Nafion-石墨烯-纳米金修饰电极测定尿酸

将Nafion和石墨烯及纳米金复合后修饰在玻碳电极上制成修饰电极,用于尿酸电化学行为的研究。在pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液中,该修饰电极对尿酸具有良好的电催化作用,尿酸浓度在2.0×10^-7 ～2.0×10^-5 mol/L范围内与其氧化峰电流呈较好的线性关系,相关系数为0.9843,检出限为1.0×10^-8 mol/L。方法用于实际样品的测定,加标回收率为96.8～103.2%,RSD为2.7～3.3%。     

亚硝酸根离子在聚中性红膜修饰玻碳电极上的电化学行为

用循环伏安法研究了电化学聚合中性红过程中聚合方式对聚合物膜的形成及电化学性能的影响.通过观察亚硝酸根离子在聚中性红薄膜修饰玻碳电极上的电化学响应行为,找到了中性红在玻碳电极上聚合的最佳条件以及该修饰电极对亚硝酸根离子检测的最佳实验条件.循环伏安实验结果表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的电化学氧化具有一定的催化作用,NO-2的氧化峰电流值与NO-2 浓度在1.0×10-5～1.0×10-3mol/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数r=0.9988,检测限为2.0×10-6mol/L.实验结果还表明,该修饰电极对亚硝酸根离子的测定具有较好的重现性,有望用于以电化学分析法现场监测实际水样中的NO-2.     

对甲酚在碳纳米管修饰电极上的电化学行为及其测定

研究了对甲酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极（MWNTs／GC）上的电化学行为。MWNTs／GC电极对对甲酚具有良好的电催化作用,相比玻碳电极对甲酚的氧化峰电位负移731TIV,峰电流约为玻碳电极上的4倍。同一电极重复扫描10次后,对甲酚在碳纳米管上的峰电流仍能达到最初电流的86．8％,而GC电极在相同浓度对甲酚中重复扫描3次后,峰电流降到最初电流的37．2％,表明碳纳米管提高了GC电极检测对甲酚的稳定性。研究了溶液pH值和扫描速率对对甲酚氧化的影响。并采用计时电流法研究了峰电流与对甲酚的浓度关系,结果显示峰电流与对甲酚的浓度在2．0×10^-7～2．0×10^-4mol／L范围内呈良好线性关系,检出限为9．3×10^-8mol／L（S／N=3）。     

硫化银纳米粒子 PVC膜银离子选择电极的研制

采用均相沉淀法制备了硫化银纳米粒子 , 给出了最佳制备工艺流程 . 用硫化银纳米粒子制作了 PVC 膜银离子选择电极 , 确定了敏感膜的最佳配比 . 对电极性能测量的结果表明 , PVC膜银离子选择电极的线性范围为 1.0× 10- 5～ 1.0× 10- 1mol/L, 检测下限为 2.0× 10- 6mol/L, 钾、钠、铅、钙、铜、锌等离子对电极测量无干扰 .     

吡哌酸离子选择性电极的研制和应用

本文研究了以PPA-TBP为电活性物质的PVC膜吡哌酸离子选择性电极的制备方法.在HAc-NaAc(pH=3.7)底液中,电极响应的线性范围1.0×10-3～1.0×10-5mol/L,检测限为5.0×10-6mol/L,级差为28mV/pc.并用该电极测定了吡哌酸片剂中吡哌酸的含量,结果满意.     

巯基丁二酸镍(Ⅱ)自组装单分子层修饰金电极的制备及H2O2传感器的研制

制备了巯基丁二酸镍(Ⅱ)(NiL-SH)自组装单分子层修饰金电极,制做了测定H2O2 的电流型生物传感器.NiL-SH在电极表面有一个不可逆的还原峰,传感器对H2O2的还原具有快速电催化响应(＜10s).采用电子扫描电镜(SEM)对电极表面进行了表征,探讨了电极的电化学反应性质.研究了各种因素,如pH、工作电位等,对传感器响应电流的影响.用循环伏安法测定H2O2,线性范围为5.0×10-6～3.0×10-3mol /L (R = 0.999),检出限为2.0×10-6mol/L.该电极具有模拟酶特性,米氏常数KappM＝2.78mmol/L.实验表明,传感器的稳定性、灵敏度和选择性都比较好,可以用于现场测定.     

