优化钒液净化工艺 提高钒液质量的研究

研究了除杂剂加入量、加入温度、搅拌时间、除杂钒液pH对含钒浸出液中杂质去除效果的影响。并对试验结果进行比较讨论,选定了钒液净化工艺指标,即除杂前钒液pH=8～9,除杂温度70～80℃,时间5～8 min,除杂系数0.6条件下进行除杂操作,能够保证APV的质量、合理的沉钒时间及上清液含钒指标。     

取消钒液除杂剂碳酸氢铵的研究

从2002年开始，因钒渣中二氧化硅含量较高导致钒化工厂五氧化二钒生产一直不顺畅，产品质量一直不稳定，2005年以后更为突出。除杂岗位加入碳酸氢铵和氯化钙时经常发生钒液外溅现象，不仅影响生产还存在重大安全隐患。为此钒车间和技术科提出取消碳酸氢铵，直接使用氯化钙进行钒液除杂。     

从提钒废水中回收金属锰的试验研究

采用化学除杂—电解处理工艺,实现了提钒废水中金属锰的回收利用。研究了硫酸亚铁加入量、反应温度等因素对废水除钒效果的影响,得出较优的除钒参数:Fe/V摩尔比为1.2、反应温度60℃、反应时间40 min、反应终点pH为6～7。循环伏安测试结果表明,除杂后废水的电化学性质与标准锰电解液接近。对除杂后废水进行电解,得到纯度99.90%的金属锰产品,电流效率达到71.8%。XRD分析结果表明,得到的金属锰为立方晶体、α-Mn晶型。     

从钠化钒渣浸取液中分离钒的研究

本文作为钠化钒渣水法提钒新工艺研究的一部分,试验研究了(NH_4)_2CO_3或NH_4OH作沉淀剂从钠化钒渣浸取液中分离钒的工艺条件,试验结果表明,钠化钒渣浸取液需经深度碳酸化及净化除杂,以降低溶液的pH及脱除溶液中大部分杂质,使其组成达到:Na/V=1～1.5,P/V≈0.05,Si/V≈0.005及pH≈8.5。加入适当过量的(NH_2)_2CO_3或NH_4OH,钒沉淀率可达80～90％。沉钒尾液经蒸氨后返回体系,使提钒流程实现闭路循环。     

高纯V_2O_5制备工艺技术研究

采用碱溶方法溶解95%的红钒,由于在碱性环境下,铁以及部分金属杂质不能溶解而以沉淀形式存在,再加入一定的MgCl_2试剂除杂,可使硅、磷、砷和铝沉降。通过加絮凝剂—固液分离方法除去固体杂质,使所得的碱性富钒溶液纯净清亮,然后控制沉钒体系pH,以氯化铵为沉钒剂,在碱性条件下沉钒,同时加入掩蔽剂,抑制金属杂质一同沉淀,杂质铝以铝酸盐形式存在于溶液中,经过过滤、洗涤后,所得到的固体为白色偏钒酸铵,经灼烧后,最终制备的V_2O_5纯度达到99.9%以上。     

含钒浸出液离子交换余液循环试验

以湖北某地区的石煤钙化焙烧熟料为原料,进行了焙烧熟料酸浸一浸出液净化除杂一净化液离子交换一交换余液补充硫酸酸浸一浸出液净化除杂的循环试验.考察了浸出液中SiO2、P、Cl-、SO2-4、Na+浓度和钒浸出率随余液循环次数增加的变化情况.研究结果表明,余液的循环使用对钒浸出率不产生明显影响;浸出液中的SiO2没有富集;P、SO2-4和Na+有一定的富集,其中P、SO2-4可以通过石灰中和的方式沉淀除去;Na+富集到一定程度后,在溶液中达到动态平衡,不影响溶液的循环.     

采用钒渣浸出液制备二氧化钒粉末

针对攀钢实际,首次采用钒渣浸出钒液为原料,经除杂、水解沉淀和高温煅烧后制得VO2粉末.试验最佳条件为:除铬剂Z加入量与溶液中总铬量之比为22.86∶1;除硅剂X加入量与溶液中总硅量之比为3.2∶1;水解沉钒时溶液pH值控制在4.5～5.0之间;循环洗涤5次,煅烧温度1 000 ℃,恒温时间60 min,氩气流量4 L/min.与已有制备方法相比,该方法原料来源广泛,成本较低,工艺简单、适用,易于实现产业化.     

