pH值对啶酰菌胺晶型的影响

采用不同有机碱用量的实验条件获得了不同晶型的啶酰菌胺,利用DSC、XRD等分析手段,对啶酰菌胺晶体进行了表征。研究了结晶时p H值对啶酰菌胺析出晶型的影响,讨论了获得啶酰菌胺的单一晶型所需的p H条件,获得了制备啶酰菌胺单一晶型的方法。     

啶酰菌胺在黄瓜植株上的吸收与消解

[目的]建立气相色谱(GC)检测黄瓜样品中啶酰菌胺残留的方法。研究啶酰菌胺在黄瓜植株上的吸收、运转及其消解规律。[方法]采用QuEChERS前处理方法提取黄瓜和黄瓜叶片中残留的啶酰菌胺,并用电子捕获检测器(ECD)检测。[结果]施药处理部位上下部分黄瓜中,啶酰菌胺残留量最高值分别出现在处理后4 h和1 d;啶酰菌胺处理后8 h,上部叶片啶酰菌胺残留量达最高值0.42 mg/kg,仅为下部叶片的4%;施药后2 d,下部叶片中啶酰菌胺残留量最高达9.20 mg/kg。但叶片和黄瓜中残留的啶酰菌胺均可快速降解,施药处理7 d后,啶酰菌胺残留量均低于5 mg/kg(MRL)。[结论]啶酰菌胺在黄瓜中的半衰期为1.3 d,在黄瓜叶片中的半衰期为3.5 d。啶酰菌胺在黄瓜植株上有双向传导性,但上下传导的差异较大。     

啶酰菌胺在番茄和土壤中的残留及消解动态

[目的]为啶酰菌胺的安全合理使用提供依据。[方法]建立了啶酰菌胺在番茄和土壤样品中的残留检测方法,并利用该方法研究了啶酰菌胺在番茄和土壤中的降解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,啶酰菌胺在番茄中半衰期为7.6~11.7 d,土壤中的半衰期为5.7~18.2 d,以推荐剂量的高剂量施药后,啶酰菌胺在番茄中的残留量均低于MRL值。[结论]按照推荐方法施药,啶酰菌胺在番茄上的使用相对安全。     

啶酰菌胺在葡萄及土壤中的残留动态

[目的]为了评价啶酰菌胺在葡萄上的残留动态并制定合理使用方法,在天津、南京两地同时进行了啶酰菌胺在葡萄上的残留动态试验。[结果]啶酰菌胺在葡萄上的半衰期为9.9~12.0 d,在土壤中的半衰期为32.7~41.5 d;试验条件下,啶酰菌胺在最后1次施药后间隔3、7、14 d葡萄中的残留量为0.142~2.445 mg/kg。[结论]50%啶酰菌胺WG在葡萄上合理使用方法为:以1 000倍液喷雾3次,安全间隔期为7 d;啶酰菌胺在葡萄中最高残留限量(MRL值)推荐值为10 mg/kg。     

啶酰菌胺和腐霉利复配对草莓灰霉病菌的联合毒力及增效作用

[目的]明确啶酰菌胺和腐霉利复配对草莓灰霉病的防效,开发新的混配药剂。[方法]采用生长速率法研究了啶酰菌胺、腐霉利以及其复配物对草莓灰霉病菌的室内毒力,以Wadley法进行了增效作用评价,并验证了复配物对草莓灰霉病的田间防效。[结果]啶酰菌胺与腐霉利复配对草莓灰霉病菌具有增效作用,其中以1∶2比例复配效果最佳,增效系数最高为10.34;其次为5∶1,增效系数为7.48。啶酰菌胺与腐霉利以1∶2复配对草莓灰霉病的田间防效最佳(86.04%),比单一使用啶酰菌胺和腐霉利的效果好。啶酰菌胺与腐霉利复配物对草莓无药害。[结论]啶酰菌胺和腐霉利以1∶2进行复配对草莓灰霉病具有增效作用,可以在田间推广使用。     

啶酰菌胺合成绿色工艺的开发

<正>啶酰菌胺(结构式如图1),通用名:Boscalid,商品名Endura和Prisine,是德国BASF公司开发的内吸性SDHI型杀菌剂,于2004年在英国、德国和瑞士上市,中国于2004年对BASF的啶酰菌胺进行行政保护,2012年行政保护到期。。啶酰菌胺制剂为叶面处理杀菌啶酰菌胺合成绿色工艺的开发董志鹏张志虎郭红永王浩刘伟伟郭庆春河北兰升生物科技有限公司     

嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒剂高效液相色谱分析

建立了嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒剂的高效液相色谱分析方法。以甲醇和水为流动相,使用C18色谱柱和紫外可变波长检测器,在254 nm波长下对样品中嘧霉胺和啶酰菌胺进行分离和测定。结果表明嘧霉胺和啶酰菌胺的线性相关系数分别为0.999 0和0.999 6,标准偏差分别为0.089和0.097,变异系数分别为0.32%和0.42%,平均回收率分别为99.33%和99.51%。该方法具有较高的准确度和精密度,操作简便、快速,可满足嘧霉胺·啶酰菌胺水分散粒剂的分析工作。     

