石墨炉原子吸收光谱法测定梭子蟹中镉的不确定度分析

本试验用石墨炉原子吸收分光光度计法对不合格的梭子蟹中镉含量进行不确定度评定。依据GB 5009.15—2014中原子吸收分光光度法检测方法,样品经微波消解赶酸后,使用石墨炉原子吸收分光光度计进一步测定镉含量,并以JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中不确定度评定方法为参考,计算各不确定度分量。评定结果显示梭子蟹中镉含量为2.324 mg/kg,扩展不确定度为0.090 mg/kg(k=2)。结果表明：石墨炉原吸光谱法测定不合格梭子蟹中镉含量的不确定度主要来自标准曲线拟合,其次是系统偏差。     

离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量的不确定度评定

采用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐含量,进行不确定度分析,计算各个不确定度分量,得到合成标准不确定度为2.16×10~(-4)mg/L。该评定方法对提高饮用水中溴酸盐的检测准确度具有指导意义。     

原子吸收分光光度计法测定圆白菜中镉含量的不确定度

目的评定原子吸收分光光度计法(atomic absorption spectroscopy,AAS)测定圆白菜中的镉含量的不确定度。方法依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析整个检测过程中所产生的不确定度来源,计算合成不确定度。结果计算得出圆白菜中镉的含量为0.036 mg/kg,扩展不确定度为0.0046 mg/kg(包含因子k=2)。结论可通过控制标准曲线校准过程和加强对仪器的维护保养等措施来减小原子吸收分光光度法测定圆白菜中镉含量的不确定度,保证实验数据的可靠性,为检测报告提供有力依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定红茶中镉含量的不确定度评定

根据《JJF1059.1-2012规程测量不确定度评定与表示》,对ICP-MS法测定红茶中镉含量的不确定度进行评定,找出和分析影响不确定度的主要因素。结果表明,当红茶中镉含量为0.65 mg/kg时,其扩展不确定度为0.052 6(k=2)。此研究建立了测定红茶中镉含量的不确定度的基本方法,同时对此方法测量的不确定度进行评定,可用于分析测定结果的可靠程度。     

基于GUM法和控制图法评定绿茶中三唑磷残留量测定的不确定度

采用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）测定绿茶中三唑磷的残留量并进行不确定度评定。依据ISO/IEC Guide 98-3:2008（GUM法）和GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》（控制图法）对检测结果进行不确定度的分析与量化。结果表明，GUM法和控制图法的评定结果分别为（0.112±0.012）mg/kg，k=2和（0.108±0.018）mg/kg，k=2。GUM法的不确定度主要来源是质量浓度和仪器稳定性，其各自占总不确定度的38.9%和24.7%。控制图法只对检测结果进行统计分析，简单易操作，考察的是检测结果的长期趋势，可在日常检测工作中的内部质量控制应用中得到实施，而GUM法适用于复检样品或客户对不确定度有要求时的评定，计算复杂，但可在短时间内获得不确定度评定结果。     

离子色谱法测定包装饮用水中的溴酸盐不确定度评定

目的评定离子色谱法测定包装饮用水中溴酸盐含量的不确定度。方法根据GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》建立数学模型,参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对本方法的各个不确定度来源如标准溶液(包括标准物质、标准储备液配制、标准系列溶液配制)、测量结果重复性、最小二乘法拟合标准工作曲线等进行分析和量化。结果通过计算,水中溴酸盐含量测定的合成标准不确定度为0.000312 mg/L,扩展不确定度为0.0006 mg/L,测量结果表示为(0.0124±0.0006)mg/L(置信区间P=95%,k=2)。结论本方法的不确定度主要来源是标准曲线的拟合和标准系列溶液的配制。     

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物的不确定度评定

目的 评定离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物含量的不确定度。方法 按照GB/T 5750.10-2006《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》进行饮用水中溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、亚氯酸盐、氯酸盐含量的测定。应用测量不确定度评定理论, 分析测量不确定度的来源并对各分量进行不确定度评定, 计算合成标准不确定度和绝对扩展不确定度, 明确对测试结果有重要影响的分量。结果 在95%的置信区间内, 样品中5种消毒副产物溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸、亚氯酸盐和氯酸盐的含量依次为(2.00±0.075)、(2.04±0.062)、(0.99±0.054)、(12.6±0.35)、(9.41±0.24) mg/L (k = 2)。结论 影响测量不确定度的主要因素是曲线拟合产生的不确定度和由标准溶液引入的不确定度。实验中应该提高标准溶液配制的准确性和标准曲线测定的精密度。     

微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度分析

对石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度进行评定,分析了整个测试过程中不确定度的来源,并对各不确定度分量进行了计算。计算结果显示小麦粉中镉含量为0.44mg/kg,扩展不确定度为0.022mg/kg(k=2)。各不确定度分量计算结果显示,石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度主要来自标准工作曲线拟合产生的不确定度,其次是重复性实验不确定度。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度

根据测量不确定度的评定理论,分析石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的不确定度来源。方法 以GB/T 5009.15—2003《食品中镉的测定》为检验依据对海蟹中的镉含量进行定量分析,以JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估。结果 石墨炉原子吸收分光光度法测定海蟹中镉的质量比可表示为w=(172±16) μg/kg,k=2。结论 通过推导计算,给出了扩展不确定度,为石墨炉原子吸收光度法测量重金属元素的质量控制提供了理论依据。