HPLC法测定乳苣不同部位菊苣酸含量

采用超声法提取乳苣不同部位总多酚,建立了测定乳苣不同部位菊苣酸含量的HPLC法,色谱条件为：岛津LC-16型高效液相色谱仪,SPD检测器,C18色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280 nm,进样量为10μL。结果表明,菊苣酸浓度在11.6～58.0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(R²=0.9994),平均加标回收率为95.30%(n=6);乳苣根、茎、叶、全草中菊苣酸含量分别为23.70 mg·g^-1、37.20 mg·g^-1、114.24 mg·g^-1、102.50 mg·g^-1,乳苣不同部位菊苣酸含量大小顺序为：叶>全草>茎>根。该方法简便、快速、准确,适用于乳苣中菊苣酸含量的测定。     

谷维素含量测定方法的研究

通过建立高效液相色谱法(HPLC)测定谷维素的含量，采用的色谱条件为色谱柱：APS-2 HYPERSIL NH₂色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相：甲醇(色谱纯);进样量：20μL;检测波长：323 nm;柱温：30℃;流速：1.0 mL·min^-1。实验结果表明在优化的色谱条件下实验数据表明谷维素浓度在3.97～99.28μg/mL范围内线性关系良好(R²为0.999 9),样品在40 h内基本稳定，重复性良好。采用高效液相色谱法测定谷维素的含量简便快捷、结果准确可靠。     

赛洛多辛含量测定方法改进

目的：对赛洛多辛原料药的含量测定方法进行了改进。方法：采用HPLC外标法测定赛洛多辛的含量，色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈(2)(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[取二水合磷酸二氢钠3.9 g,加水1 000 mL,混匀，用磷酸溶液(1→10)调节pH值至3.4]-乙腈[V(磷酸盐缓冲液)∶V(乙腈)=73∶27],流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为40℃。结果：赛洛多辛在0.002 14～0.214 00 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.96%,RSD为0.46%(n=9),测定结果与日本药典方法无显著性差异。结论：该方法操作简便、专属性强、快速准确，适用于赛洛多辛的含量测定。     

HPLC法测定益真健脑丸中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量

目的 采用HPLC对益真健脑丸中西洋参药材3种主要成分人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁进行含量测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)，梯度洗脱，检测波长203nm，流速1.0mL·min^-1，柱温40℃。结果 人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁分别在2.00～20.00μg·m L^-1、4.00～40.00μg·m L^-1、10.00～100.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好。结论 该方法简单、稳定，可用于益真健脑丸中3种人参皂苷的含量测定。     

不同方法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸含量的研究

目的 分别建立氨基酸分析仪测定法、高效液相色谱测定法测定口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸的含量,比较两种分析方法的适用性。方法 氨基酸分析仪法：钠系统,程序洗脱, LCAK06/Na色谱柱分离,茚三酮溶液衍生显色,测定波长570nm;高效液相色谱法：以Alltima-C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以5mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液(用20%H3PO4溶液调节pH值为2.5)为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为1mL·min^-1,柱温为40℃,检测波长200nm,进样量为20μL。结果 两种方法测定96批口服五维赖氨酸葡萄糖中盐酸赖氨酸的含量,结果经T检验统计分析存在显著性差异(t=4.413,P<0.001)。结论 氨基酸分析仪法与高效液相色谱法比较,更适用于口服五维葡萄糖赖氨酸颗粒中盐酸赖氨酸含量的测定,且所建立的方法简单、快捷、专属性好,可以用于本品的质量控制。     

离子色谱法测定黄花草木犀中Cl-、NO3-和SO42-的含量

目的建立离子色谱法测定黄花草木犀提取物中Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的含量。方法采用去离子水对药材进行超声提取,采用离子色谱法对提取物进行测定,色谱柱为DionexIonPacAS22型分析柱,流动相为超纯水-Na HCO₃(1.5mmol·L^-1)-Na₂CO₃(4.5mmol·L^-1),等度洗脱,流速为1.2mL·min^-1,柱温为27.2℃。结果Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-的离子浓度与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993,0.9995,0.9991,样品低、中、高加标回收率在90%～105%之间。结论该方法稳定性好,灵敏度高,操作简便,适用于测定黄花草木犀中阴离子的含量。     

HPLC法同时测定双载药复合物中伊立替康和姜黄素的载药量

通过浸渍吸附法将伊立替康(ICA)和姜黄素(CUR)负载于MIL-100(Fe)中,成功制备了双载药复合物ICA/CUR@MIL-100(Fe),建立了同时测定ICA/CUR@MIL-100(Fe)中ICA、CUR载药量的HPLC法,并进行了方法学验证。色谱条件为：Agilent C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),柱温25℃,流动相为乙腈-水溶液(含8%冰醋酸、0.08 mol·L^-1十二烷基硫酸钠、0.002 mol·L^-1磷酸氢二钠)(48∶52,体积比),流速1.0 mL·min^-1,检测波长376 nm,进样量20μL。结果表明,该方法线性关系良好,ICA和CUR的平均加标回收率分别为100.06%±0.81%、101.07%±1.59%,RSD值分别为0.81%、1.57%;ICA和CUR的平均载药量分别为12.33%±0.66%、26.97%±1.59%。该方法快速、灵敏、精确,可用于同时测定ICA/CUR@MIL-100(Fe)中ICA、CUR的载药量。     