26%嘧菌环胺·啶酰菌胺悬浮剂高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法同时测定26%嘧菌环胺·啶酰菌胺悬浮剂中有效成分的分析方法。采用ZORBAX SB C_(18)反相柱和紫外可变波长检测器,以乙腈-水为流动相(磷酸调制弱酸性液体)同时测定试样中嘧菌环胺和啶酰菌胺的含量。嘧菌环胺和啶酰菌胺标准偏差分别为0.16和0.21,变异系数分别为2.52%和1.03%,平均回收率分别为99.34%和99.51%。该方法操作简便,分离效果好,精密度与准确度高,可同时快速测定嘧菌环胺和啶酰菌胺含量。     

38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂中啶酰菌胺在黄瓜上的残留及消解动态

[目的]评价啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜中使用的安全性,为制定其合理使用提供科学依据。[方法]通过2年3地田间试验,采用高效液相色谱-串联质谱法研究啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的消解动态规律及残留量。[结果]在3个质量分数添加水平范围内,啶酰菌胺在黄瓜和土壤中的平均回收率为70%~115%,相对标准偏差(RSD)为5.36%~15.45%。啶酰菌胺在黄瓜和土壤中消解半衰期分别为2.67~9.90、17.33 d,但在山东和2016年湖北土壤的消解试验中未拟合出指数方程。以推荐高剂量施药后,啶酰菌胺在黄瓜中残留量均低于3.214 mg/kg。[结论]38%唑醚·啶酰菌胺悬浮剂在黄瓜上的合理使用方法:以推荐高剂量228 g a.i./hm2(啶酰菌胺151.2 g a.i./hm2)分别施药3次,采收安全间隔期为3 d。     

啶酰菌胺合成方法的研究进展

作为一种广谱、低毒、高效的新型杀菌剂,啶酰菌胺引起了国内外的广泛关注,研究、开发和改进现有啶酰菌胺的工业生产路线势在必行,这不但能提升我国农药生产企业的核心竞争力,而且还将给农业增收、农药市场带来巨大的发展机遇。到目前为止,文献中报道了较多啶酰菌胺的合成方法。为了更好的把握啶酰菌胺的合成现状,根据原料的不同,从氯代芳烃、碘代芳烃、溴代芳烃和其他原料4个角度对啶酰菌胺的合成路线进行了综述,以期对同行工作者有所启发和帮助。     

番茄灰霉病菌(Botrytis cinerea)对3种杀菌剂的抗性监测及交互抗药性研究

采用菌丝生长速率法,测定了采自江苏和河南的158株番茄灰霉病菌对嘧菌酯、啶酰菌胺、啶菌噁唑等3种药剂的敏感性,并研究了部分抗性菌株的交互抗性情况。结果显示,供试菌株对嘧菌酯、啶酰菌胺、啶菌噁唑的EC50值分别在0.0045~90.5、0.0576~36.8、0.0169~2.64μg/mL,并分别出现了19.0%、11.4%、0.6%的抗性菌株频率。整体上,江苏菌株的抗性水平高于河南地区。番茄灰霉病菌对嘧菌酯、醚菌酯、肟菌酯和吡唑醚菌酯之间存在交互抗性;对啶酰菌胺与萎锈灵和噻呋酰胺之间存在交互抗性;但与氟吡菌酰胺、之间不存在交互抗性。病原菌群体中已存在多药抗性问题,1株病原菌对嘧菌酯、啶酰菌胺、啶菌噁唑等3种药剂同时产生可抗性,17株病菌对嘧菌酯和啶酰菌胺同时产生了抗性。     

啶酰菌胺原药的气相色谱分析

[目的]建立了啶酰菌胺原药的气相色谱分析方法。[方法]以邻苯二甲酸二癸酯为内标物,使用TR-5石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中啶酰菌胺进行分离和测定。[结果]啶酰菌胺的线性相关系数为0.9994,标准偏差为0.14,变异系数为0.14%,平均回收率为99.69%。[结论]该方法操作简便、快速、精密度和准确度高、线性关系好,适合于啶酰菌胺原药的定量分析。     

啶酰菌胺合成方法述评

总结了文献报道的啶酰菌胺及其中间体的工艺路线和合成方法。啶酰菌胺主要是由关键中间体4'-氯-2-硝基联苯进一步反应合成。     

30%醚菌·啶酰菌悬浮剂的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,以甲醇和水为流动相,经C18色谱柱分离,在230 nm下同时定量测定30%醚菌·啶酰菌悬浮剂各有效成分含量。结果表明:醚菌酯和啶酰菌胺的线性相关系数分别为0.9999、0.9998,标准偏差分别为0.070、0.095,变异系数分别为0.70%、0.47%,平均回收率分别为99.65%、99.52%。此分析方法分析快速,结果可信度高,适用于农药制剂产品中啶酰菌胺和醚菌酯有效成分的质量分析。     

