水热法制备钛酸铋钠无铅压电陶瓷粉体

以Bi(NO3)3·5H2O和纳米级Ti O2分别作为铋源和钛源,Na OH作为钠源和矿化剂,采用水热法制备钛酸铋钠无铅压电陶瓷粉体,(Na,Bi)Ti O3(NBT)粉体,并对样品进行了XRD和SEM表征。结果表明,水热反应温度为200℃时保温6 h,Na OH浓度为6 mol/L时,可制得结晶完全的立方相NBT,粉体呈球形,粒径约为1μm。水热反应温度、矿化剂浓度和反应时间的增加能促使晶化反应的进行和晶粒长大。     

水热法合成Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体

以Bi(NO3)3·5H2O,ZnO和Nb2O5为原料,KOH作为矿化剂,用水热法合成了单相Bi1 5ZnNb1.5O7粉体.用N2吸附法测定单相Bi1.5ZnNb1.5O7粉体的比表面积并计算相应的粒径.研究了KOH浓度、合成温度和反应时间对粒径的影响.用X射线衍射分析合成粉体的物相组成,并通过Scherrer公式计算粉体晶粒的尺寸.用透射电子显微镜分析合成粉体的形貌.结果表明:采用水热法可以合成单相立方焦绿石结构的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体.改变水热反应条件,可以控制合成粉体的粒径和比表面积大小.当KOH浓度为1.8 mol/L,温度为180～220 ℃,反应时间为24h时,合成的Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的最小粒径为51 nm,最大比表面积为28.8 m2/g.     

铌酸钾织构陶瓷用模板粉体的制备

以Nb2O5和KOH为原料,采用水热法成功制备了铌酸钾(KNbO3)织构陶瓷用的片状模板粉体K8Nb6O(19)·10H2O.通过X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)分析了粉体的晶相和表观形貌,考察了水热反应条件和表面活性剂对粉体制备的影响.实验结果表明:在140℃、反应2 h,KOH的浓度为9 mol/L时,...     

水热法制备Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3陶瓷及其性能

以五水硝酸铋(Bi(NO_3)_3·5H_2O)和二氧化钛(TiO_2)为原料,氢氧化钠(NaOH)为矿化剂,采用水热法合成了具有钙钛矿结构的钛酸铋钠Na_(0.5)Bi_(0.5)TiO_3(BNT)无铅压电陶瓷粉体和陶瓷。利用X射线衍射仪(XRD)对产物晶体结构进行表征,用扫描电镜(SEM)观察产物粉体的表观形貌和粒径,并测试了陶瓷的电性能。结果表明,在200℃反应4h,NaOH浓度为6 mol/L,可以水热合成出单一晶相,粒径约为200nm的BNT粉体,用此粉体在1130℃烧结的陶瓷的介电常数ε_r=385.26,压电系数d_(33)=98cP/N。     

BiFeO3粉体的水热法制备与表征

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和KOH为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用水热法制备BiFeO3粉体,借助XRD、SEM、TEM和VSM研究水热条件对晶体结构、形貌和磁学性能的影响。结果表明:增大矿化剂浓度、反应温度、pH值都有利于制备出粒径更小的BiFeO3粉体,在KOH浓度为12mol/L,pH=12,220℃下水热反应4h,可制备晶粒尺寸约为100nm的BiFeO3粉体;在此条件下制备出的BiFeO3粉体具有超顺磁性,10000Oe磁场强度下测得的单位质量磁矩为0.33emu/g,剩余磁化强度和矫顽力为0。     

水热合成钛酸铋粉体的烧结性能研究

以Ri4TbO12材料为研究对象，通过：XRD，SEM，TEM和BET表征手段，探讨了固相法和水热法制备工艺，放电等离子体烧结(spark plasma sintering，SPS)和普通烧结对Bi4Ti3O12粉体烧结性能及其陶瓷显微结构的影响。水热合成法使传统固相合成钛酸铋粉体的烧结温度从1000℃降低到900℃，而SPS进一步降低了水热合成Bi4Ti3O12粉体的烧结温度约130℃；固相合成和水热合成钛酸铋粉体普通烧结后的最高体密度分别为7．94g／cm^3(98％)和7．67g／cm。(95．6％)。固相合成钛酸铋粉体普通烧结后，显微结构均匀。晶粒大约2～3gm；水热合成粉体SPS烧结后，晶粒接近等轴状，粒径尺寸介于175～200ilm之间，分布均匀，随着烧结温度的升高，Bi4Ti3O12陶瓷的晶粒从等轴状长大变成片状，并且呈现出明显的定向排列。     

Bi1.5ZnNb1.5O7纳米粉体的水热合成与表征

以分析纯的Bi(NO_3)_3·5H_2O,ZnO和Nb_2O_5为初始原料,KOH为矿化剂,采用水热法合成立方焦绿石结构的Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体。通过XRD分析其物相组成,TEM分析其形貌和尺寸,Scherrer公式计算其晶粒的大小。结果表明,在KOH浓度为1.8mol/L,温度为180～220℃反应6～48h,可以合成立方焦绿石结构的Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体,粉体颗粒尺寸约30～50nm,形貌呈较为规则的颗粒状。合成温度和反应时间对合成粉体的物相和粒径都有一定的影响,并讨论了水热法合成Bi_(1.5)ZnNb_(1.5)O_7纳米粉体的机理。     

