离子色谱法同时测定生活饮用水中的卤乙酸齐淖甘膦

利用离子色谱法同时测定饮用水中的二氯乙酸（DCAA）、三氯乙酸（TCAA）和草甘膦（PMG）。结果表明,该方法的相关系数R2〉0．9990,高中低浓度加标回收率为84．0％-104．0％,二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦的检出限分别为6．3,7．9和16．3μg/L。同时还分析了梯度淋洗条件和干扰离子等对各组分分离测定的影响。     

离子色谱法测定水中二氯乙酸和三氯乙酸

建立了饮用水中二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)的离子色谱检测方法。采用Diones 2000型离子色谱仪,直接进水样,进样体积为500μL,以10～45 mmol/L氢氧化钾溶液梯度淋洗,流速为1. 0 m L/min,30 min内完成检测。二氯乙酸、三氯乙酸的测定下限分别为0. 005和0. 010 mg/L,相对标准偏差5. 01%,回收率在95%～104%。该方法准确性高,适合检测地表水源水和出厂水中的二氯乙酸和三氯乙酸。     

离子色谱法测定饮用水中的二氯乙酸和三氯乙酸

建立了用离子色谱法检测饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检测方法,采用3.60mmol/L Na_2CO_3和10.00%甲醇混合溶液作为淋洗液,进样体积为250.00μL,流速0.80mL/min,经阴离子交换柱,由电导检测器检测,测得饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检出限为4.93μg/L和14.1μg/L,自来水中加标回收率在89.2%~92.3%之间,方法简便快捷,适用于饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的定量测定。     

离子色谱法测定水中消毒副产物的应用探讨

随着我国《生活饮用水卫生标准》( GB 5749-2006)的实施,消毒副产物的检测显得尤为重要,介绍了国标检测方法——气相色谱法(GC)之外的一种测定饮用水中消毒副产物二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)的方法——离子色谱法,该方法具有无需进行样品衍生化、灵敏度高、选择性好、操作简单、环保等特点,完全可以满足美国EPA标准、世界卫生组织标准和国家标准等相关标准,具有一定的推广价值.     

天津城市供水系统中卤乙酸含量的研究

考察了天津市城市供水系统中卤乙酸的含量及其变化规律.结果表明,各自来水厂的出厂水及管网水中的二氯乙酸和三氯乙酸含量均远远低于<生活饮用水卫生标准>(GB 5749-2006)规定的限值;自原水进入自来水厂至最终到达用户自来水龙头的整个过程,水中的二氯乙酸和三氯乙酸含量呈快速上升--保持平稳--快速下降的变化趋势,其中滤后水中的卤乙酸含量最接近或达到峰值;采用预氯化工艺会促进卤乙酸的生成,水温与卤乙酸的生成呈正相关.     

水中五种消毒副产物的质控样品研制

目的研制模拟自来水中亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、氯酸盐和三氯乙酸五种消毒副产物的质控样品,为准确地测定饮用水中五种消毒副产物的浓度提供质量控制保障。方法分别称取一定量的亚氯酸钠、溴酸钠、二氯乙酸、氯酸钠和三氯乙酸溶于1%氢氧化钠水溶液中,配制成两个不同浓度的溶液,分装于安瓿瓶中。从每个浓度随机选取10个样品测定其中五种消毒副产物的浓度。选取部分样品分别保存于4℃和40℃,分别在不同的时间每次选取3个样品测定其中五种消毒副产物的浓度。结果水中两个不同浓度的亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、氯酸盐和三氯乙酸的分布是均匀的,RSD为0.35%~1.23%。五种消毒副产物4℃保存的稳定期≥90 d,在40℃保存条件下,除了溴酸盐,其他四种化合物的稳定期低于7 d。水溶液p H值调整为1.8时,水中亚氯酸盐、溴酸盐和二氯乙酸的浓度明显降低,而氯酸盐的浓度稍有升高。结论在4℃保存的条件下,水中的五种消毒副产物具有较好的均匀性和稳定性,可用于饮用水中消毒副产物整个测定过程的质量控制和实验室的能力验证。     

