固体超强酸催化合成己二酸二乙酯的研究

用复合型固体超强酸TiO2-ZrO2／SO4^2-作催化剂，催化合成了己二酸二乙酯。考察了反应时问、原料配比、催化剂用量等对反应的影响，确定了酯化反应最佳反应条件，在此条件下，己二酸二乙酯产率达96．5％。     

732阳离子交换树脂催化合成己二酸二乙酯

应用732阳离子交换树脂作为催化剂合成己二酸二乙酯,探讨了不同因素对于己二酸二乙酯产率的影响。通过正交试验优化了反应条件。试验结果表明：酸醇摩尔比为1∶6,催化剂用量为酸质量分数的35%,反应时间为12 h,带水剂甲苯用量为25 mL,己二酸二乙酯产率为81.13%。     

固体超强酸SO2-4-MoO3-TiO2催化合成己二酸二乙酯

制备了新型催化剂SO2-4-MoO3-TiO2,考察了该催化剂在己二酸二乙酯合成反应中的催化活性,优化条件下,己二酸二乙酯的收率达97%.优化条件如下:己二酸0.1mol,无水乙醇0.6mol,催化剂1.2g,带水剂环己烷15ml,回流温度下反应4h.     

固体超强酸SO_4~(2-)-MoO_3-TiO_2催化合成己二酸二乙酯

制备了新型催化剂SO2 - 4 MoO3 TiO2 ,考察了该催化剂在己二酸二乙酯合成反应中的催化活性 ,优化条件下 ,己二酸二乙酯的收率达 97%。优化条件如下 :己二酸 0 .1mol,无水乙醇 0 .6mol,催化剂 1.2g ,带水剂环己烷 15ml,回流温度下反应 4h。     

己二酸二乙酯的合成

以对甲苯磺酸为催化剂,由乙醇和己二酸通过酯化反应合成了己二酸二乙酯。研究了反应时间、不同带水剂和不同乙醇对己二酸二乙酯产率的影响。并用折光率、红外光谱对己二酸二乙酯进行表征。其最佳反应条件为：酸醇摩尔比为1∶6,对甲苯磺酸用量为0.40 g,苯用量为20 mL。收率为70.8%。     

硫酸氢钠催化合成丁二酸、己二酸混合二乙酯

以丁二酸、己二酸、无水乙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂合成丁二酸、己二酸混合二乙酯,考察了影响酯收率的各种因素,确定了最佳反应条件为：丁二酸用量为0.017 mol,己二酸用量为0.11 mol时,无水乙醇与丁二酸、己二酸混合二元酸的物质的量比为6.0,3.0 g催化剂,25 mL环己烷作带水剂,反应时间1.5 h,混合二乙酯收率达83.86%     

2-羰环戊基甲酸乙酯合成的研究

以己二酸二乙酯为原料 ,经狄克曼反应合成 2 -羰环戊基甲酸乙酯。考察了不同溶剂 ,不同催化剂及其用量 ,反应时间 ,反应温度以及溶剂用量等因素对反应结果的影响 ,以 DMF为溶剂 ,乙醇钠为催化剂可减少副反应 ,便于操作     

硫酸铜微波催化合成己二酸二乙酯工艺的优化

己二酸二乙酯是有机合成中重要的溶剂和中间体,其合成是以己二酸和乙醇为原料,硫酸铜催化下,78℃左右在微波萃取仪中加入0.012 mol己二酸,11.2 m L乙醇,再加入10 m L苯,通过改变不同的催化剂用量、反应时间、己二酸与乙醇的配比、微波功率等条件,探究出一条高产率的合成路线。即:最佳实验条件为:酸∶醇=1∶8、硫酸铜1.0 g、反应时间12 min、微波功率700 W。通过IR表征初步证明产物为己二酸二乙酯。     

固体酸SO42--MoO3-TiO2催化合成己二酸二正己酯

用固体酸SO2--MoO3-TiO2催化剂,减压下直接将己二酸和正己醇酯化合成己二酸二正己酯。得到最佳合成工艺条件为:反应温度150℃,反应时间120min,正己醇与己二酸量的比为3.1∶1,催化剂用量(质量)为0.8%(以反应物总质量计)。在此条件下,己二酸二正己酯的收率达98.4%。SO2--MoO3-TiO2催化剂可多次重复使用。44     

