热氧化对Zr基块体金属玻璃腐蚀行为的影响

本文系统研究了空气中热氧化对Zr-Cu-(Nb)-Ag-Al-Be块体金属玻璃在含Cl~-溶液中腐蚀行为的影响。热氧化后:样品表面生成0.3~0.4μm厚的氧化层,层内Al和O富集;含Nb样品点蚀电位和自然腐蚀电位明显增大,不含Nb样品极化曲线却无明显变化;浸泡实验中样品表面的腐蚀坑密度显著降低,腐蚀坑内Cu富集、Zr贫化。X射线光电子能谱结果显示热氧化后含Nb样品表面含有Nb_2O_5和更低的Cu含量,而其它元素与不含Nb样品相似。因此,热氧化能更显著地改善含Nb样品耐蚀性能的原因可能是含Nb_2O_5的氧化膜更加致密,以及该氧化层能更有效阻碍Cl~-扩散。     

银基镀金继电器失效的表面研究

利用PHI—550型多功能电子谱仪分析了银基镀金继电器簧片样品,发现银透过镀层于表面富集。这种富集引起样品变色,使器件性能变坏。对银富集的原因及过程做了讨论。     

含铜热轧钢板表面缺陷的研究

探究了含铜（0．025-0．28%Cu）热轧钢板表面月牙状、疤块状缺陷与铜富集相之间的关系，对钢板缺陷样品和相应的铸坯样品进行了一系列检验分析和相关热处理试验。结果表明，这类缺陷属折叠型缺陷，与局部表面的元素富集无关。     

基于硅基的高性能微型富集器设计研究

微型富集器是微型样品预处理系统中的核心器件,其功能是实现低浓度样品的富集,解决便携式色谱仪无法直接检测极低浓度样品的瓶颈,将便携式色谱仪的浓度探测能力提升1～2个数量级。本文设计了一种四通道并行结构,每一通道内设计有大量的星形立柱,以增大样品容量;为了提高富集效率,采用了大体表面积的单壁碳纳米管作为吸附材料。实验结果表明,设计的微型富集器对苯的富集率可达100,色谱峰展宽得到明显的改善。     

影响Ni—Al系统超声键合强度原因的探讨

对局部蒸镍的镀金管座做了二种不同钎焊温度的样品试验.通过样品的键合强度测试和AES分析,证实了高温钎焊工艺造成的Ni表面氧的富集影响了Ni-Al金属间的超声键合强度。     

关于Ni-W-Mg和Ni-Mg合金表面Mg的富集问题

我们用低能氩离子(2keV)对于没有经过热处理的氧化物阴极基金属Ni-W-Mg合金以及含镁量较高的Ni-Mg合金进行了剥层,并用PHI 550俄歇电子能谱仪对经过不同剥层时间间隔的样品表面进行了分析。从各元素的俄歇电子能谱可以看出,在上述合金样品表面存在有镁的富集层。本文就Mg富集形成的原因,进行了有关实验,并且作了讨论。     

大同市秋季大气气溶胶化学成分及来源解析

采集了大同市2004年9月大气颗粒物样品,应用外束质子激发X荧光(PIXE)方法分析得到了20种元素浓度谱分布。分析结果表明:大气颗粒物样品中绝大多数元素的浓度较低,多数元素呈粗粒模态分布;大同市秋季颗粒物污染较轻。富集因子分析结果表明,大同市秋季大气中颗粒物主要来源于源燃煤尘、土壤尘和工业排放源。     

液相微萃取-HPLC法测定复杂样品中的双酚A

目的研究不同包装的牛奶、矿泉水以及购物小票等复杂样品中双酚A(BPA)的富集和测定。方法采用两相中空纤维(HF)液相微萃取(LPME)技术结合高效液相色谱(HPLC)法测定BPA,优化萃取剂、样品溶液p H值、萃取温度、萃取时间、搅拌速率以及Na Cl浓度等LPME参数,获得BPA的富集倍数和线性方程。结果确定了最优化的LPME条件,以正辛醇为萃取剂,样品溶液p H值为6.2,萃取温度为40℃,萃取时间为40 min,搅拌速率为500 r/min,不加盐调节;线性方程为y=590.03x+39.98,相关系数r=0.9997,检测限为12.7μg/L,相对标准偏差(RSD)为4.2%,且BPA的富集倍数可达205倍,平均回收率达90.0%~105.0%。结论该方法大大提高了检测的灵敏度和选择性,用于实际样品分析时,结果稳定、可靠。     