碱性钒铬溶液除杂工艺研究

以钒铬渣钠化焙烧工艺得到的碱性钒铬浸出液为原料,分析了主要元素V、Cr及杂质Si、P的含量,探讨了铝盐对碱性条件下Si和P的去除机制,研究了·18H_2O用量、pH值、反应温度、反应时间及陈化时间等因素对Si、P去除效果的影响。结果表明:在弱碱性条件下,铝盐沉淀法可有效去除钒铬溶液中的Si和P,除Si率达98%,除P率达92%,满足后续沉钒要求。最佳除杂工艺条件为:Al∶Si(mol)=1.2,pH值9.0,温度90℃,反应时间15 min,陈化时间1 h。除杂过程中V和Cr的损失均小于5%,且进入除杂渣中的V和Cr容易洗涤回收,净化后液经沉钒、煅烧,沉钒率大于98%,最终得到的粉状V2O5产品质量满足标准《YB/T 5304—2011》中99级要求。     

钢液中钒的回收和传质动力学

本文研究了不同钒含量的钒铁在三种不贩加入方法下，钢液中钒的回收率和质量舆动力学。钢液制备是在感应炉用９０ｋｇ工业纯铁熔炼，钢液熔也用硅脱氧，温度保持在１６００℃左右稳定不变，此外，为了减少大气对钢液的氧化，在钢液上部采用氩气保护，钢铁加入量根据实际生产钢中钒含量不超过０．１２％。对不同级别的钒铁，钒的回收率可达９５％，但钒的回收速率受钒铁钒含量和加程序设的影响，在相同的加入方法下，４３％钒含量的钒     

从湘西黑色页岩中提取钒的工艺研究

湘西地区的黑色页岩和黑色硅质页岩的钒品位达到并超过工业边界品位.含钒矿粉与附加剂混合后,经转窑氧化焙烧、水浸与湿法球磨分级、低酸动态浸出、矿浆离子交换、解吸液除杂沉钒、粗钒脱水、脱氨等工序,得到高品质五氧化二钒产品.采用该工艺,钒矿中低价钒的转化率在75%以上,树脂矿浆吸附率、解吸率和沉钒率均大于99%,产品质量优于GB3283-87标准要求.     

难处理石煤短流程提钒工艺研究

针对湖北某难处理石煤钒矿的矿石性质及岩相分析结果,采用短流程提钒工艺即沸腾焙烧—助浸剂酸浸—萃取—沉钒工艺进行提钒试验研究。重点考察了焙烧温度、焙烧时间、添加剂用量、硫酸浓度、液固比、浸出温度及浸出时间对钒浸出率的影响。结果表明,在焙烧温度750℃下焙烧20 min,该焙烧料在助浸剂用量5%、硫酸浓度15%、液固比2∶1、浸出温度95℃、浸出时间6 h的条件下,浸出率可达91.32%。采用N235为萃取剂,经3级正萃3级反萃,98%以上钒能从浸出液中分离出来并富集。富钒液经除杂后沉淀出偏钒酸铵,偏钒酸铵热解后可获得纯度99.75%的五氧化二钒产品。该工艺具有提钒流程短、提钒效率高及产品纯度高的优点,对难处理型石煤原矿适应性好。     

用硫酸直接浸出—离子交换—铵盐沉淀法从石煤钒矿中提取五氧化二钒的试验研究

研究了从石煤钒矿中回收五氧化二钒。石煤钒矿破碎至90%以上通过0.15mm(100目)标准筛;在加热和有添加剂存在条件下,用硫酸直接浸出钒;浸出浆液调整酸度,固液分离;浸出液氧化除杂后用离子交换树脂吸附解吸钒;解吸液净化、沉淀偏钒酸铵,偏钒酸铵脱水、脱氨,获得五氧化二钒产品。结果表明:试验条件下,钒浸出率在76%以上,氧化除杂率为98.81%,离子交换回收率为98.23%,沉淀率为97.63%,脱水、脱氨回收率为99.05%,钒综合回收率为71.40%;所得五氧化二钒产品质量优于YB/T 5304-2006冶金98级标准。     

从多种含钒、钼废料中提取钒、钼化合物的方法

本发明涉及一种从含钒钼的废催化剂、含钒的钢渣、红泥、红饼、油灰、炉灰等原料中提取钒、钼化合物的方法。将上述原料经过回收油物理或化学预处理,在一定pH值下浸出,使钒和钼生成水溶性偏钒酸钠和钼酸钠;经除杂过滤使固液分离后,滤液用铵盐沉淀偏钒酸铵;各种原料所生成的偏钒酸铵经过滤、干燥、分解、熔炉制片生成片状五氧化二钒。     

五氧化二钒代钒铁直接炼钢

钒是发展新钢种生产中最受重视的合金元素,通常以钒铁合金的形式加入钢液。若用五氧化二钒代替钒铁用于冶炼钒合金钢,就能节省冶炼钒铁所需的能耗,并降低钒合金钢的生产成本。 碱性电孤炉炼钢还原期时加入脱氧剂,白渣碱度良好,五氧化二钒可被还原进入钢液。     

