直接煮沸和水浴浸提-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中有效硼的对比研究

以玻璃器皿水直接煮沸 5 m in与塑料杯水浴 ( 1 0 0℃ )加热 65 min两种方法浸提土壤中的有效硼 ,采用电感耦合等离子体质谱法 ( ICP-MS)测定。两种浸提方法比较试验结果表明 :与常规的热水浸提法相比 ,塑料杯水浴法具有空白低 ,可以避免样品处理过程中的硼污染 ,条件易于控制 ,成本低的特点。由于水浴法温度低于常规的电热板煮沸法 ,其有效硼测定结果略低于采用煮沸法确定的标准值。两种方法经国家一级标准物质验证 ,测定值均在误差允许范围内 ,其测定值呈显著正相关 ( r=0 .988)。方法检出限为 0 .68ng/g(水浴法 )、8.2 2 ng/g(煮沸法 )。采用该方法测定了某硼矿区土壤样品中的有效硼     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粽子中的硼

介绍了一种测定粽子中硼含量的方法。将市售粽子干燥并粉碎均匀后,加入硝酸和过氧化氢,进行微波消解,以钪为内标元素,用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的硼含量。前处理方法简便,测量快速、灵敏、准确。方法检出限为0．057mg／kg,相对标准偏差〈5％,加标回收率在85％～105％之间。     

一种脉冲氙灯式土壤养分测定仪

测土配方施肥是我国近年来大力推广的农业技术之一,然而现有的土壤养分测定方法由于使用风干土样、土样浸提与测量方法烦琐等原因造成其时效性较差,很难直接服务于农业生产现场.为此,车载式土壤养分测定技术作为高效土壤养分测定的一种方法受到了广泛的关注.针对车载式分光光度计的业务需求,基于脉冲氙灯、衍射光栅C-T单色器、1024像元PDA检测器开发了一种便携式土壤养分测定仪,用于土壤速效氮、有效磷、有效硫、有效硼、有机质含量的测定.该技术方案制作样机后进行了性能测定与土壤养分测定,同时与商用国产单光束和进口双光束分光光度计进行了对比.结果表明:该样机的性能指标测定均能达到中华人民共和国国家计量检定规程JJG 178-2007的技术要求,且与上述2款对比仪器测定的氨态氮、硝态氮、有效磷、有效硫、有效硼、和有机质含量均各呈显著的线性相关关系,且线性相关方程的斜率k值接近1,对比数据间经方差检验显示无显著性差异.因此,该脉冲氙灯式土壤养分测定仪的测定结果准确可靠,能够用于车载式土壤养分测定.     

电感耦合等离子体质谱测定土壤中的有效钼

采用电感耦合等离子体质谱仪,以草酸-草酸铵浸提土壤中的有效钼,不经分离富集,直接测定土壤样品中的有效钼。方法检出限可达0.042μg/g,通过对国家土壤有效态一级标准物质测试,测定结果基本一致;GBW 07413标准物质11次测定的相对标准偏差(RSD)为0.76%。     

微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

ICP-AES测定海洋沉积物中的硼

利用HF-H_3PO_4-HNO_3-HClO_4四酸溶矿,ICP-AES测定海洋沉积物中的硼(B)。采用电热板加热进行封闭溶矿,通过加入H_3PO_4有效地抑制B的挥发损失。在最佳条件下硼的检出限为0.0046μg/mL。用海洋沉积物标准物质对方法进行精密度和准确度验证,测定值与标准值吻合,精密度小于5%,回收率在91%～96.5%之间。结果表明本方法简便、快速、测定精度高、实用性强。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定原料药(异丙托溴铵)中的硼杂质含量

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法检测异丙托溴铵中硼的含量,进行了原料药(异丙托溴铵)中硼杂质残留检验方法开发的研究。通过配制系列标准溶液,验证标准曲线方程和相关系数,确定该方法的相关系数r均为0.9999。利用该检测方法测硼回收率在97%~99%之间。方法检出限可达到45.05μg/kg,方法定量限为136.5μg/kg。精密度实验RSD均在2%以内。可以用于原料药(异丙托溴铵)中催化剂的测定。     

微波消解/ICP-AES法测定含高钨钴基合金中的硼

采用微波消解/ICP-AES法测定高钨钴基合金中硼元素。通过实验探讨了高钨钴基合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8mg/L,检出限为0.00013%。根据高钨钴基合金中共存元素的含量范围,进行了加入回收实验和精密度、准确度实验,测定结果的相对标准偏差为1.56%～15.0%,回收率为87.9%～100.0%。测量结果满足分析要求。     

ICP-MS法测定某些中成药中微量元素

采用电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定中药降脂颗粒、中药降糖胶囊中微量元素的含量.总结微量元素与药效的关系.该法灵敏度高,检出限低、精密度良好,用于国家标准物质的测定结果准确,RSD为0.12% ～2.79%.结果表明ICP-MS是测定中成药中微量元素的有效方法.     