分子印迹固相萃取材料在痕量物质检测中的研究进展

分子印迹固相萃取材料具有高特异性识别能力,能从复杂基质样品中选择性地分离富集目标物,在复杂样品前处理领域中展现出巨大的发展潜力和广阔的应用前景。介绍了分子印迹固相萃取的原理,综述了近年来分子印迹固相萃取材料在食品安全、环境监测、生物样品分析等领域中检测痕量物质的研究进展,并评述了其应用中存在的问题和发展前景。     

液相法制备CCTO及其巨介电机理的研究

利用溶胶凝胶法制备了CaCu3 Ti4 O12 (CCTO),相对介电常数高达123000.通过对不同温度烧结的样品断口进行能谱分析,发现晶界有明显的Cu富集,而且样品介电常数以及电导率均与晶界处Cu含量成正比.分析了Cu的偏析度对介电常数的影响及其巨介电机理.     

SAM法研究银透过金镀层的表面富集

基底元素透过镀层于表面富集可使镀层失去作用和意义,导致元、器件失效。对银上镀金样品的SAM法研究结果表明,常温下这种富集主要是基底元素通过缺陷和晶界扩散穿透镀层再行表面扩散而遍及表面的;镀件的表面吸附与表面富集的发生密切相关。文中给出了随时间的推移,银于表面富集情况的清晰的俄歇相。已发展出新的工艺,可以明显地延缓基底元素透过镀层到表面的富集。     

萃取-水相乙基化衍生结合GC-CVAFS法测定大米和鱼样品中的甲基汞

建立萃取-水相乙基化衍生结合GC-CVAFS测定大米和鱼样品中甲基汞的方法。应用碱消解和有机溶剂CH2Cl2萃取技术,将样品中的甲基汞萃取出来并预富集至水相,而后进行乙基化反应,最后用GC-CVAFS联用系统分离测定。实验结果显示:方法检出限0.001 2 ng/g,萃取前后标准样品回收率分别为97%和95%,精密度RSD均小于5.8%。该方法快速、精密度高、检测限低,能用于环境中痕量甲基汞的检测与分析。     

纳米纤维对空气中可挥发性有机污染物富集条件的优化及应用

大气吸附管填料的使用直接影响气体分析结果的准确性。为了探讨纳米纤维作为一种新型吸附管填料对大气中可挥发性有机物富集的优劣势,本研究制作了一种以纳米纤维为填料的挥发性有机物富集小柱,对纳米纤维的种类进行了选择,并对最佳填装质量、采样流速,以及可采集的污染物浓度范围进行了实验探讨,最后进行了实际样品的富集实验。研究表明,利用带羧基的聚苯乙烯纳米纤维进行挥发性有机物富集效果较好,可富集的有机物浓度范围为0~2mg/m3(每种物质)。其最合理的工作条件为:填装20mg纳米纤维制作成富集小柱,在流量为0.1mL/min时可满足富集要求。纳米纤维在富集实际大气中的初步实验,证明其在该领域的潜在应用价值。     

氧化物阴极基金属的表面分布

为进一步探讨阴极失效的原因,揭示氧化物阴极的发射本质,我们用PHI—550俄歇电子能谱仪对没有经过热处理的氧化物阴极基金属Ni-W-Mg合金以及经过热处理的Ni-W-Mg合金进行了分析。测得的各元素的俄歇电子能谱(AES)和俄歇剖面(AES-PRO)曲线图的结果表明,在上述合金样品的表面存在镁的富集层,而富集的浓度高于体内的平均浓度。同时还发现存在氧的富集层和一贫钨区。此外,为选择合适的基金属处理工艺条件提供了有用的信息。     

