LED封装用有机硅树脂的合成

采用水解-缩聚法,以苯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷为原料,以乙烯基双封头(VV)为封端剂,以盐酸为催化剂,合成了具有高折射率的苯基乙烯基硅树脂,利用FT-IR、核磁共振、热重分析等对产物进行表征。研究了苯基含量对产物折射率的影响,将制得的苯基乙烯基硅树脂与苯基含氢硅树脂按一定比例硫化成型,制得适用于LED封装的有机硅树脂。研究结果表明:苯基用量为40.5%(摩尔百分数)时,制得的苯基乙烯基硅树脂的折射率为1.5370,热稳定性良好,固化后产物的性能最佳,透光率大于90%,符合LED封装要求。     

低黏度多乙烯基苯基硅油的制备及性能研究

以甲基苯基环硅氧烷和甲基乙烯基环四硅氧烷为原料,二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,在四甲基氢氧化铵催化下,采用阴离子开环聚合法,制得多乙烯基苯基硅油。考察封端剂用量、催化剂用量、反应温度和时间对聚合物黏度、折光率和转化率的影响,用作硅橡胶交联剂时,乙烯基含量对硅橡胶耐热氧化性及力学性能的影响;结果表明:封端剂用量2%、催化剂用量1.25%时,100℃下反应4h制得的多乙烯基苯基乙烯硅油具有黏度低、折光率高、耐热性好等特点,与含氢硅油固化后的力学性能更好,可以满足LED封装的不同设计要求。     

高折射率苯基硅树脂固化性能的研究

通过烷氧基硅烷共水解-缩合合成一系列不同乙烯基含量、苯基基团含量的乙烯基硅树脂及含氢硅树脂,并考察了铂催化剂对固化时间的影响,同时研究了乙烯基含量、含氢量与乙烯基摩尔比、苯基基团含量对硅树脂产品硬度的变化趋势。结果表明:增加铂催化剂含量可显著缩短固化时间;乙烯基含量、含氢量与乙烯基摩尔比对固化产物的硬度影响较大,乙烯基含量越高固化后硬度越大,随含氢量与乙烯基摩尔比的增大,产品的硬度先增大后减小;采用同一含氢硅树脂时,产品硬度随着苯基基团含量的增大显著提高。以期为LED封装胶的固化提供技术指导,对LED封装、有机硅树脂的应用具有重要的实践意义。     

LED封装用含氢硅油交联剂的制备及应用

通过阳离子开环聚合制备了不同规格的含氢硅油,借助FT-IR、1 H-NMR和GPC对产物的结构和分子量分布进行了表征。确定了制备含氢硅油的最优工艺条件为:聚合温度65℃,聚合时间4h。将合成的含氢硅油交联剂与乙烯基MQ硅树脂进行混合,在氯铂酸催化下固化得到封装材料,对其进行性能测试。结果表明:含氢硅油的最佳应用条件为:含氢量0.75%,粘度118~224mPa·s,nSi-H/nSi-Vi=1.3~1.5。按此条件制成的封装材料邵氏A硬度为62~66度、拉伸强度达4.94~5.45MPa、断裂伸长率231%、透光率高于90%。     

可用于LED封装的有机硅树脂的制备与表征

以有机硅环四硅氧烷单体和封端剂为原料,通过开环聚合的方法合成了含乙烯基和含氢的硅油。改变原料的投料比,可得到具有不同分子结构的硅油。以正硅酸乙酯和含乙烯基封端剂为原料,改变原料的摩尔比,得到具有不同分子量的MQ硅树脂。采用红外和核磁的方法对不同硅油和硅树脂的化学结构进行表征,并用黏度计和凝胶渗透色谱对样品的黏度和分子量进行测试。将不同组分的硅油和硅树脂混合,通过硅氢加成反应而固化,得到的硅树脂在400nm以上具有较好的透光率(>90%),可用于大功率LED的封装。     