HPLC-UV法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量

目的:建立高效液相色谱-紫外法测定薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯含量的方法。方法:采用Microsorb C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-异丙醇(60∶40)为流动相,流速为1m L·min-1,检测波长为205nm,柱温为20℃。结果:薏苡仁指标性成分甘油三油酸酯的线性范围为5.998~59.98μg(r=0.9993),平均回收率(n=6)为100.50%(RSD=1.307%)。结论:本法采用高效液相色谱,结合常规紫外检测器,建立了一种准确可靠,通用性较强的薏苡仁中甘油三酯的含量测定方法。     

HPLC法测定妇炎舒胶囊中红景天苷的含量

建立妇炎舒胶囊中红景天苷含量的测定方法。采用Welchrom XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈(83∶17)为流动相,检测波长为275 nm,流速为1 m L/min,柱温30℃,进样体积10μL。结果表明,红景天苷在9.5¹52.1μg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.66%,RSD=1.84%(n=6)。该法简便易行、结果准确、重复性好,可用于妇炎舒胶囊中红景天苷的含量测定。     

化妆品中防腐剂羟甲基甘氨酸钠的测定方法及甲醛释放机理研究

研究了化妆品中防腐剂羟甲基甘氨酸钠(Sodium Hydroxymethylglycinate, SHMG)在溶液中释放甲醛的机理并建立了测定方法。通过测定羟甲基甘氨酸钠在溶液中分解释放的甲醛量间接测定羟甲基甘氨酸钠的含量。羟甲基甘氨酸钠在溶液中快速分解释放甲醛,采用柱前衍生法使甲醛与2,4-二硝基苯肼反应后,经Inertsil ODS-SP液相色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离测定,流动相为体积比60∶40的甲醇-水,检测波长为355 nm。结果表明,该测定方法检出限为10μg/g,羟甲基甘氨酸钠在1.102～110.250μg/m L范围内与相应的峰面积有良好的线性关系,加标回收率为98.0%～101.6%。羟甲基甘氨酸钠与甲醛的物质的量比为1︰1。该方法可用于测定化妆品中羟甲基甘氨酸钠的含量,填补了《化妆品安全技术规范》(2015年版)相关空白,有利于规范化妆品行业对甲醛释放体类防腐剂的使用。     

采用HPLC法测定温敏水凝胶中白藜芦醇的含量

为建立白藜芦醇温敏凝胶的检测分析方法，采用高效液相法测定温敏凝胶剂型中白藜芦醇的药物质量浓度，选用色谱柱为Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5.0μm)，柱温30℃，流动相为甲醇、水(体积比58∶42)，流速为0.8 mL·min^-1，检测波长为306 nm，进样量为10μL，以保留时间定性、峰面积定量检测白藜芦醇质量浓度。结果表明：白藜芦醇在25～500μg·mL^-1范围内线性程度良好(R²=0.999 4)，稳定性相对标准偏差(RSD)值为1.08%，重复性精密性RSD为1.81%，精密度考察RSD值为1.17%，加样回收率为100.43%(RSD为2.41%,n=9)。该方法具有简便、特异性强、稳定性好、重现度高等优点，可为白藜芦醇温敏凝胶的检测提供依据。     

HPLC法测定参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量

目的 采用HPLC法对参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚含量进行测定。方法 采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇∶0.1%磷酸水溶液(65∶35)，检测波长为257nm，流速1.0m L·min^-1，柱温30℃。结果 β-细辛醚在4.00～40.00μg·m L^-1浓度范围内线性关系良好，标准曲线方程为y=192930x-149252(R²=0.9989)，平均回收率为99.69%(RSD=0.89%)。结论 该方法简单、稳定、可靠，可用作参蒲益智缓释胶囊中β-细辛醚的含量测定。     

HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为20m M K2HPO4缓冲液(p H值6.86)-甲醇(35∶65,V/V),流速为1m L·min-1,检测波长为302nm。结果:埃索美拉唑钠的线性范围为50~200μg·m L-1,r=0.9997,平均回收率99.2%,RSD=0.6%(n=9)。结论:该方法快速、简便、准确,适用于注射用埃索美拉唑钠的含量测定。     

HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量

建立HPLC法测定复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。色谱柱为ODS HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相甲醇-0.3%冰乙酸水梯度洗脱,0¹2 min,20∶80,1212 min,20∶80,12²0 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 2520 min,30∶70;柱温25℃,检测波长绿原酸327 nm,芍药苷230 nm,流速1 m L/min。结果表明,芍药苷和绿原酸在0.031 25²μg/m L(r=0.999 7),0.006 252μg/m L(r=0.999 7),0.006 25⁰.4μg/m L(r=0.999 3)浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为98.63%(RSD=0.83%),98.43%(RSD=0.43%)。该方法简便、准确、稳定性好,能有效的控制复方独仲颗粒中芍药苷和绿原酸的含量。     

