全自动库仑滴定法测定焦炭中的全硫

用全自动库仑滴定法测定了焦炭中的全硫量.焦炭试样在高温及催化剂的作用下于空气流中充分燃烧,试样中的硫主要转化为二氧化硫,进入电解池生成亚硫酸并发生电解反应,从而可以迅速、准确地测定焦炭中的全硫,应用于生产,效果满意.     

库仑滴定法测定煤中全硫含量影响因素分析

对冶金用煤中硫含量的库仑滴定法进行了研究。从检测准备，煤样的粒度和均匀性，炉温和载气流量等操作要点上，分析了影响库仑滴定法测定煤中全硫的几个因素，并提出相应的控制措施，确保全硫测定结果的准确性。     

浅析库仑滴定法测定全硫准确度的影响因素

分析了库仑滴定法测定全硫过程中易出现的问题，提出了改进意见和注意事项。     

库仑滴定在锰矿石中硫的分析应用

用库仑滴定对锰矿石中硫进行测定,回收率98%以上,相对标准误差(RSD)＜1.5%方法简单快速.     

煤中全硫的测定方法--论艾氏卡法和库仑法

讨论煤中全硫的测定,常用的检测方法是库仑法和艾氏卡法（仲裁法）、库仑法和艾氏卡法（仲裁法）原理不同。因此,测定准确度和重现性不同。     

库仑滴定法测定焦炭中全硫分析条件的探讨

介绍了应用SDSM-IV定硫仪(库仑滴定法)测定焦炭中全硫的方法,研究了库仑滴定法测定焦炭中全硫的影响因素,设计了正交试验方案,确定了最佳分析条件。方法操作简单、结果令人满意。     

库仑滴定法测定高硫铁矿粉中的硫含量

研究了库仑滴定法在高硫铁矿粉分析中的应用,对定硫仪净化装置的维护、助溶剂的选择、电解液的使用进行了试验。本法用于测定大于0．100％的铁矿粉中的硫,精密度好、准确度高、操作简便,能够满足炼铁原料中高硫铁矿粉的分析要求。     

微库仑法测定钢中固溶氮

微库仑分析是一种新发展起来的电化学分析方法。具有简单、快速、灵敏、准确和容易实现自动化等优点,并能测定多种有机和无机物质,又可以进行常量与痕量分析。近年来,国内外广泛地应用于石油化工、医药卫生和食品检验等部门,但对于金属材料方面的应用,除日本川村等人有过报导外,其他不多,尤其对测定固溶氮的应用国内尚无报导。 本试验是在原“氢中加热提取——靛酚蓝法”(简称靛酚蓝法),提取钢中固溶氮的条件基础上,采用微库仑仪对固溶氮的测定方法和仪器条件进行了探讨和试验。结果表明:微库仑法测定钢中固溶氮是可行的,缩短了分析时     

库仑分析法测定金的进展

库仑分析法是一种准确.精密.易于自动化的测定技术,近年来在分析化学中得到了很大发展.用该法测定金(尤其是高含量金)是很有前途的方法.本文综述了用该法测定金的体系.方法及进展情况.附参考文献38篇.     

高炉煤气中全硫含量评估分析

通过调研,用不同分析方法对高炉煤气中全硫含量进行了初步探讨和试验,结果表明气相色谱法和微库仑滴定法用于高炉煤气中全硫测定都是可行的;锡泊袋取样效果远优于常规用的皮囊取样,皮囊吸附高炉煤气中硫会使结果明显偏低。     

用库仑滴定法测定高硫铁矿粉中的硫含量

研究了用库仑滴定法测定高硫铁矿粉中硫含量的方法,对定硫仪净化装置的维护、助溶剂的选择、电解液的使用进行了试验.该方法用于测定铁矿粉中大于0.1％硫含量,测定结果的精密度好、准确度高、操作简便,能够满足炼铁原料中高硫铁矿粉中硫含量的分析要求.     

库仑滴定法测定高硫铁矿中硫

硫是钢铁冶炼中的有害元素 ,准确测定铁矿石中的硫 ,尤其是高含量硫 ,对铁矿石开采中的质量判定及烧结矿焙烧过程中除硫控制极为重要。“高频红外吸收法”测硫是目前冶金行业中普遍采用的方法 ,它具有很高的灵敏度和准确度 ,但由于燃烧时间短 ,一般在 60s内完成测定。对高含量硫的测定 ,易产生“爆燃”现象 ,使得硫燃烧释放不稳定 ,分析结果不稳 ,并降低红外吸收池的寿命 ,给仪器维护带来诸多不便。本文通过大量试验 ,应用库仑滴定法测定高硫铁矿石中的硫 ,精度和准确度很高。该法简便、快速 ,人为误差小 ,可准确测定铁矿石中质量分数为 0 …     

感应燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中痕量硫

应用红外碳硫测定仪 ,对镍基高温合金中痕量硫的测定方法进行了研究。考察了影响低硫测定的主要因素 ,采用医用氧气、W -Sn助熔剂、坩埚预处理等途径降低并稳定了空白。测定范围 :硫的质量分数 0 .0 0 0 1%～ 0 .0 0 0 5 % ,RSD <3. 0 %。     

