Mg~(2+)脱出率的影响。试验结果表明,在NaF加入量为Ca~(2+)、Mg~(2+)摩尔理论总量的4倍,终点pH值5.5～6.0,反应温度80℃～90℃,搅拌转速300 r/min,反应时间1 h,到达终点pH值后,稳定0.5 h的条件下,Ca~(2+)、Mg~(2+)脱除率分别可达到96.67%,99.54%;Co损失率可以控制在2%以内。     

电位滴定法用于富锂锰基正极材料中钴的测定

钴含量的准确分析对控制富锂锰基正极材料电化学性能有重要意义。锰会对电位滴定测定钴产生干扰,而富锂锰基正极材料中锰含量较高,因此电位滴定测定钴时需要考虑锰的干扰。实验采用盐酸、硝酸溶解样品,加入氯酸钾将锰(II)氧化为二氧化锰沉淀并过滤分离。滤液中加入柠檬酸铵-氯化铵-氨水混合溶液及铁氰化钾标准溶液,使钴氧化完全,过量的铁氰化钾用钴标准滴定溶液进行电位滴定。二氧化锰沉淀连同滤纸用硫酸、硝酸硝化后,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定沉淀中残留的钴。电位滴定法测定的钴量和沉淀中残留钴量的合量为样品中的钴含量。按照实验方法对1个富锂锰基正极材料实际样品和2个富锂锰基正极材料合成样品进行测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.26%~0.33%。采用实验方法对富锂锰基正极材料实际样品进行测定,并与ICP-AES进行对照试验,结果表明,两种方法的测定值相吻合。     

从硫酸锌溶液中除钴试验研究

研发了一种新型除钴剂,用于湿法炼锌中从硫酸锌溶液中除钴。结果表明:在除钴剂加入量为钴离子质量浓度的15倍、反应时间60 min、反应温度70℃、溶液pH=5优化条件下,钴去除率达97.23%,除钴后液中钴离子质量浓度小于1 mg/L,满足锌电解要求。对含不同浓度铁、镉、钴离子的硫酸锌溶液进行除钴试验,溶液中3种离子的质量浓度都很低,对除钴影响都很小。用该除钴剂除钴,生产成本较低。     

碘量法测定钴渣中钴含量

研究了碘量法对钴渣中钴含量的测定。将试样用盐酸﹑硝酸,氟化铵溶解,再加入氯酸钾除去锰的干扰,加入硫酸除去F离子。在弱碱性溶液中,钴(Ⅱ)在含有硝酸铵的氨性溶液(pH为9~10)中能被氧化成钴(Ⅲ),与碘生成稳定的硝酸-碘五氨络钴的绿色沉淀,过量的碘以淀粉为指示剂,用亚砷酸钠标准溶液滴定。测定过程中,加入柠檬酸钠-焦硫酸钠混合溶液消除铁、铝的干扰。该检测方法相对标准偏差在0.5%~1.0%之间,加标回收率在97.00%~103.00%之间,分析结果精确度高,数据可靠,具有广泛的实用性。     

海绵铜浸出液还原沉淀氯化亚铜

研究了以还原沉淀法用海绵铜浸出液制备氯化亚铜,考察了反应时间、温度、NaCl加入量、溶液pH等对氯化亚铜沉淀率的影响,对所得沉淀产物分别进行XRD分析和EDS能谱成分分析。结果表明:溶液pH对氯化亚铜还原率影响最大;在pH=2.0、温度80℃、反应时间1.0h、NaCl加入量为理论量的1.2倍最佳条件下,铜沉淀率达96.4%,沉淀产物为纯度较高的氯化亚铜。     

废铁屑还原软锰矿制备高纯硫酸锰工艺研究

研究了采用废铁屑作为还原剂,在稀硫酸介质中湿法还原软锰矿制备硫酸锰的工艺过程。通过单因素实验确定最佳工艺参数,结果表明：当Fe/MnO2的摩尔比为0.78∶1,H2SO4/MnO2的摩尔比为2.1∶1,反应温度50℃,反应时间80 min时,锰的浸出率在95%以上。加入碳酸钙中和调节溶液pH值至5~6,使溶液中的铁、铝等杂质离子水解为氢氧化铁、氢氧化铝等沉淀除去,加入硫化钡使浸出溶液中的重金属离子以硫化物沉淀除去,减压过滤得到硫酸锰粗滤液,向粗滤液中加入二氟化锰使溶液中的Ca2＋、Mg2＋等离子生成氟化物沉淀,然后溶液经过静置过滤得到硫酸锰净化液,滤液经浓缩、结晶制备硫酸锰产品。经检测产品纯度在99%以上,杂质含量低于国家标准。     