固体酸催化合成丁二酸二乙酯研究进展

固体酸能够代替硫酸作为酯化催化剂。评述了对甲苯磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水合三氯化铁、氯化亚锡、四水硫酸铈、一水硫酸氢钠、固体超强酸和杂多酸等固体酸催化合成丁二酸二乙酯的方法。认为强酸性阳离子交换树脂、一水硫酸氢钠、固载固体酸、固体超强酸和杂多酸是合成丁二酸二乙酯的良好催化剂。     

己二酸二丁酯催化合成的研究进展

综述了磺酸、无机盐、固体超强酸、杂多酸和分子筛5种不同催化剂催化合成己二酸二丁酯的研究进展,包括最佳酯化反应条件、酯化率、成本和腐蚀性等。     

氯化铁催化合成己二酸二乙酯的研究

氯化铁作为己二酸和乙醇的酯化催化剂,性能优于硫酸,本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９４．４％。     

对甲苯磺酸催化合成己二酸二乙酯的研究

对甲苯磺酸作为己二酸和乙的酯化催化剂,性能优于硫酸,文中探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９５．４８％。     

碘催化无溶剂合成己二酸二乙酯

以碘作催化剂,无溶剂催化合成了己二酸二乙酯。考察了反应时间、原料配比、催化剂用量和反应温度对酯化率的影响。其最佳反应条件为：己二酸用量0．020mol,乙醇与己二酸的物质的量比6：1,碘用量0．060g,反应时间4．0h,反应温度84～85℃,此时酯化率可达94．68％。     

Solid state polyamidation processes

Low reaction rates and distinct transition phenomena from the solid to the melt state restrain solid state polymerisation (SSP) reactions of nylon salts for industrial application. To alleviate these problems, catalysts containing nylon salts are employed. In this study, hexamethylenediammonium adipate (HMA) particles were used containing a strictly controlled amount of catalyst, either phosphoric acid, sulphuric acid or boric acid. The results show considerable acceleration of the reaction rate, especially in the presence of boric acid, while the solid state character of the process is maintained throughout the total course of the reaction. Comparative polymerisation runs were monitored both by end-group and quantitative water determinations of the reacting material to exclude any accumulation of the water of polycondensation within the reacting particles. The results obtained support further the mechanism proposed for the transition solid-melt in SSP runs of nylon salts in the absence of catalysts. In the latter case extended water accumulation is the rule.     

液相己二酸二乙酯热导率

己二酸二乙酯是有机合成重要的溶剂和中间体,也在日用化学工业和食品工业,如香料、增塑剂等方面应用广泛。近年来,含氧燃料如己二酸二乙酯可以改善油品性能和降低柴油机排放,被认为是良好的柴油添加剂和替代燃料。然而到目前为止,对己二酸二乙酯的热物性研究相对不足。利用钽丝作为热线的瞬态双热线系统对温度区间为283～383K、压力区间为0.1～30MPa的液相己二酸二乙酯热导率进行了实验研究,并将实验数据拟合为温度和压力的关联式。实验数据与热导率关联式计算结果的标准偏差和最大偏差分别为0.14%和0.43%,热导率的标准合成不确定度为±1.0%。     

相转移催化合成药物中间体邻乙氧基苯酚的研究

邻乙氧基苯酚是一种重要的有机合成中间体,应用于农药、染料、化学试剂等的合成中,药品如用于非那西丁、氢化可的松、醋酸泼尼松和地塞米松的合成,研究了利用相转移催化反应在不同的催化剂反应条件下,合成中间体邻乙氧基苯酚,在氢氧化钠存在下邻苯二酚与硫酸二乙酯60～65℃反应3h条件下合成邻乙氧基苯酚,产品收率达90%以上。对不同催化剂的使用和反应时间进行了条件优化,对产品邻乙氧基苯酚的IR谱图、NMR谱图进行了确认和详细的分析。