水中化学需氧量的测定及不确定度的评定

对某污水处理厂排口中污染物化学需氧量进行测量，并对结果的测量不确定度进行评定。依据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》和《测量不确定度评定与表示》,建立了测定水中化学需氧量的不确定度测量模型，并进行分析。结果表明：污水处理厂排口化学需氧量浓度为89 mg/L,整个分析过程带来的相对标准不确定度为0.804%,各测试环节中滴定终点的把握对测试结果准确性的影响较大。     

重铬酸盐法测定水中化学需氧量不确定度评估

不确定度的评定是测量结果的重要部分,反映了测量结果的可靠性以及检测过程中各项不确定度来源对测量结果的影响程度。实验室对重铬酸盐法测定水中化学需氧量的不确定度进行评定。分析发现硫酸亚铁铵的浓度对结果的影响最大。对有证质控样品[证书编号：B2006152,浓度为(274±14) mg/L]重复测定,测试结果为(276±4) mg/L (k=2),测试结果在证书给定范围内。     

水质化学需氧量（COD_（cr））检测结果不确定度评定

依据GB11914-89水质化学需氧量的测定——重铬酸盐法检测城市生活污水化学需氧量,评估检测结果的不确定度。适用于各种类型的含化学需氧量大于30mg/L的水样,对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。评定结果：CODcr=99.9mg/L,u=4.8mg/L,k=2。     

自动电位滴定法测定水中总硬度的不确定度评定

依据测量不确定度的评定原理和方法,通过自动电位滴定法测定水中总硬度的实例,分析了测量重复性、取样、标准溶液浓度、标准溶液配制过程、滴定管、摩尔质量等因素对总硬度测量不确度的影响,确定不确定度数学模型,及不确定度报告的书写形式。在总硬度为103mg/L的水样测定中,测得其合成标准不确定度为0.6168mg/L,扩展不确定度为1.3mg/L。     

航空燃料中颗粒污染物测定的不确定度评定

按照《测量不确定度评定与表示》和《化学分析中不确定度的评估指南》要求,对实验室过滤法测定航空燃料颗粒污染物含量的过程进行分析,结合实例对测量不确定度进行评定。结果表明影响测量结果准确性的主要因素是重复性测定。颗粒污染物结果为0.30 mg/L时扩展不确定度为0.04 mg/L(k=2)。     

氯气校正法测定化学需氧量的不确定度评定

对氯气校正法测定高氯水中化学需氧量含量的不确定度进行评定,通过不确定度的理论,对样品分析测量过程中的不确定度的各种影响因素:标准溶液配置、玻璃器皿、检测的重复性结果等,分别进行分析,最终给出扩展不确定度,为高氯水样化学需氧量的测定的实验室质量控制提供参考依据,提高水样分析的准确度。     

离子选择电极法测定饮用水中氟化物不确定度

对离子选择电极法测定生活饮用水中氟化物含量进行不确定度分析评价。应用不确定度理论分析检测数学模型,对测定不确定度的来源进行分析和量化。3次平行测定生活饮用水中氟化物含量为0.505 mg/L,其扩展不确定度为0.015 mg/L,k=2。标准系列配制过程对不确定度的影响较大,是测量不确定度的主要影响因素。     

高锰酸钾法测定水中COD的不确定度分析

采用GB/T 15456—2008,对水中化学需氧量测定不确定度进行评定。分析了不确定度的主要来源,包括质量,标准滴定溶液所消耗的体积,取样体积,摩尔质量及重复性引起的不确定度,并评估了测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

ICP-AES测定废水中铜含量的不确定度评定

以ICP-AES法测定水样中铜元素为例,分析来自标准溶液配制过程和仪器测定过程的各种不确定度影响因素,建立了测量不确定度评定教学模型,对各不确定度分量进行了评定与计算,当铜的质量浓度为0.54mg/L时,测定结果的扩展不确定度为0.02 mg/L(k=2)。     

分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定

对分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度评定进行研究。以《生活饮用水标准检验方法金属指标》中,对六价铬标准物质采用二苯碳酰二肼分光光度法进行测量,对其中的不确定度予以评定。样品的相关系数(r)为0.999 98,检查质量浓度≥0.004mg/L、方向性范围为≤0.016mg/L,对其采用分光光度法测定水中六价铬标准物质不确定度,这一样品的测定结果为0.100 1mg/L,扩展不确定度为0.001 6mg/L。本次测量中标准溶液和样品溶液稀释、检测样品的重复使用及标准曲线的拟合,成为测量不确定度的主要来源。     

纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的不确定度分析

本文采用纳氏试剂紫外可见分光光度法测定水中氨氮,结合实例分析氨氮测试过程中不确定度产生的来源及主要影响因素,对各不确定度分量进行评定及合成,并计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,水样氨氮测量结果为:1.30 mg/L;扩展不确定度:u=0.08 mg/L,k=2;校准曲线拟合对不确定度的影响较大,是氨氮测定不确定度的主要影响因素。     

水杨酸分光光度法测定水中氨氮的测量不确定度评定

应用测量不确定度评定理论,结合水杨酸分光光度法对水中氨氮测量不确定度进行全面分析,找出其影响不确定因素并对不确定度进行评估,实验分析表明水杨酸分光光度法测定水中氨氮含量为1.44 mg/L的样品,其扩展不确定度为0.054 mg/L,影响不确定度最大的主要分量是样品重复性测量引入的不确定度,同时,提高量器精密度也是降低不确定度的有效方法。     

气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示》(JJF1059.1-2012)对采用气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷含量过程中可能引入不确定度的主要来源,并对各不确定度分量和测量结果的不确定度进行评定。当水样中三氯甲烷含量为0.0200 mg/L时,其扩展不确定度为0.0012 mg/L。影响气相色谱法测定生活饮用水中不确定度的因素主要是标准使用液的配制、测量的重复性和标准工作曲线拟合所产生的误差。     

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的测量不确定度评定

应用测量不确定度评定理论,结合亚甲蓝分光光度法对水中LAS测量不确定度进行全面分析,找出其影响不确定因素并对不确定度进行评估,实验分析表明亚甲蓝分光光度法测定水中LAS含量为20.3 mg/L的样品,其扩展不确定度为0.70 mg/L,影响不确定度最大的主要分量是样品重复性测量引入的不确定度,同时,提高量器精密度也是降低不确定度的有效方法。     

浸渍纸层压定向刨花板地板甲醛释放量测量的不确定度评估

依照不确定评定理论,对浸渍纸层压定向刨花板地板的甲醛释放量测量并进行了不确定度分析,确定和计算测定过程中各不确定度分量,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明:本例试验中测量不确定度为0.06 mg/L。     

钼锑抗分光光度法测定可溶性正磷酸盐的不确定度

运用测量不确定度评定与表示理论,分析了钼锑抗分光光度法测定可溶性正磷酸盐的不确定度,得出测定不确定度为0.024 mg/L。     

原子荧光光度法测定水中汞及不确定度分析

对汞（Hg）的原子荧光测定法进行探讨,其检出限为0.00001 mg/L;根据测量不确定度评定与表示理论,分析原子荧光光度法测定水中汞的影响因素,计算和评估来自标准溶液、工作曲线、重复测量等各因素的不确定度。     

利用离子色谱法测定水中碘化物的不确定度

依据JJF 1059.1-2012,建立了离子色谱法测定水中碘化物的不确定度评定方法,根据其测定方法和测定程序,对各不确定度分量进行评定和计算。通过不确定度评定得出标准曲线计算引入的不确定度最大,本次实验测量结果为0.102 mg/L,用离子色谱测定水中碘化物的扩展不确定度为:U=0.030 mg/L,k=2。     

离子色谱法对饮用水中氟化物测定的不确定度分析

评价使用离子色谱法对生活饮用水中氟化物测定的不确定度。使用浓度系列为0. 10～0. 60 mg/L范围的氟化物标准曲线对生活饮用水中氟化物进行测定。再根据数学模型对标准物质引入的不确定度、配制标准系列过程中所引入的不确定度、样品多次重复测量时产生的不确定度和标准曲线在拟合时产生的不确定度对不确定度进行综合计算。离子色谱法测定生活饮用水中氟化物0. 10～0. 60mg/L范围的不确定度为:U=0. 0095 mg/L。为今后使用离子色谱法测定生活饮用水中氟化物提供了具有可靠性的依据,提高检验工作的准确性。     

利用Excel对离子色谱法测定氯离子进行不确定度评定

求离子色谱法测定水样中氯离子含量的不确定度。根据国家质量技术监督局发布的国家计量技术规范《测量不确定度的评定与表示》[1-2],按生活饮用水标准检验方法[3]进行操作,分析了离子色谱法测定生活饮用水中氯离子的测量不确定度,阐述测定过程中各不确定度分量的来源、各不确定度分量的定量方法以及最终的合成与表示。并利用Excel软件中的函数功能对不确定度进行计算[4]。当水样中氯离子含量为88.3 mg/L时其相对标准不确定度为1.2%,扩展不确定度为1.1 mg/L。提出的方法可适用于离子色谱法测定水样中氯离子含量的不确定度评定。