纳米硫化镉离子敏感材料的研制及其在离子选择电极上的应用

采用均相沉淀法研制了硫化镉纳米粒子 ,对影响纳米硫化镉晶体形成的各种因素作了详细探讨 ,确定了合成纳米硫化镉的最佳工艺路线。在反应温度为 1～ 10℃ ,络合剂EDTA与镉离子的浓度比为 1.5、Cd2 的初始浓度为 0 .0 10mol·L-1、pH为 2 .0～ 2 .5、Na2 S溶液的滴加速度为 5mL/min、乙醇∶水为 1∶1的条件下 ,可得到粒径为 6 0～ 70的硫化镉颗粒。利用纳米硫化镉作为活性物质 ,研制了纳米硫化镉PVC膜电极 ,电极在镉离子浓度 1.0× 10 -1～ 1.0× 10 -5mol·L-1范围内呈线性响应 ,电极的检测下限为 3.0× 10 -6mol·L-1。K 、Na 、Ca2 、Mg2 、Cu2 、Fe2 、Co2 、Fe3 、Al3 对电极无干扰 ,但Ag 、Pb2 、Hg2 、Mn2 、Zn2 对电极有一定的干扰。     

普鲁士蓝修饰丝网印刷电极的葡萄糖生物传感器

在丝网印刷电极上,通过电沉积普鲁士蓝和溶胶-凝胶固定酶两步修饰法,制得一种葡萄糖生物传感器。该传感器利用普鲁士蓝对酶催化反应产物之一的过氧化氢的选择性催化还原特性,实现对葡萄糖的检测。在-0.05V工作电位下,传感器灵敏度3.289μA/(mol/L),线性范围5.00×10-6～2.44×10-3mol/L,检测极限1.43×10-6mol/L,并具有良好的重复性、稳定性和抗干扰能力。同时对小鼠血清样品中的葡萄糖进行检测,该传感器具有实际应用价值。     

地尔硫选择性电极的研制和应用

介绍以四苯硼酸-地尔硫(艹卓)离子缔合物作活性材料,研制了四种不同类型的地尔硫(艹卓)电极:普通PVC膜型.铂丝涂(PVC)膜型,碳棒涂(PVC)膜型和铂丝涂双层聚合物膜型.比较了它们的性能.通过电化学聚合,在铂丝表面先修饰一层聚苯胺薄膜,继涂含活性材料的PVC膜所制成的双膜电极.性能优于其他三种.稳定性为连续测定8小时.电位变化约为0.3mV/h,双膜电极线性范围为1.0×10~(-2)～3.8×10~(-2)mol/L.平均斜率为58.2mV/pC,检测下限为1.2×10~(-6)mol/L,在pH2.5～7.0范围内适用。电极抗干扰能力强,响应快,重现性好.     

流动注射化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸

在碱性条件下,高碘酸钾氧化鲁米诺可产生化学发光,没食子酸对其有很强的增敏作用.基于此体系,结合流动注射法建立了化学发光增强法测定中药没食子中没食子酸的方法.测定没食子酸的线性范围为5.0×10-9～1.0×10-6mol/L,检出限为9.8×10-10mol/L;对浓度为5.0×10-7mo1/L的没食子酸进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%.该方法用于测定中药没食子中没食子酸的含量,结果令人满意.     