水热法制备BiFeO3粉体的工艺研究

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为初始原料,KOH、NaOH和LiOH·H2O为矿化剂,乙二醇、浓度为65％ ～68％硝酸和氨水为辅助试剂,水热合成BiFeO3粉体.X-射线衍射图表明,当采用不同的矿化剂合成样品时,可以得到不同的铋铁系化合物,采用KOH为矿化剂时,更容易得到单相BiFeO3粉体;另外发现不使用辅助剂溶解硝酸铋,不仅容易得到单相BiFeO3粉体样品,而且工艺简单.在此基础上,进一步研究了KOH浓度、反应时间、反应温度和前驱物浓度对合成单相BiFeO3粉体的影响.     

水热-溶剂热法合成铌酸钾粉体的研究

以分析纯Nb2O5,KOH为原料,通过添加无水乙醇利用水热-溶剂热法合成了结晶度高、晶粒发育完整的KNbO3粉体。借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及透射电镜对所得粉体进行了表征,研究了合成时间对产物晶相、粒径大小以及形貌的影响。实验结果表明:采用水热-溶剂热法,在矿化剂浓度为6mol/L的条件下反应3h得到了纯正交相结构的KNbO3粉体,反应时间对产物形貌影响较大,随着反应时间的延长KNbO3由棒状晶体转化为规则的六边形晶体。     

Bi_4Ti_3O_(12)陶瓷的制备及微观结构

以过量的Bi2O3和TiO2为组分,采用固相烧结法制备Bi4Ti3O12陶瓷。借助XRD和SEM分析相成分和微观结构。结果表明:经750℃/2h预烧后,合成粉体由Bi4Ti3O12、少量的Bi12TiO20和Ti5O9以及Bi2O3组成。成型烧结后,Bi12TiO20和Ti5O9的衍射峰消失,出现了Bi2Ti2O7的衍射峰。1000℃烧结后,Bi2Ti2O7的衍射峰消失,产物基本为Bi4Ti3O12相。SEM分析表明,温度低时,气孔较多,晶粒较细;温度升高后,晶粒长大,气孔减少;到1000℃时,气孔显著减少,晶粒尺寸约为2～5μm。     

新品研发辑要

水热法合成Na0.5Bi0.5TiO3纳米陶瓷粉体简介:无铅压电陶瓷的研究开发是功能陶瓷研究的重要内容之一。其中,钛酸铋钾(缩写为KBT)是无铅压电体系的重要候选材料之一,为钙钛矿结构铁电体,室温时为四方晶系,居里点380℃。目前,该体系的合成多采用传统固相法,得到的KBT粉体较粗(微米     

Tween80对微波水热法制备BiFeO3粉体的影响

以Bi（NO3）3.5H2O和FeCl3.6H2O为原料、KOH为矿化剂、Tween 80为表面活性剂,采用微波水热法合成BiFeO3粉体。研究了Tween 80含量对BiFeO3粉体形貌、物相及光催化性能的影响,结果表明：在200℃保温1 h,KOH浓度为1.5 mol/L、Tween 80加入体积分数为0～1.7%...     

双重熔盐法制备片状BaTiO_3粉体

用双重熔盐法制备片状Bi4Ti3O12粉体,以Bi4Ti3O12为中间产物通过离子交换制备了BaTi03片状粉体,并对其工艺过程进行了优化.利用X射线衍射分析合成粉体的相结构,用扫描电子显微镜观察其显微形貌.初步探讨了BaTiO3片状粉体的生长机理.结果表明:反应温度和化学组成对中间产物Bi4Ti3O12的微观形貌具有显著影响,在1 000℃以下时,随着反应温度升高,片状尺寸增大;当相对增加Bi2O3的量时,Bi4Ti3O12片状的尺寸增大.通过离子交换制备BaTiO3时,除了模板Bi4Ti3O12的形貌对BaTiO3的晶粒生长具有影响外,反应温度和化学组成同样对BaTiO3的晶粒生长具有显著影响.合成片状Bi4Ti3O12粉体的最佳的条件为:BaTiO3与Bi4Ti3O12的摩尔比为10:1,1 000℃合成2h.     

钛酸铋纳米粉体的水热合成及表征

采用分析纯Bi(NO3)3·5H2O和TiO2为原料,以NaOH 为矿化剂,用水热法合成了钛酸铋纳米粉体.讨论了水热反应温度和晶化时间对钛酸铋粉体结构和形貌的影响.研究结果表明,随着水热温度的提高及晶化时间的延长,晶体结晶程度提高;在140～180 ℃和30～72 h的水热条件下,合成了纯的Bi4Ti3O12粉体,其主要由方形片状的纳米晶组成,为典型的钙钛矿结构.并结合实验结果探讨了钛酸铋的水热合成机理.     