微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法测定土壤或沉积物中银、锡、硼

本研究使用硝酸-盐酸-氢氟酸混合消解液和高通量微波密闭消解试样,通过优化质谱进样系统,调节质谱分析模式,建立了微波消解-混合模式电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤或沉积物中银、锡、硼。结果表明：使用混合酸消解液有利于试样中难消解的硼硅酸盐和硅锡化合物消解彻底;使用微波密闭消解方式可以提高样品消解效率,避免易挥发元素硼的损失;使用聚四氟乙烯（PTFE）雾化器和雾化室、蓝宝石中心管可有效降低由氢氟酸溶液介质腐蚀石英进样系统引入的仪器本底值;选择氦气（He）作为碰撞气,采用动能歧视模式（KED）分析银和锡,可有效降低多原子离子的干扰,特别是地球化学丰度更高的锆、铌、锌和氧、氮、氩形成的多原子离子对107Ag的干扰;选择标准模式（STD）分析硼,可有效提高对硼的方法灵敏度。在此基础上,银、锡、硼的检出限分别为0.007、0.12、0.43 mg/kg,方法精密度（RSD,n=12）和误差（RE,n=12）分别在2.29%~9.53%和-9.95%~6.10%之间。相比传统的原子发射光谱法,本方法具有分析流程简单、工作效率高、检出限低等优势,更适合大批量样品的多元素同时分析。     

超声提取-ICP-MS法测定土壤中有效态铅和镉

本实验以DTPA为提取剂,建立了超声提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定土壤中有效态铅和镉的方法。实验考察了超声提取时间、溶液稀释倍数、测定条件等因素,并对基体干扰的消除进行了对比研究。在优化的ICP-MS 条件下,有效态铅和镉在1~200 μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限分别为0.019 mg/kg、0.001 4 mg/kg,相对标准偏差小于6%（n=6）。用国家土壤标准物质进行方法精密度和准确度验证,相对误差小于5%（n=6）,该测定结果与国家标准方法（GB/T 23739-2009）一致,经t检验表明两者无显著性差异。该方法简便快捷、检出限低,具有良好的准确度和精密度,可满足大批量农业土壤污染调查样品中有效态铅和镉的分析要求。     

DMA-80测汞仪直接测定土壤中的痕量汞

本文采用DMA-80测汞仪测定地球化学品土壤中的汞,样品称量后,无需王水溶矿或其它化学方法进行前处理,在无试剂的情况下即可完成测定。实验表明,该方法无基体干扰,线性范围为0.01-600ng,检出限为0.1μg/kg,回收率为98%-102%,相对标准偏差小于5%。使用该方法测定国家土壤标准物质,并和传统的冷原子吸收测汞法进行比较,分析结果与标样值和其它方法测定结果一致,无显著性差异。本方法准确度高、精密度好,操作简单且环保,具有一定的推广价值。     

氢化物发生-原子吸收光谱法测定木制品中砷

研究了利用氢化物发生原子吸收法测定木制品中微量砷的反应体系。对载气流速、NaBH4浓度、5%抗坏血酸-5%硫脲添加量和介质酸度的影响,以及基体和共存离子的干扰进行了研究。在选定的最佳测试条件下,砷的检出限为0.05μg/L,回收率为97.8%～102.8%,相对标准偏差小于2.4%。该方法具有检出限低、快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点,用于木制品中砷的测定,结果令人满意。     

流动注射分析仪测定土壤环境中挥发酚的方法应用研究

挥发酚是当前土壤监测中的重要控制指标之一。文章讨论了土壤样品用水提取后,用蒸馏法进行前处理,蒸馏液用流动注射分析仪测定挥发酚的含量。结果证明样品前处理后与流动注射分析仪的有机结合,能够极大地提高土壤样品中挥发酚检测的效率,具有灵敏度高、精密度好的特点。以水质检测为基础,选用水质挥发酚标准样品进行检测,计算准确度和精密度,相对标准偏差为0．45％-2．5％,相对误差为0．54％-3．3％。土壤样品方法检出限为0．19μg酚;检测高中低实际土壤样品,标准偏差为（0．01-0．16）mg／kg,相对标准偏差为1．8％-3．0％;实际土壤样品加标回收率为89．5％-95．3％,准确度及精密度均符合质量保证要求,结果令人满意。同时方法中不使用有机试剂三氮甲烷,以减少对环境和人体的危害,为土壤中挥发酚的测定提供了新的方法和思路。     

微波消解ICP-AES测定钢中总硼

本文提出了微波消解技术分解样品与ＩＣＰ－ＡＥＳ测量技术联用测定钢中总硼含量的方法,试验表明在适当的条件下,用微波消解技术能将钢中硼全部分解,方法的准确度的精度,较高,对于０．００５％的总硼其分析结果的相对标准偏差在５％左右,分析结果令人满意。