7种药剂对蓝莓灰霉病的田间药效试验

[目的]明确腐霉利、异菌脲、啶酰菌胺、嘧霉胺、百菌清、多抗霉素、啶菌唑等杀菌剂对蓝莓灰霉病的防治效果。[方法]采用菌丝生长速率法测定了7种杀菌剂对蓝莓Vaccinium spp灰霉病菌的抑制作用,通过田间喷雾测定了这7种杀菌剂对蓝莓灰霉病的田间药效。[结果] 50%啶酰菌胺WG、25%啶菌唑EC、50%腐霉利WP对蓝莓灰霉病病菌抑制作用较强,其中50%啶酰菌胺WG的抑制作用最强,EC50值为0.8633 mg/L。田间药效试验结果表明,50%啶酰菌胺WG、25%啶菌唑EC、50%腐霉利WP其对蓝莓叶灰霉病的防治效果在61.09%上,对果灰霉病的防治效果在66.63%以上。[结论] 50%啶酰菌胺WG、25%啶菌唑EC、50%腐霉利WP对蓝莓灰霉病有较好的防治效果,且对蓝莓安全,生产上建议选用以上药剂进行推广应用。     

50%啶酰菌胺·嘧霉胺水分散粒剂的气相色谱分析

建立了50%啶酰菌胺·嘧霉胺水分散粒剂的气相色谱分析方法。以邻苯二甲酸二辛酯为内标物,使用TR-5石英毛细管柱和氢火焰离子化检测器对试样中啶酰菌胺和嘧霉胺进行分离和测定。啶酰菌胺和嘧霉胺的线性相关系数分别为0.9995和0.9994,标准偏差分别为0.14和0.16,变异系数分别为0.60%和0.57%,平均回收率分别为99.47%和99.78%。     

啶酰菌胺在马铃薯中残留量的膳食摄入风险评估

建立了马铃薯样品中啶酰菌胺的LC-MS/MS检测方法,采用该检测方法研究了啶酰菌胺在马铃薯中的最终残留,并对其慢性摄入风险进行评估。结果表明:检测方法的平均回收率在89.0%~97.0%之间,相对标准偏差在1.9%~7.0%之间,最低检测浓度为0.01 mg/kg。马铃薯中啶酰菌胺的最终残留量不高于0.212 mg/kg。啶酰菌胺在普通人群中的国家估计每日摄入量为1.455mg/(kg bw),慢性摄入风险在57.7%左右。其对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

超高效液相色谱-串联质谱检测桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺残留和消解

本文建立了桃中吡唑醚菌酯和啶酰菌胺的超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLCMS/MS)检测方法,进行田间试验,明确了吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃上的消解动态。结果表明,在添加水平0.01~2 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在桃中的平均回收率为89.8%~96.9%,相对标准偏差为0.8%~5.4%;啶酰菌胺的平均回收率为81.1%~100.5%,相对标准偏差为3.3%~12.1%;定量限均为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯和啶酰菌胺在桃中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为7.2~15.8 d和7.0~11.8 d。     

啶酰菌胺对斑马鱼胚胎及成鱼的毒性

[目的]为进一步研究啶酰菌胺对水生生物斑马鱼的毒性。[方法]采用半静态法,研究啶酰菌胺对斑马鱼胚胎及成鱼的毒性。[结果]急性试验中啶酰菌胺对斑马鱼胚胎及成鱼的96 h致死浓度(96 h-LC_(50))分别为:成鱼(1.84 mg/L)胚胎(1.26 mg/L);胚胎的心跳次数和孵化率均随暴露浓度的增大而显著减小;酶活性试验中,啶酰菌胺质量浓度大于0.036 mg/L(环境中可检测浓度)时,成鱼肝脏中丙二醛(MDA)含量、荧光强度和超氧化物歧化酶(SOD)活性与对照组相比均差异显著。[结论]啶酰菌胺对斑马鱼胚胎及成鱼均表现为中等毒性,且对其胚胎和成鱼肝脏的发育有一定毒性作用。     

啶酰菌胺与吡唑醚菌酯混配对灰葡萄孢的增效作用

[目的]明确啶酰菌胺与吡唑醚菌酯混配对灰葡萄孢的毒力增效作用。[方法]采用黄瓜子叶喷雾法测定啶酰菌胺、吡唑醚菌酯及其不同配比对灰葡萄孢的毒力,以Wadley公式进行评价,并通过田间试验验证其对番茄灰霉病的防效。[结果]啶酰菌胺与吡唑醚菌酯以质量比2:1混配,增效作用最明显;在田间试验中,增效组合(2:1)在240~300 g a.i./hm2的剂量下,对番茄灰霉病的防效为76.63%~88.03%。[结论]啶酰菌胺与吡唑醚菌酯以2:1进行混配对番茄灰霉病具有良好的防治效果,值得在田间推广应用。