伯胺甲醇一步法合成脂肪烷基二甲基叔胺的研究

主要介绍了利用脂肪烷基伯胺和甲醇为原料，在催化剂作用下合成脂肪烷基二甲基叔胺的实验研究，确定了催化剂的种类，利用正交实验确定了适宜的反应条件。合成的目的产物的收率在90％以上，蒸馏收率在96％以上，叔胺蒸馏品的质量达到国标优等品的标准。     

长链伯胺甲醛加氢法制二甲基叔胺

在500ml压力釜中进行伯胺甲醛加氢制二甲基叔胺的反应研究,选定了一种合适的催化剂及一套较温和的操作条件,可使目的产物收率达至98％,并且克服了双烷基叔胺副产物的生成,使产品纯度较好,可满足特种制品的需要。此工艺正在工厂进行中间试验,产品原料成本低于醇一步法制得的同类产品。     

合成杀菌剂双辛基二甲基溴化铵的新工艺

杀菌剂双辛基二甲基溴化铵的合成新工艺分两步进行：第一步,正辛醇和一甲胺在催化剂下用环路反应器反应生成双辛基叔胺;第二步．双辛基叔胺与溴甲烷反应制备双辛基二甲基溴化铵产品。制备产品的胺化采用环路反应器,可明显缩短反应时间,使产品双辛基叔胺的产率提高到95％以上。     

俄罗斯脂肪胺生产及欧洲织物柔软剂应用进展

综述了俄罗斯脂肪胺生产技术,醛还原烷基化制伯胺,伯胺甲醛甲基化制叔胺及伯胺乙氧基化季铵化制乙氧基季铵盐。欧洲生产的乙氧基化季铵盐,咪唑啉阳离子ＳＡＡ及其在织物柔软剂上的应用进展,对国内叔胺生产工艺路线的选择和织物柔软剂开发品种提出了可行性建议。     

一步法制二甲基烷基胺

叙述了月桂醇、二甲胺一步催化胺化反应制二甲基十二烷基胺的基本原理和工艺条件试验结果。月桂醇的一次转化率在95％左右,二甲基十二烷基胺的选择性达95％以上。新工艺用于C_10～C_18醇制取不同品种的二甲基烷基叔胺,同样得到了高收率,因此新工艺有广泛的应用范围。新工艺具有工艺简单、收率高、成本低、无三废等优点。     

二甲基二烯丙基氯化铵的合成

以二甲胺、烯丙基氯为原料,在相转移催化剂存在下进行反应,得到二甲基烯丙基胺(叔胺)和二甲胺盐酸盐。然后,分离出叔胺和二甲胺盐酸盐。叔胺在丙酮溶液中再和烯丙基氯反应得到二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC);二甲胺盐酸盐用强碱性离子交换树脂处理得到二甲胺水溶液,可作原料套用。考察了仲胺烃基化和叔胺烃基化的反应温度、反应时间以及加料方式对产物收率的影响。最终得到了不含氯化钠的固体二甲基二烯丙基氯化铵。收率由文献中所报道的56 1%提高到70 2%。     

醇法叔胺生产工艺质量控制

结合醇一步法叔胺生产实际情况,介绍了生产过程工艺及其对质量的影响因素,品质优越的叔胺生产是以高性能胺化催化剂及有效的工艺控制为保障条件。通过不同品种催化剂、工艺条件(温度、氢气分压等)对胺化反应进程的质量控制进行了讨论,认为胺化反应最终产物粗叔胺中伯/仲胺及残余醇的含量是影响成品质量的关键因素。     

环路反应装置与搅拌釜装置生产十二烷基二甲基叔胺的比较

给出了采用自行开发的胺化催化剂在环路反应装置和搅拌釜装置中生产十二烷基二甲基叔胺的中试结果 ,在相同催化剂下 ,与搅拌釜相比环路反应装置反应时间可缩短 5 0 %以上 ,反应选择性提高 1% ,具有明显的经济效益     

Leuckart还原胺化法的应用进展

叙述了由醛、酮与氨、伯胺或仲胺以及甲酸或甲酸铵或甲酰胺等作为还原剂经还原胺化制备伯胺、仲胺和叔胺的Leuckart反应的应用进展,总结了催化剂、溶剂等反应条件的影响.指出应加强对催化Leuckart反应及非经典Leuckart反应条件如离子液体中的还原胺化研究,从而使该反应的条件更温和,产物收率更高,适用的化合物范围更广.     