管线钢中氮、钙及痕量硫发射光谱分析方法研究

目前国内尚未有火花源原子发射光谱分析钢中氮、钙及痕量硫的标准方法,通过严格控制制样条件,选择适合的光源和优选分析参数,建立了氮、钙及痕量硫的火花源原子发射光谱分析方法,实现了管线钢中氮、钙及痕量硫的快速检测。硫检测范围0.0006%-0.080%,氮0.0025%-0.0100%,钙0.0007%-0.0035%。     

粉末压片-能量色散X射线荧光光谱法测定钛精矿中6种组分

采用化学湿法分析时,钛精矿中钛极易水解并形成难溶的偏钛酸析出,给分析带来极大的阻碍,同时分析周期长,方法繁杂。实验采用粉末压片法制样,能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)同时测定钛精矿中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁。选取钛精矿粒度为40μm,以硼酸为粘连剂,压片压力为25MPa,保压时间为60s压制光滑、无裂痕的样片。选用4~5个钛精矿标准样品制作校准曲线,同时采用基本参数法进行基体效应的校正,各待测组分校准曲线的线性相关系数均不小于0.997,各组分检出限为0.00049%~0.076%。按照实验方法测定钛精矿样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.71%~7.9%;方法用于测定两个钛精矿标准样品中硫、磷、氧化锰、五氧化二钒、氧化钙、氧化镁,测定值与认定值结果一致。     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中高含量硫

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定硫精矿中高含量硫的高频红外吸收法。对样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.400 g铁屑和约1.500 g钨粒作为助熔剂,0.100 0 g样品在高频感应条件下燃烧45 s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与空气燃烧中和滴定法的测定结果相符。对一硫精矿样品进行精密度试验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.39% 。方法可以用于硫精矿中质量分数为40%～50%硫的快速测定。     

高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫

采用GB/T 3286.7—2014中的两种方法分别对石灰石和白云石中硫进行测定,样品不经过预灼烧直接用高频燃烧红外吸收法测定(简称直接法)所得结果会明显低于其经预灼烧法处理后再测定(简称预灼烧法)的结果。考虑到预灼烧法操作较为繁琐,实验对直接法测定结果偏低的原因进行分析,并对直接法的助熔剂条件进行了改进,建立了不用对样品进行处理,直接用高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中硫的方法。收集直接法和预灼烧法对白云石标准样品测定时产生的粉尘,采用X射线荧光光谱法(XRF)对其成分进行半定量测定,同时采用高频燃烧红外吸收法对其中硫再次测定。结果表明,直接法所得粉尘中氧化钙的质量分数约为7%、氧化镁的质量分数约为4%,而预灼烧法的粉尘中氧化钙和氧化镁的质量分数均小于0.1%;直接法所得粉尘中硫的质量分数为0.012%,预灼烧法所得粉尘中硫的质量分数仅为0.002%。这说明直接法测定时硫释放率偏低的主要原因可能与样品中高含量的碳酸钙、碳酸镁相关,推测认为:直接法测定时产生的二氧化碳气流将碳酸钙、碳酸镁分解生成的部分碱性氧化物氧化钙、氧化镁细粉带入仪器的低温气路区,造成氧化钙或氧化镁与二氧化硫酸性气体重新反应,最终导致直接法测定硫的结果偏低。实验在国家标准方法(GB/T 3286.7—2014)的助熔剂条件基础上,加入三氧化钼粉酸性氧化物以有效避免样品中的高含量碳酸钙、碳酸镁对测定的影响。改进后的测定条件为:称取0.20 g样品与0.5 g三氧化钼粉在坩埚中混合,再加入0.3 g锡粒、0.5 g纯铁和1.5 g钨粒。实验方法应用于石灰石和白云石实际样品中0.01%～0.27%(质量分数)硫的测定,分析结果与重量法或燃烧-碘酸钾滴定法一致,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.8%～2.6%。     

高频燃烧-红外吸收法测定纯银中痕量碳硫

采用高频红外碳硫测定仪测定了纯银中痕量碳硫,并对影响测定结果的诸多因素,例如坩埚的处理、助熔剂的种类和用量、氧气源、炉子清扫和试样处理进行了试验和讨论。当选用在1 300℃温度下灼烧4 h以上坩埚,加入约2倍于样品的W-Sn助熔剂熔融试样,保证氧气的足够纯度,对炉子进行必要清扫和对样品进行去污去油处理,可得到稳定和可靠结果。采用阴极铜标样校正仪器,测定了纯银样品的痕量碳硫,得到相对标准偏差分别为6.6%和10.7%。     

降低铁水中硫的实践

分析了影响杭钢铁水硫的因素,并通过采取提高高炉炉渣中氧化镁质量分数和烧结矿入炉比例、降低焦炭中硫等措施,明显提高了铁水质量。     

降低铁水中硫的实践

分析了影响杭钢铁水硫的因素，并通过采取提高高炉炉渣中氧化镁质量分数和烧结矿入炉比例、降低焦炭中硫等措施，明显提高了铁水质量。