液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的磺酸酯

目的：建立了衍生-液相色谱-质谱法测定甲磺酸多沙唑嗪中的甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯。方法：采用2-巯基吡啶为衍生剂，采用Shim-pack GIST C₁₈(100 mm×2.1 mm, 2μm)色谱柱，结合梯度洗脱方式对样品进行分离，选择SIM和MRM模式，通过外标法定量。结果：方法在55～280 ng/mL质量浓度范围内具有良好的线性(r≥0.999),检测限为18×10^-6,定量限为55×10^-6;平均回收率在94.1%～117.6%,相对标准偏差为0.4%～6.4%。结论：该方法可用于检测甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸丁酯，方法专属强、结果准确、重现性好，可满足甲磺酸多沙唑嗪中甲磺酸酯的检测。     

HPLC-PAD法同时测定维药祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚的含量

建立采用超声提取、高效液相色谱-二极管阵列检测法测定祖卡木颗粒中甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚含量的方法。色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),梯度洗脱;检测波长286 nm,365 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min。结果表明,甘草苷、柚皮苷、槲皮素和山奈酚分别在0.2⁴0μg/m L(r=0.999 8)和1.040μg/m L(r=0.999 8)和1.0⁶0μg/m L(r=0.999 9),0.560μg/m L(r=0.999 9),0.5⁶0μg/m L(r=0.999 9)和0.560μg/m L(r=0.999 9)和0.5⁶0μg/m L(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.8%(RSD=1.08%,n=5),97.3%(RSD=0.65%,n=5),103.6%(RSD=1.36%,n=5)和101.4%(RSD=1.63%,n=5)。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法。     

气相色谱-质谱法测定西吡氯铵含片中的氯代烷烃类杂质

建立了测定西吡氯铵含片中氯代十四烷、氯代十五烷、氯代十六烷、氯代十七烷、氯代十八烷的方法。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),用HP-5MS毛细管色谱柱，以多反应监测模式(MRM)进行测定。初始柱温为60℃,保持1 min后，以30℃·min^-1升温至300℃,保持3 min;进样口温度为350℃;载气为氦气；柱流速1.0 mL·min^-1;分流比为10∶1;进样量为1μL。待测成分在2.6～26 ng·mL^-1内线性关系良好(r>0.999 0),定量限浓度分别为0.82,1.27,1.35,3.54和4.39 ng·mL^-1,回收率分别为101.28%,101.96%,102.02%,101.30%和102.55%,RSD<10.0%。该方法灵敏度高，准确度好，可用于西吡氯铵含片中氯代烷烃类杂质的检测。     

新型癸氧喹酯乳剂制备及含量检测方法建立

以斯盘-80、OP-10为乳化剂,油酸乙酯为油相,通过表面活性剂复配方法制备了新型癸氧喹酯乳液制剂,对制剂稳定性、粒径进行了表征,并建立了新型癸氧喹酯乳液含量测定HPLC法。结果表明,制备的癸氧喹酯乳液制剂分散均匀,平均粒径0.548μm,粒径分布在0.105～1.997μm。采用高效液相反相色谱法,色谱柱为Sepax HP-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:以乙腈∶0.2%冰醋酸(85∶15)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长265 nm,进样体积20μL;柱温为30℃,测得3批癸氧喹酯乳剂中癸氧喹酯的含量分别为标示量的100.07%,100.33%,98.59%,在2.48～496.00μg/mL范围内线性关系良好(R²=0.999 2),平均加样回收率分别为99.38%,100.22%,99.79%,RSD分别为1.08%,0.78%,1.04%。     

离子色谱分析齐拉西酮原料药中甲磺酸根离子

建立了一种用于齐拉西酮原料药中微量甲磺酸根离子分析的离子色谱方法。采用Ionpac@AS9-HC阴离子分析柱（250 mm×4.0 mm, 5μm）,以3.2 mmol·L^-1碳酸钠和1.0 mmol·L^-1碳酸氢钠作为流动相（V∶V=1∶1）,流速1.0 mL·min^-1等度洗脱,进样体积10μL。该方法的线性范围为0.2～200μg·mL^-1,线性系数（R²）>0.999,检测限（LOD）为0.06μg·mL^-1,定量限（LOQ）为0.20μg·mL^-1。该方法具有操作简便、灵敏度高、选择性好等显著优点,适合原料药中甲磺酸根离子定性/定量分析。     

高效液相色谱法分析青荚叶中豆甾醇的含量

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定青荚叶中豆甾醇的含量,色谱柱为Thermo C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(97∶3),流速1.0 m L/min,进样量20μL,检测波长210 nm。结果表明,豆甾醇进样量在0.216².16μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系(R2=0.999 5),回收率为97.79%。方法专属性强,准确可靠,可用于青荚叶中豆甾醇的含量测定。