反应温度对钼酸铋粉体形貌和可见光催化性能的影响

以(NH4)6Mo7O24·4H2O和Bi(NO3)3·5H2O为原料,采用水热法在100~200℃反应16 h制备了Bi2Mo O6粉体。研究了反应温度对Bi2Mo O6粉体的相结构、形貌和可见光催化性能的影响。结果表明:在100~200℃制备的样品均为斜方晶系的纯相Bi2Mo O6;样品的形貌均表现为不规则的片状结构,片状结构的尺寸随着反应温度的升高而逐渐增大。通过在可见光照射下降解初始浓度为5 mg/L的罗丹明B(Rh B)溶液的实验表明,160℃时制备的Bi2Mo O6粉体的光催化效果最好,光照50 min后Rh B溶液的降解率可达到85%。     

共沉淀法制备Bi3.25La0.75Ti3O12纳米粉体

用硝酸铋、硝酸镧和钛酸四丁酯为原料，硝酸、无水乙醇和去离子水为溶剂，氨水为沉淀剂，采用共沉淀法合成了单相铋层状钙钛矿结构Bi3.25La0．75Ti3O12(BLT)纳米粉体。用DTA／TG和XRD研究了BLT前驱体的热行为和晶相转化过程，用场致发射扫描电子显微镜观察了BLT粉体的颗粒形貌和大小的变化。结果表明：共沉淀前驱体溶液的配制过程中，硝酸铋水解生成的硝酸氧铋不利于层状钙钛矿结构BLT相的合成。利用浓度较高的硝酸作溶剂，可以防止硝酸铋的水解，采用氨基共沉淀法直接合成出了单一相的BLT纳米粉体，在煅烧过程中，未出现Bi2Ti2O3焦绿石相。700℃煅烧2h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm，颗粒间结合疏松，具有良好的分散性。     

晶粒尺寸对铁酸铋光催化性能影响研究

本文用水热法成功制备了微米级铁酸铋晶粒。在前驱体浓度大于2.5 mmol/L,矿化剂浓度大于10 mmol/L的条件下,可以得到纯相铁酸铋Bi Fe O_3。研究了晶粒尺寸对铁酸铋光催化性能的影响。结果表明:时间及温度对Bi Fe O_3相结构没有影响,但在一定程度上会影响产品的粒径,保温时间越短,铁酸铋晶粒尺寸越小,其光催化性能就越好。     

Bi4Si3O12纳米粉体的制备与表征

以正硅酸乙酯和Bi2O3为原料,采用溶胶-凝胶法制备了硅酸铋(Bi4Si3O12)纳米粉体.通过X射线衍射和电子显微镜分析了合成粉体的相结构和形貌,测定了粉体的粒度分布曲线,研究了正硅酸乙酯用量对产物相组成的影响.结果表明:干凝胶粉末在750℃热处理2 h,得到了粒径为40～100nm的粉体.正硅酸乙酯的实际用量为理论用量的6倍时,可以制备出相组成为Bi4Si3O1 2的纳米粉体.纳米尺度的Bi4Si3O12材料的激发光谱和发射光谱相对于晶体材料发生了蓝移.     

钛酸铋陶瓷靶材的热压烧结

纯相、高致密度、结晶良好的陶瓷靶材是物理气相沉积薄膜的前提.采用热压烧结方法制备钛酸铋(Bi4Ti3O12)陶瓷靶材,重点研究了制备工艺对靶材的物相、微观结构和致密度的影响.以Bi2O3和TiO2微粉为原料,采用固相反应法,在800℃合成出纯相的Bi4Ti3O12粉体;加入过量3wt%的Bi2O3,可以有效防止烧结过程中因Bi挥发所产生的杂相,得到纯相的Bi4Ti3O12陶瓷;采用热压烧结方法,进一步实现了Bi4Ti3O12粉体的致密烧结,确定了适宜的制备条件为850℃,30MPa,2b,在该条件下制备的Bi4Ti3O12陶瓷致密度达到99%,晶粒呈片层状,大小约2-4μm,可满足靶材制备薄膜的需求.     

拓扑化学反应制备片状Na0.5Bi0.5TiO3粉体的研究

通过熔盐法制备出具有铋层结构的前驱体Na0.5Bi4.5Ti4O15,其取向度f值(Lotgering factor法)高达0.9.粉体Na0.5Bi4.5Ti4O15再与NaaCO3和TiO2发生拓扑化学反应,铋层状结构的Na0.5Bi4.5Ti4O15完全转变成钙钛矿结构的Na0.5Bi0.5TiO3(NBT),所得到NBT粉体保留了NBIT的层状形貌,其厚度约0.4μm,长度为5-10μm,显示出较高的各向异性.研究了烧成温度对前躯体NBIT微粒形态的影响.通过SEM分析,固相法,熔盐法和拓扑反应合成的NBT粉体微观结构显示出巨大的差异.