镉试剂褪色光度法测定β-环糊精及包合作用探讨

在pH=10的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液介质中,镉试剂在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下与β-环糊精(β-CD)的褪色反应,据此建立了新的测量β-环糊精的光度法。结果表明,褪色后体系的最大吸收波长540 nm,表观摩尔吸光系数为2.05×103L.(mol.cm)-1,β-环糊精浓度在0～1.6×10-4mol.L-1符合朗伯比尔定律。可用于β-环糊精的测定。在最佳条件下,镉试剂与β-环糊精形成1∶2的包合物。     

1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯/Cu-β-环糊精（1-MMCPCP/Cu-β-CD）包合物的合成方法

利用β-环糊精成功地制备合成得到粉末状1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯/Cu-β-环糊精(1-MMCPCP/ Cu-β-CD)包合物。经傅里叶转换红外光谱分析（FT-IR）、X射线衍射分析（XRD）、气相色谱-质谱联用分析（GC-MS）、核磁谱（NMR）表征分析证明,得到的1-MMCPCP/Cu-β-CD包合物是1-甲基-3-(2-甲基环丙基)-1-环丙烯（1-MMCPCP）和Cu-β-CD络合物两者分子之间通过一定的相互作用力结合形成的新物相。以失重法测得本实验所得的1-MMCPCP/Cu-β-CD包合物中1-MMCPCP有效含量为2.4%±0.1%。     

酯型双子季铵盐表面活性剂在微量铝测定中的应用

采用紫外-可见分光光度法研究酯型双子季铵盐阳离子表面活性剂(简称EDC)对铝-铬天青(简称CAS)络合体系性质影响.在甲基橙、邻菲罗啉和维生素C存在下,加入pH为6.8的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,铝、铬天青和EDC形成蓝紫色配合物,其最大吸收峰为646 nm,其表观摩尔吸光系数为1.03×105L@mol-1@cm-1.同时测定了十六烷基三甲基溴化铵(简称CTMAB)对铝-铬天青络合体系性质影响,以作对比.铝离子线性工作范围0.2 mg/L～1.0 mg/L,回收率95%,相对标准偏差3.8%,可用于样品中微量铝的测定.     

质谱法定量研究气相中二价锰离子与环糊精的非共价复合物

为了探索+2价过渡金属锰离子与环糊精(CD)的非共价作用,采用质谱法(ESI-MS)研究了Mn~(2+)与α-环糊精(α-CD)、β-环糊精(β-CD)、γ-环糊精(γ-CD)、2,6-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)或2,3,6-三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)气相中的非共价复合物。一级质谱实验结果表明,Mn~(2+)可以在气相中与α-CD、β-CD、γ-CD、DM-β-CD或TM-β-CD结合,形成配合比为1∶1的非共价复合物,二级质谱进一步确认了复合物的形成。碰撞诱导解离实验显示,[DM-β-CD+Mn]~(2+)(m/z=693)前体离子在较高的碰撞能量时(20 eV),不仅出现丢失甲基化葡萄糖单元中性分子的A系列碎片离子,甲基化葡萄糖单元也可能获得质子,并发生进一步碎裂,产生失去水分子的系列分子离子峰。采用质谱滴定法定量测定了四种复合物[Mn+α-CD]~(2+)、[Mn+β-CD]~(2+)、[Mn+DM-β-CD]~(2+)和[Mn+TM-β-CD]~(2+)的解离常数。结果表明,Mn~(2+)与α-CD、β-CD、DM-β-CD和TM-β-CD复合物的解离常数(K_(d1))分别为4.9、8.8、9.9、6.2μmol/L。     

铽配合物荧光研究及在光波转换材料中的应用

选择荧光效应强的稀土铽(Tb)元素并以N,N,N-三(2-甲基苯并咪唑)胺(NTB)作为第一配体,在乙醇溶液体系中通过荧光强度试验选择了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为表面活性剂,邻菲啰啉(phen)为协配体,并同时探索了各组分配比对配合物体系荧光强度的影响,得出Tb,NTB,CTMAB与phen的最佳物质的量之比为1∶2∶0.5∶6。将制得的荧光性能良好的配合物体系与PVC粉掺杂,获得了可将紫外光转换为可见光的薄膜。     

信阳市生活环境水源中铝含量的测定

为了调查信阳地区环境水源中铝的含量,利用铬天青-S分光光度法检测生活环境水源中铝的含量,利用三价铝离子在乙酸-乙酸钠缓冲溶液中与铬天青-S(CAS)及溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)反应生成蓝色三元配合物在620nm处测其吸光度。结果表明:抽取的几种水样中,浉河水中铝的含量最高:0.124 g/m L。矿泉水中铝的含量最低:0.033 g/m L。5种环境水样的平均铝含量为0.0822g/m L。井水、矿泉水、自来水中铝的浓度均低于国家标准,可以放心使用。     

紫外光谱法研究环糊精与喷昔洛韦的包合作用

采用紫外光谱法研究了几种环糊精(甲基-β-环糊精、磺丁基-β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精)与喷昔洛韦(PVC)的包合作用。结果表明室温下,3种环糊精与PVC的包合常数的大小依次为K_(2,6-DM-β-CD)K_(M-β-CD)K_(SEB-β-CD),且随着温度的升高,M-β-CD、SEB-β-CD的包合常数升高,2,6-DM-β-CD的包合常数降低。热力学参数ΔG0,ΔH0,M-β-CD、SEB-β-CD的ΔS为负值,2,6-DM-β-CD的ΔS为正值,说明包合过程是自发进行的放热过程,且为熵和焓联合驱动的过程。     

CuI-pyridine-β-CD包合物的合成、表征及应用

为了改善CuI-pyridine配合物的物理性质,采用溶液搅拌法合成了CuI-pyridine配合物与β-CD的包合物,用IR、1HNMR、荧光光谱等分析方法对其进行了表征,并用电分析方法初步研究了各种气体对包合物修饰膜电极的响应。结果表明,CuI-pyridine-β-CD包合物为水溶性的荧光化合物(固体状态时EMmax=563 nm),荧光发射稳定;随着甲烷气体不断通入,包合物荧光强度逐渐降低,且甲烷气体对CuI-pyridine-β-CD包合物膜有显著的响应。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应 ,在pH 3 5的HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定配合物 ,配合物最大吸收波长为 61 0nm ,摩尔吸光系数ε=1 2 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1,钴含量在 0～1 0 μg/mL内符合比尔定律。方法用于环境样品中钴的分析 ,结果令人满意。     

β-环糊精及其衍生物对烯酰吗啉的包合作用

[目的]研究β-环糊精及其衍生物对烯酰吗啉的包合作用。[方法]以β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、甲基-β-环糊精(Me-β-CD)为主体,制备烯酰吗啉的包合物,通过粉末X射线衍射、热重分析、差示扫描量热法等方法研究环糊精与烯酰吗啉的主客体作用。[结果]β-CD、HP-β-CD及Me-β-CD与烯酰吗啉形成了包合比1∶1的包合物,包合常数分别为910、749、1211 M-1。烯酰吗啉在水中的溶解度及稳定性均得到提高。[结论]研究结果将拓宽烯酰吗啉剂型的开发和应用方向。