渐进因子分析法及其在Au/Ni/Si薄膜俄歇深度剖面研究中的应用

将渐进因子分析法应用于俄歇深度剖面的化学态研究。通过对Au／Ni／Si薄膜样品深度剖析过程的渐进因子分析，最终获得了各元素的化学状态和深度分布，并发现Au／Ni／Si样品中Ni／Si界面在室温下已发生反应，生成富Si的NixSi化合物层。样品经真空退火处理后，Ni／Si界面进一步反应生成Ni2Si合金，而原有的NixSi化合物含量相对减少，并向Si基体侧扩展，同时Ni穿透Au膜在样品表面富集。渐进因子分析的结果与XPS分析相一致。     

聚乙二醇/聚乙烯共混物薄膜表面的浓度梯度

利用变角衰减全反射傅立叶转变红外光谱(ATR-FT-IR)法,分别以峰高和峰面积比为参考基准,分析了聚乙二醇/聚乙烯共混物薄膜的表面浓度梯度变化,认为在薄膜样品的制备过程中,金属模具的界面诱导作用是引起共混物薄膜表面层中产生浓度梯度的主要因素.通过ATR-FT-IR法和水接触角法,分析了聚乙二醇组分的表面富集程度随本体浓度的变化,从聚乙二醇组分相畴尺寸和分散相密度的角度讨论了聚乙二醇组分表面富集的过程.     

不同有色金属矿区的三种植物中五种重金属元素含量的测定

本文对郴州三个有色金属矿区尾砂坝三种同样的先锋植物芒、博落回、荩草中五种重金属的含量进行测定。采用湿法消解植物样品,电热板消解完全消解土壤样品,分别用火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收法、氢化物发生器原子吸收法测量其重金属元素Cu、Zn、Pb、Cd、As含量。测量数据显示五种元素的线性关系良好,检出限Cu、Zn为0.0006μg/m L,Pb为0.0024ng/m L,Cd为0.0015ng/m L,As为0.0288ng/m L;精密度在0.7-7.5%之间;回收率在95.00-110.00%之间,都符合测量要求,样品测量数据发现博落回对五种金属元素富集效果较好,转移系数较高,芒对As有较好的富集效果,荩草对Zn、Cd有较好的富集效果。该方法准确度高、简便可行,可作为重金属超富集植物的筛选方法。     

固相萃取微色谱柱富集测定水小的Cu^2＋

采用固本萃取微色谱柱富集水中痕量铜离子继分光光度法测定的方法,本文对溶液PH值、洗脱剂的用量等诸多影响柱效的因素进行了研究,建立了一种简便测定水样中痕量铜离子的方法。结果表明,样品浓度低时,经过微色谱柱流速低,色谱柱富集效率高。当样品溶液中铜离子浓度为0-0.2ng/ml时,回收率大于90%,相对标准偏差为2.61%。     

在线分析系统在液氯分析中的应用

随着我国在线分析检测和信息自动化控制水平的提高,在线分析系统可以将需要分析的样品从采样点直接引入色谱仪进行检测,为工业生产提供连续不间断的监测数据,相比于实验室色谱直接避免了人工取样环节,分析更高效,数据更精准。尤其对于易燃易爆和具有腐蚀性的样品检测,工业在线分析系统提供了安全稳定的检测方式。     

脆硫铅锑矿真空蒸馏富集Sb_2S_3的实验研究

从理论上分析了真空蒸馏脆硫铅锑矿富集Sb_2S_3的可行性并展开了实验研究,对实验样品进行元素成分分析和物相分析,探究蒸馏温度保温时间等因素对富集Sb_2S_3的影响,实验研究结果表明,通过真空蒸馏的方法可以实现脆硫铅锑矿中Sb_2S_3的富集,获得高质量的Sb_2S_3,随着温度的升高,锑元素的挥发率不断增加,但冷凝物中锑含量先增加后减小。通过对比确定实验最佳蒸馏温度为973 K,保温时间为30 min,Sb_2S_3的挥发率高达92.84%,锑的含量高达68.47%。对比目前主流处理技术,该方法可以缩短锑冶炼现有工艺流程,提高资源利用率,减少环境污染。