气相色谱法与离子色谱法测定饮用水消毒副产物中二氯乙酸的方法比对

目的探讨气相色谱法(GC)与离子色谱法(IC)检测饮用水消毒副产物中二氯乙酸(DCAA)的一致性。方法对灵敏度、精密度、准确度等指标作比对,并对水样测定结果进行统计学分析。结果两种方法均能较好地对饮用水中的二氯乙酸进行定性和定量分析,测定结果无显著性差异。结论 IC法线性范围宽,前处理简单,建议作为《生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标》(GB/T 5750.10-2006)二氯乙酸检测方法的补充方法。     

气相色谱-质谱检测饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸方法论述

介绍了使用液液萃取衍生化、气相色谱-质谱联用测定饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的方法。该方法使用甲基叔丁基醚萃取,酸化甲醇酯化,使用气相色谱-质谱进行分离定性,内标法定量。     

饮用水中消毒副产物3种氯乙酸的测定与分析

采用氯气消毒是国内饮用水最主要的消毒方式,但氯与水中的有机物反应生成的很多消毒副产物对人体有直接或间接的危害.消毒副产物中的卤乙酸已经被证实对嗫齿类动物有致癌、致畸变、致突变作用,其致癌风险占消毒副产物总致癌风险的90％以上,已经被美国EPA定义为人类潜在的致癌物.氯乙酸,即指β一碳原子上的一个或多个氢原子被氯原子取代的乙酸,是卤乙酸的主要形式.其中二氯乙酸(DCA)和三氯乙酸(TCA)含量最高,致癌风险最大,其致癌风险分别是三氯甲烷的50倍和100倍.流行病学研究和动物实验结果表明,长期饮用加氯消毒的饮用水,会加大死于消化和泌尿系统癌症的风险.     

无锡地区出厂水消毒副产物变化趋势及致癌风险研究

目的了解2008—2012年无锡地区出厂水中消毒副产物(DBPs)变化趋势,评估其对成人的致癌风险。方法选取无锡市四家市政供水水厂,于2008—2012年间丰枯水期(8月和2月)采集水样进行监测,监测指标包括4种三卤甲烷类消毒副产物(THMs,三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷和三溴甲烷)和两种卤乙酸类消毒副产物(HAAs,二氯乙酸和三氯乙酸),采用美国环保局推荐的低剂量致癌风险评价方法对其进行评价。结果所有消毒副产物检出值都低于《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)[1]的限值。THMs在丰水期的含量高于枯水期的含量,有明显的季节特征。而HAAs则无明显变化规律。无锡地区6种DBPs对成人的致癌风险均超过了USEPA认为可以忽略的水平(<10-6),处于具有潜在致癌风险的区间(10-6~10-4),其中各DBPs总致癌风险从高到低分别为三氯乙酸>二氯乙酸>一氯二溴甲烷>三溴甲烷>二氯一溴甲烷>三氯甲烷。结论无锡地区出厂水中THMs有明显的季节性特征,DBPs对成人具有潜在的致癌风险。     

吸附和生物滤池去除饮用水中卤乙酸的特性研究

通过自来水配水的动态试验,比较了陶粒、活性炭、生物陶粒和生物活性炭四种填料对卤乙酸的去除情况.结果表明,生物降解对卤乙酸有很好的去除作用.生物降解作用对卤乙酸的去除率随着停留时间增加而升高,在停留时间为15,30和60 min时,生物陶粒柱对二氯乙酸的去除率接近100%,对三氯乙酸的去除率分别为60%,94%和100%.活性炭对卤乙酸的去除方式随运行时间而变化,开始主要是吸附作用,饱和后主要是生物降解作用.     