稀土铝酸盐系三基色荧光粉废料中除Al新工艺

针对稀土铝酸盐三基色荧光粉废料经碱熔、酸浸后所得稀土溶液中Al含量高的情况,提出了一种有机酸钠盐或钾盐选择性沉淀除Al的方法,考察了pH值、原始Al离子浓度、温度、选择性沉淀剂加入量等实验条件对除Al效果的影响。结果表明:控制选择性沉淀前稀土溶液pH值大于2.8,于常温常压下加入理论量1.3倍以上的选择性沉淀剂,溶液中残余Al含量小于0.22g/L,Al去除率达到98.6%,REO损失率仅为0.83%。     

从废钼催化剂中回收有价金属试验研究

研究了采用空气氧化、氢氧化钠浸出、硝酸酸化工艺从废钼催化剂中回收 Mo、Co、Ni等有价金属。试验结果表明：在空气流量30 L/min、氢氧化钠加入量为金属Mo理论耗量1倍、浸出温度85℃条件下,钼浸出率达99．8％;碱浸渣用硝酸酸化、双氧水除铁,双氧水加入量为铁理论量的2～3倍,反应温度70℃;滤液用NaO H溶液调p H为9．5,镍、钴以氢氧化物形式沉淀,酸溶后,用P507萃取剂萃取分离钴、镍。该工艺采用空气氧化,避免了传统焙烧工艺MoO3的挥发损失;用NaOH浸出Mo ,生产成本降低,工艺流程简单,金属回收率较高。     

阳离子膜电解法制备氧化钕的研究及表征

提出了一种新颖的阳离子膜电解制备氧化钕的方法。以氯化钕溶液为原料,首先经过电解转化沉淀析出氢氧化钕,再经煅烧获得氧化钕。循环伏安测试和热力学分析结果表明,氯化钕溶液电解制备氢氧化钕过程是电解脱酸和氢氧化钕沉淀析出的耦合过程,两者既相互促进又相互制约; 同时研究了氯化钕溶液初始浓度、电流密度和电解时间对电解过程电流效率的影响,结果表明,当氯化钕溶液初始浓度为0.3 mol/L,电流密度为250 mA/cm2,电解时间为60 min时,电流效率为92%。电解产物氢氧化钕经过煅烧可获得由大量棒状晶体团聚而成的氧化钕,颗粒中值粒径处于19.6~23.5 μm之间。本研究为氧化钕的制备提供了一个新的思路。      

活性氧化镁从硫酸盐介质中选择性沉淀镍钴的研究

采用活性氧化镁从含锰、镁的硫酸盐介质中选择性沉淀富集镍、钴。结果表明,最佳沉淀条件为:浆化后添加理论量2倍的活性氧化镁,反应停留时间6h,沉淀温度25℃。在该条件下,镍、钴沉淀率分别为97.96%和96.43%,沉淀物中镍、钴、锰和氧化镁含量分别为8.51%、13.05%、2.29%和4.97%,当每立方矿浆添加0.2g絮凝剂AN905时,矿浆平均静态自由沉降速度为180mm/min。     

高钴锌电解液制取羟基氧化钴的研究

采用Na_2S_2O_8氧化处理高钴锌电解液。结果表明,加入理论量4倍的Na_2S_2O_8后,在pH 4.0、80℃反应120 min,钴的沉淀率为99.8%,沉钴物的主要物相为CoO(OH)(羟基氧化钴)。沉钴后液除镉、镍后可用于后续电解锌。     

粗制氢氧化钴产品提钴降镁工业试验及优化

为获得符合行业标准的粗制氢氧化钴产品,并降低产品中杂质镁的含量,增加企业利润,以沉钴前液为研究对象,采用两段沉钴工艺制取粗氢氧化钴。在反应温度45℃、搅拌速度900 r/min、氧化镁浆液浓度10%、反应时间4 h、反应终点pH=7.4~7.5的条件下进行一段沉钴,并在搅拌转速170 r/min、液固比4∶1的条件下对一段沉钴滤饼洗涤20 min,可获得含钴35%,含镁低于6%的粗制氢氧化钴产品,达到二级工业品要求,该试验数据能够很好地指导工业生产。在二段沉钴前液含钴0.27 g/L,温度30℃,采用15%的石灰浆进行二段沉钴,反应时间约2 h,反应终点pH=7.9~8.2时,最终溶液中的钴离子浓度可降至0.05 g/L以下;当终点pH为9.5~12时,溶液中镁的离子浓度可低于1 g/L,达到直接外排的环保要求。