燃煤电厂废弃催化剂回收钒的研究

废弃SCR催化剂中含有V、W和Ti等多种有价金属,直接弃置不仅会造成环境污染,还会造成资源的浪费,因此回收其中的有价金属具有重大意义。提出采用湿法冶金的方法,通过Na OH碱性浸出法一次性浸出废弃催化剂中的V和W,然后对浸出液进行钙化沉淀,通过甲酸选择性浸出钙混合沉淀物中的钒,经过除杂,加入氨水,钒将以偏钒酸铵的形式沉淀出来;甲酸浸出后沉淀物中的钨,加入盐酸转化为钨酸,经过灼烧,最终生成三氧化钨。通过试验确定了Na OH碱性浸出法最佳工艺条件和甲酸选择性浸出最佳反应条件。     

提高南方矿稀土氧化物纯度的研究

研究了提高南方稀土混合氧化物纯度的工艺。研究结果表明：选择铵的强酸盐作浸矿剂，在浸矿剂中添加硫化铵等除杂剂并调节ｐＨ，对浸出的稀土料液调ｐＨ和加入除杂剂进行预处理；先用碳酸氢铵流出稀土，然后用草酸沉淀提纯；控制沉淀比、酸度和硫酸铵含量等条件，都可提高稀土纯度，且适合于处理各种料液。     

石煤钒矿回转窑焙烧工艺提钒扩试研究

对湖南某石煤钒矿,按回转窑空白焙烧-常温低酸浸钒进行了220 kg/次扩试研究工作。得出当回转窑原料填充率11%、焙烧温度880~920℃、入炉焙烧时间3.5 h,钒的氧化状态达到最佳。焙烧矿在常温下,按液固比2∶1,硫酸加入量1.83%(焙烧矿质量),搅拌浸出1 h的条件,钒浸出率可稳达87%以上。浸出液加入纯碱和双氧水除铁、铝等杂质,脱除率达96%~98%。净化液用717树脂离子交换吸附钒,吸附和解吸效率均有99%以上。净化液中铁等干扰杂质吸附率较低,有10%~30%。     

脱氧方法对钢中氧含量的影响

在10Kg真空感应炉上,研究了脱氧方法对钢中氧含量的影响。真空碳脱氧时,氧含量下降很快;但当10分钟后,基本保持不变,其值均为18ppm。铝硅脱氧时,铝硅分开加入钢浓脱氧后,钢中含氧量(16—17ppm)比铝硅同时加入钢液脱氧时的氧含量(约20ppm)低,并用炉渣结构的共存理论对这种现象进行了分析。     

从钒酸钠溶液中深度除磷制备高纯V2O5的研究

随着科技的发展,钒应用领域不断地扩大,对钒产品纯度的要求也越来越高,所以对高纯度精钒制备技术的研究是很有必要的.磷是影响精钒质量的一种主要杂质,在石煤提钒过程中.钒酸钠溶液中的磷会与铵、钒形成复杂的络合物(杂多酸),当达到一定量时,影响五氧化二钒的质量,造成钒产品中磷含量超标.以石煤提钒过程的离子交换解析液为料液,主要针对石煤提钒离子交换工艺中磷的行为,提出了镁盐沉淀法从钒酸钠溶液中深度除磷,制备高纯V2O5的研究.分析了除磷过程中的机制,研究了镁盐加入量、pH、温度、时间等因素对除磷效果的影响.实验结果表明:在弱碱性条件下,镁盐法可有效除去钒酸钠溶液中的磷,除磷率达到96%以上,同时亦可有效除去钒酸钠溶液中的Si,Fe,As等杂质元素,最后V2O5的回收率达到94%以上.最佳除磷工艺条件为:温度45℃,净化时间50 min,镁盐加入量为原料液12%,pH=10.0.净后滤液在50℃加入铵盐沉钒,得到的偏钒酸铵在500℃下于马弗炉中煅烧2 h,最终得到的五氧化二钒产品质量达到99.9%以上.     

某石煤矿浓酸熟化两段逆流浸出钒的研究

以湖南岳阳某石煤钒矿为原料,对其进行了浓酸熟化处理和两段逆流浸出提钒研究。结果表明,首先在硫酸加入量26%、物料粒度-2.0mm、熟化温度150℃、熟化时间3.5h条件下进行熟化,熟化料随后在常温下按液固比1.5∶1进行两段逆流浸出,每段浸出时间为3.0h,矿石中钒总浸出率可达94%左右,该流程具有无焙烧烟尘污染、钒浸出率高、工艺流程简单等优点。