功能型LED CeO_2/苯基硅橡胶封装材料

采用表面覆盖改性技术,利用硬脂酸改性纳米CeO_2,将改性后的纳米m-CeO_2与苯基含氢硅树脂(PH)通过化学接枝制得m-CeO_2-PH接枝物,通过氢化硅烷化法,以接枝物为交联剂,在铂催化剂作用下制备了一种发光二极管(LED)封装用透明m-CeO_2/苯基硅橡胶材料。结果表明:经硬脂酸改性后m-CeO_2表面产生硬脂酸盐,增加了界面的相容性,提高了纳米CeO_2在聚合物中的分散。通过化学方法将m-CeO_2接枝到PH体系中,与苯基乙烯基硅树脂(PV)按化学计量比在催化剂作用下高温固化合成了一种功能型m-CeO_2/苯基硅橡胶材料。研究表明:当m-CeO_2质量分数为0.02%时,m-CeO_2/苯基硅橡胶材料的透光率仍可达到85%以上。同时,耐紫外老化性能和力学性能有明显提高。苯基硅橡胶材料中引入质量分数为0.02%的m-CeO_2,当分解温度到达600℃时,m-CeO_2/苯基硅橡胶材料的热失重比例比纯苯基硅橡胶减少了8%,m-CeO_2/苯基硅橡胶材料的放热量明显低于纯苯基硅橡胶,这对于封装有很大优越性。     

功能型LED苯基硅橡胶封装材料的研制及其性能

有机硅是继环氧树脂后成为另一种新型环保封装材料,其中加成型液体硅橡胶(LSR)是硅橡胶中档次较高的一类品种。采用氢化硅烷化法,选用苯基乙烯基硅树脂和苯基含氢硅树脂为主要聚合物,按一定比例在铂系催化剂作用下高温固化合成了一种功能型LED封装用双组分有机硅封装材料。通过研究各组分对其力学性能的影响,当n(Si—H)/n(Si—Vi)=1.3、w(增粘剂)=1%~2wt%及w(铂催化剂)=0.15wt%时,该苯基硅橡胶料的综合力学性能达到最佳。最佳工艺条件下制备的硅橡胶在大于400nm波长时,硅硅橡胶的透光率保持在94%以上。而且硅橡胶热失重5%的温度为456℃,热失重25%为700℃,热稳定性远远高于其他封装材料。     

四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶的合成及性能研究

以羟基封端多乙烯基硅油,四苯基环戊二烯酮,α-氯萘为原料,通过Diels-Alder反应制得了一种具有稠环结构的四苯基苯基多乙烯基硅油。并对四苯基苯基多乙烯基硅油进行了表征;并分别以四苯基苯基多乙烯基硅油、含氢硅油,乙烯基硅油为原料,通过硅氢加成反应室温硫化制备了四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶,并对四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶的热性能、拉伸强度、剪切强度的性能进行了测试。结果表明:在四苯基苯基多乙烯基硅油添加量为4%(wt,质量分数)条件下,四苯基苯基甲基乙烯基硅橡胶初始分解温度为449.06℃,拉伸强度为1.42MPa,剪切强度为0.84MPa,热稳定性能和力学性能得到提高。     

LED封装用乙烯基硅油的制备与固化性能

以环四单体和封端剂为原料,通过开环聚合的方法合成制备了具有不同分子结构的乙烯基硅油,并与含氢硅油通过硅氢加成反应得到了一系列硅橡胶,研究了其力学性能和透光性能。结果表明,封端剂和环四单体的含量与种类对乙烯基硅油的黏度有较大影响,组分配比相同时,含乙烯基的封端剂与环体均生成黏度较小的硅油。端基含乙烯基而分子链内不含乙烯基的硅油与含氢硅油固化后的力学性能最好,且黏度越大,力学性能越好。硅油固化后的样条在光波波长大于400nm时透光率大于90%,可望用于大功率LED的封装。     

电子封装用有机硅/环氧树脂杂化材料的制备EI北大核心CSCD

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和苯基、甲基烷氧基硅烷为原料,经水解缩合制得透明的环氧基苯基硅树脂预聚物(EPSR),将EPSR与环氧树脂E51按不同质量比共混,以甲基六氢苯酐为固化剂,乙酰丙酮铝为促进剂,经热固化得到透明的有机无机杂化材料,探究了EPSR/E51质量比对产物的固化行为及光学、热学、阻燃、防水、粘接等性能的影响。结果表明,随着EPSR含量的增加,固化温度下降,玻璃化转变温度下降,透明度上升,阻燃性增强,耐热性和吸水率先下降后上升,粘接强度下降。当EPSR/E51质量比为60/40~80/20时,固化产物的综合性能较好,有望用作电子封装材料。