采用自组装技术修饰电极的电化学微型免疫传感器

采用微机电系统(MEMS)技术制备出电化学微型电极芯片,并运用自组装技术修饰微型电极表面用于抗体的固定化,研制出新型的电化学微型免疫微传感器.采用MEMS技术,在硅片上制备了分别以Au、Pt、Pt为电极材料的工作电极、对电极以及准参比电极的微型三电极系统.采用自组装技术,以"Au-巯基乙胺-A蛋白"作为抗体的定向固定程序.与在平面裸电极Au表面上固定生物分子的传统方法相比,基于自组装技术的巯基乙胺修饰工作电极Au表面具有更高的生物亲和性,并且能够提高A蛋白在Au表面的固定量,从而在很大程度上提高了抗体的结合能力.研究表明,这种电化学微型免疫传感器具有检测灵敏度较高、响应快、试剂用量少、与集成电路工艺相兼容等优点.     

基于块电极反拷法的工具电极在线制作与修正

微细电火花技术在加工微小孔或具有复杂形状的零件时,由于工件尺寸较小,电极的制备比较困难。本文利用块电极反拷法在线制作和修正工具电极,所获得的电极同轴度较好,长径比L/R在30以上,平均直径为0.012mm,尖端直径在5μm左右。加工出了相应的微小孔,精度在±0.003mm。总结了反拷法的加工工艺特性和电参数的选择,为以后的MEMS器件加工提供好了有效的方法。     

浅谈电极的修整

模具企业在修整电极时,由于方法不妥,使修整电极的时间长,效率低,效果不理想,甚至会把电极修变形、修坏,最终导致加工出来的工件不符合要求.经过实践和经验累积,最终得出了一些修整电极的合理方法,不但节省了修整的时间,而且达到较好的工艺性.     

浅谈电极的修整

模具企业在修整电极时,由于方法不妥,使修整电极的时间长,效率低,效果不理想,甚至会把电极修变形、修坏,最终导致加工出来的工件不符合要求。经过实践和经验累积,最终得出了一些修整电极的合理方法,不但节省了修整的时间,而且达到较好的工艺性。     

利用块电极反拷法在线制作和修正工具电极

微细电火花作为一种高柔性、低成本的微细加工技术,在MEMS加工应用中表现出了较优异的加工性能。但微细电火花技术加工微小孔或微小的复杂形状时,由于孔径较小,电极的制备比较困难,本文利用块电极反拷法在线制作和修正工具电极,取得了较好的效果。     

石墨电极与接头的"理想连接"及实现

从研究石墨电极与接头在使用中让大约80%的电流流经电极端面的原理入手,进一步论述"理想连接"的重要性及其与数控精密加工的关系.     

脉冲炉故障分析及解决方案

通过介绍TC-436氧氮分析仪所使用的脉冲炉的基本原理和结构,阐述了影响脉冲炉热效果的因素,提出了改进的办法和建议,在实践运用中取得了良好的效果.     

微细电火花铣削加工电极损耗及加工质量分析

电极损耗是微细电火花铣削加工中常见的问题之一,对引信保险机构的组成零件进行微细电火花铣削加工,分析加工电极的损耗情况以及对加工质量的影响。试验得出加工参数以及分层铣削厚度是两个影响电极损耗的重要因素,并且因为电极的损耗会导致加工零件的平行度下降。     

电火花沉积电极材料过渡机制及规律

利用旋转电极电火花沉积装置,在Q235钢表面逐层沉积1至6层铜合金涂层,计算分析了每层沉积厚度、过渡形态、表面和截面形貌,探讨了电火花沉积电极材料的过渡机制、形态和规律。结果表明：工件和电极的质量变化曲线相似,随着沉积层数的增加,质量变化量减少直至趋于稳定;沉积层以熔融物质团（液态、半固态）的形态过渡沉积生成,电极与工件材料在沉积层与基体界面处互相渗透,生成厚约20~30 μm的过渡层;工件材料对沉积层的稀释作用主要发生在过渡物质团结合处,对其内部影响极小,且随着沉积层数的增加而减小,沉积层由多层电极材料覆盖叠压构成;随着沉积层数的增大,放电能量利用率降低,单次沉积厚度降低,电极对沉积表面的磨削涂覆作用增大,电极材料沉积率有所下降。