聚醚与二乙胺的临氢胺化反应研究

以聚醚PEP-600与二乙胺为主要原料,雷尼镍为催化剂,通过临氢胺化反应制备了端叔胺基聚醚。反应产物通过滴定分析,确定为伯、仲、叔胺的混合物。对轻组分的GC-MS及GC分析表明:临氢胺化制备叔胺时,二乙胺发生了自身的缩合反应,生成氨气、一乙胺、二乙胺和三乙胺。     

长链烷基叔胺中微量烷基伯胺的测定

本文对分光光度法测定长链烷基叔胺中微量长链烷基伯胺的方法进行了考察。用1-氟-2,4-二硝基苯使伯胺衍生化,用环已烷萃取衍生物进行分光光度测定,叔胺对此无干扰。     

十二烷基二甲基氧化叔胺合成方法的探索

对十二烷基二甲基氧化叔胺合成方法进行了探索，研究了催化剂、反应时间、工艺条件等因素对产率的影响。得出较佳的工艺条件为：反应温度75℃，反应时间6h，选用A酸做催化剂，氧化叔胺的产率达到96％以上。     

十二烷基二甲基胺通过鉴定

十二烷基二甲基胺通过鉴定浙江省绍兴化工总厂以正十二醇和二甲胺为原料，在硬酯酸三元催化剂存在下，开发成功一步合成十二烷基二甲基胺９０年代新工艺，该工艺与传统的卤代烷法、伯胺甲醛甲酸法相比，具有流程短、设备少、投资省、操作易、收率高、三废少等优点，并通过...     

阳离子表面活性剂——双十八烷基甲基苄基氯化铵的合成

本文研究了以十八胺为原料,在合成双十八仲胺之后直接与甲醛水溶液发生醛氨化还原反应,合成中间体甲基双十八叔胺,产率＞90%。由叔胺与氯化苄反应制得阳离子表面活性剂双十八烷基甲基苄基氯化铵。     

脂肪醇醚的催化胺化及其季铵化衍生物的制备

描述了用带气相循环的１０Ｌ反应系统进行醇醚（ＡＥＯ３）的催化胺制备醚叔胺的工艺以及醇醚叔胺的氯甲烷季铵化反应,制得两种醇醚叔胺及其季铵化衍生物,其中双烷基醚胺含量〉７０％,单烷基醚含量〉６５％,两种季铵盐活化物浓度为４０％,未反应胺〈１．３％。     

用红外光谱法研究环氧树脂固化过程

一、引 言 环氧树脂是玻璃钢手糊工艺最常用的树脂之一,研究其固化过程,对工艺制度的合理选择、产品性能的提高和质量的评定都有一定意义。 手糊成型玻璃钢使用的环氧树脂,通常都以脂肪族伯胺作固化剂。环氧树脂与伯胺的固化反应,一般认为是环氧基团与连接在伯胺氮原子上的氢原子反应,转变成仲胺,再由仲胺转变成叔胺。反应过程中环氧基团逐渐消失,羟基逐渐生成。由于固化反应中化学结构的变化和某些基团的消失或生成情况可以直接反映固     

新一代杀菌剂双癸基二甲基氯化铵的合成

以正癸醇和一甲胺为原料,在催化剂存在下常压胺解,一步制得双癸基甲基叔胺;叔胺与氯甲烷反应合成双癸基二甲基氯化铵。该产品是性能优越的新一代杀菌剂,广泛用于医疗卫生、油田开采、民用杀菌等领域。     

叔胺及季铵盐的合成和应用

1 前言胺类萃取剂的研究和应用始于本世纪四十年代末期,较磷系萃取剂出现得较晚,但其发展迅速,现已广泛应用于化学工业和湿法治金工业。胺类萃取剂包括伯胺、仲胺、叔胺和季铵盐,其中伯胺、仲胺应用很少,应用较多的是叔胺和季铵盐,其分子结构示意如下:     

新型双季铵盐二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺杀菌剂的合成

新型杀菌剂双季铵盐以其杀菌效果好、毒性低、水溶性好等特点在工业中具有广泛应用前景。本文以十二胺、甲酸和甲醛为原料制备出中间体十二烷基二甲基叔胺,以二乙醇胺、氯化亚砜为原料合成连接基团分子2,2-二氯二乙胺,将合成的二种中间体进行加成反应得到二氯化N,N-双(十二烷基二甲基)-3-氮杂-1,5-戊二胺——一种新型双季铵盐。实验考察了十二烷基二甲基叔胺、2,2-二氯二乙胺以及双季铵盐的合成工艺条件,以单因素法考察了反应时间、反应温度及醇胺/氯化剂配比对合成产物的影响,筛选了较适宜的工艺条件。结果表明:在十二烷基二甲基叔胺的合成中,较适宜的总反应时间为12h左右;在2,2-二氯二乙胺的合成中,较适宜的n(二乙醇胺)∶n(氯化亚砜)为1∶2.5,反应时间为2h;在双季铵盐的合成中,较适宜的反应温度为80℃,反应时间为4h,在此工艺条件下,双季铵盐的收率可达81.2%。     

胺类环氧固化剂胺值测定方法的探讨

介绍了伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定方法,以及改性胺固化剂理论用量的计算公式。