用氟离子选择性电极测定ZSM分子筛的硅铝比

硅铝比是关系到分子筛的组成、结构和性能的一项重要参数。用化学法测硅铝比,一般先用重量法测 SiO_2含量,用络合滴定法测 Al_2O_3含量,然后计算出硅铝比值。对于硅铝比较高的分子筛来说,由于耐酸性强,含铝量低,采用此法测定,手续比较复杂,误差也比较大。我们参考玻璃中 SiO_2含量的测定和合金钢中 Al 含量的测定,采用氟离子选择性电极测定 ZSM-5分子筛的硅铝比,取得了较好的效果。     

下期要目

●采用二维气相色谱及微板流路控制技术分析石脑油中的微量含氧化合物●环己烷在Cu/SBA-15介孔材料上的选择性催化氧化●采用能量色散X射线荧光仪测定分子筛中硫酸根离子的含量●钠对Y型分子筛水热稳定性的影响●碳四芳构化液相产物中少量重组分的脱烷基     

柱切换离子色谱法测定原油中盐含量

建立了用离子色谱方法快速批量测定原油中盐含量的方法，通过手动高频震荡萃取后，利用柱切换技术在线消除萃取液中乙醇对离子色谱系统的干扰，然后经过离子色谱柱对无机氯化物进行分离分析，在优化的色谱条件下，盐质量浓度在0.1 ~ 100 mgNaCl/L范围内线性相关系数均大于0.999，离子色谱检出限为0.01 mgNaCl/L（信噪比为3）。该方法与现行标准方法电量法之间的差异不显著，可满足原油中盐含量的分析要求。     

反相离子对色谱法测定五氟苯甲酸

用反相离子对色谱测定五氟苯甲酸,采用Shimpack C18色谱柱(150 mm×6 mm,5μm),流动相:甲醇-0.02 mol/L四丁基氢氧化铵(体积比7∶3),pH=2.5(H3PO4)。流速1 mL/min,柱温25℃,检测波长268nm。测定五氟苯甲酸的线性范围为16.61~415.2 mg/L,回归方程为y=8 584x+94.93,r=0.998 1(n=7),平均加标回收率98.8%。相对标准方差为1.46%(n=6)。     

铈离子引进方法对其在Y型分子筛中定位的影响

对离子交换法和一步沉积法引进铈离子的系列Y分子筛进行了铈离子定位研究。建立了铈离子在Y分子筛中定位的简便有效的基础表征体系：利用Ce3d XPS谱获得Ce4+/Ce3+摩尔比,通过Ce3d谱及XPS定量结果分析铈离子在分子筛笼内外的存在情况;利用XRD和Py IR确定铈离子在笼内的定位。研究了不同方法引进不同含量铈离子的定位规律。结果表明,离子交换法较沉积法利于铈离子迁移进分子筛笼内,从而进一步迁移进β笼;Ce2O3质量分数为4%、8%、12%和14%时,离子交换法引进的铈离子基本能迁移进β笼。一步沉积法引进的Ce2O3质量分数为4%时,易进入β笼;更多的铈离子则易留在分子筛笼外,可用于防止重金属中毒。     

氧弹燃烧—氟离子选择电极法测定石油产品中氟含量

利用氧弹燃烧技术对石油产品进行预处理,然后用2%硼酸溶液吸收液吸收生成的氟化物;吸收液加入TISAB总离子缓冲溶液调节溶液的PH值在5—8之间;然后用氟离子选择电极测定其中氟含量。     

土酸中氟含量测定研究

酸化压裂作业中，确定酸液体系土酸及返排液中活性氟离子的实际含量是一项重要的工作。这对于酸化、酸压质量监督评价及以后配方优化和制定方案有重要的指导意义。现石油行业部标准中未见到有关这方面的测定方法及相关标准。根据水质中活性氟离子的测定方法，考虑到土酸中活性氟离子浓度高、盐酸浓度高、返排液中杂质离子多及含量范围大等影响因素，通过对玻璃失重法、直接电位法研究确定一种新的工作曲线法，用它可方便有效地测定土酸中活性氟离子。     

离子色谱法测定天然气中H2S含量

建立了一种用离子色谱测定天然气中H_2S含量的新方法。该方法将天然气中H_2S通过碱液吸收,过氧化氢氧化为硫酸根离子,用离子色谱仪对溶液中的硫酸根离子浓度进行测定,进而计算出天然气中H_2S含量。在H_2S质量浓度为0.60~30mg/m~3之间的峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.999 8。方法检出限为0.11mg/m~3。对H_2S质量浓度为1.52mg/m~3的天然气标准气体进行10次测定,相对标准偏差为3.14%。对3个H_2S质量浓度分别为1.52mg/m~3、3.04mg/m~3和9.13mg/m~3的天然气标准气体进行测定,相对误差均小于5%。     

离子色谱扩展技术及其应用简介

本文简要介绍了Ｆｅ＾２＋、Ｆｅ＾３＋、有机酸、ＮＯ２＾－、ＮＯ３＾－的离子色谱分析方法,监测Ｆｅ＾２＋、Ｆｅ＾３＋在油气田开发中意义重大,其含量决定了注水水质,直接影响油气采集。离子色谱采用色谱分离－柱后衍生,紫外－可见检测器检测的方法可快捷准确地测定油气田水中Ｆｅ＾２＋、Ｆｅ＾３＋含量。有机酸除可采用液相色谱分析外,也可利用离子色谱色谱柱分离电导检测器检测,广泛应用于许多领域中。该法快迅、方便、     

等度淋洗离子色谱法测定醇胺溶液中的七种热稳定盐

采用等度淋洗离子色谱法,建立一种同时测定以N-甲基二乙醇胺为代表的醇胺溶液中热稳定盐含量的分析方法。该方法将用去离子水稀释、0.45 μm膜过滤后的醇胺溶液样品,在优化的离子色谱淋洗条件(2 mmol/L Na₂CO₃ + 8 mmol/L NaHCO₃)下分离和检测,外标法定量,实现了甲酸根、氯离子、硝酸根、硫酸根、硫氰酸根、草酸根和硫代硫酸根等7种热稳定盐的同时测定。方法学研究结果表明,各离子质量浓度在5~80 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999 5,精密度(RSD)均小于5%,3个质量浓度添加水平的回收率在85%～98%之间。应用该方法成功测定了5份样品中7种热稳定盐的含量。建立的测定醇胺溶液中的7种热稳定盐含量的分析方法前处理简单、重复性好、结果准确,具有较强的可靠性和实用性。 