饮用水氯和氯胺消毒过程中卤乙酸生成势的比较

消毒是保证饮用水微生物安全的重要单元,但消毒过程中产生的消毒副产物也会威胁人体健康。以南方某水源水为研究对象,比较氯和氯胺消毒过程中卤乙酸的生成趋势及影响因素。结果表明,p H值、溴离子及天然有机物(NOM)均对卤乙酸的生成量有影响。与氯消毒相比,氯胺消毒除了能显著降低卤乙酸的生成量,还可以抑制溴代乙酸的生成;随着氯消毒或氯胺接触时间的增加,卤乙酸含量逐渐提高,主要卤乙酸为二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)和一溴二氯乙酸(BDCAA),各种卤乙酸含量均随着接触时间的增加而不断增多。氯化消毒24 h时,生成的卤乙酸总量为32.4μg/L,其中DCAA占卤乙酸总量的45.4%,TCAA占卤乙酸总量的21.2%,BDCAA占卤乙酸总量的24.1%;氯胺消毒24 h时的卤乙酸生成总量为3.8μg/L,DCAA占卤乙酸总量的72.0%,TCAA占卤乙酸总量的11.9%,一溴一氯乙酸(BCAA)的比例为16.0%。氯胺消毒时卤乙酸生成的种类和量均比氯化消毒时有显著降低;当p H值升高时,无论是氯化消毒还是氯胺消毒,卤乙酸生成总量均呈降低趋势;氯和氯胺消毒时,随着溴离子浓度的增加,卤乙酸总量均明显增加,溴结合因子(BIF)也随之提高,但与氯消毒相比,氯胺消毒的溴结合因子要低;对氯化消毒和氯胺消毒两种方式进行比较后发现,消毒过程中均是疏水性有机物生成的卤乙酸总量最多,其次是中性有机物,亲水性有机物生成的卤乙酸总量最少。     

饮用水中卤乙酸的测定方法

自从1980年二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）被首次报告出现在饮用水中之后,大量的研究表明加氯消毒后的饮用水中卤乙酸（HAAs)是普遍存在的,并且某些种类的卤乙酸的致癌风险性高于三卤甲烷（THMs)。目前,卤乙酸问题已经国外的高度重视,美国国家环境保护局在1993年提出的消毒剂与消毒副产物准则（Disinfectants and Disinfection By-Product Rule)中,就提出对卤乙酸的浓度加以规定。而我国对卤乙酸问题的研究起步较晚,对卤乙酸的测试工作还未能全面展开。现本文把国外对饮用水中卤乙酸的测试方法介绍我国水质分析人员,以促进我国给水工作者加强对卤乙酸问题的研究工作。     

UV-H2O2工艺去除饮用水中二氯乙酸的研究

采用间歇式反应器考察了UV-H2O2高级氧化技术去除饮用水中二氯乙酸的效果及其影响因素，并进行了相关的动力学分析。结果表明，在紫外线辐照度为1048μW／cm^2、H2O2投加量为60mg／L、原水pH值为7．1、DOC浓度为5．13mg／L、二氯乙酸初始浓度约为100μg／L的条件下，UV-H2O2工艺对二氯乙酸的去除率〉90％。pH值为中性或偏酸性时，更有利于系统对二氯乙酸的去除；在其他条件一定的情况下，系统对二氯乙酸的去除效果随紫外线辐照度或H2O2投量的增加而增加，但当紫外线辐照度〉640μW／cm^2或H2O2投量〉40mg／L时，系统对二氯乙酸的去除率增加缓慢；在二氯乙酸初始浓度约为100μg／L及其他条件一定的情况下，当原水DOC浓度〈2．39mg／L时，180min内二氯乙酸即可被降解完毕；其他条件不变，当二氯乙酸的初始浓度〉109．48μg／L时，系统对二氯乙酸的去除率随其初始浓度的增加而变得非常缓慢。UV-H2O2工艺对二氯乙酸的降解符合一级反应动力学，UV与H2O2发生协同效应，使得在两者同时增加的情况下，反应速率常数大幅增加。     

我国中小水厂三卤甲烷和卤乙酸的健康风险评价

中小水厂供水规模小、技术水平有限,消毒副产物及其对人体健康产生的潜在危害受到了广泛关注。为评价我国中小水厂出厂水中三卤甲烷和卤乙酸对人体健康产生的潜在危害,选取位于珠江流域、长江流域和淮河流域的4家中小水厂(A、B、C和D),于2016年6月、7月、8月、12月和2017年1月、2月采集出厂水水样共48份,检测三卤甲烷(三氯甲烷、二氯一溴甲烷、一氯二溴甲烷、三溴甲烷)和卤乙酸(二氯乙酸、三氯乙酸)含量,并结合美国环境保护署(USEPA)推荐的健康风险评价模型对以经口摄入为暴露途径所引起的健康风险进行评价。4家中小水厂出厂水中三卤甲烷的含量为12.06～47.79μg/L,卤乙酸含量为10.38～47.26μg/L,各水厂出厂水的经口致癌健康风险分别为7.47×10~(-5)、6.88×10~(-5)、6.27×10~(-5)和8.70×10~(-5),非致癌健康风险分别为0.179、0.157、0.177、0.207。4家水厂出厂水中的消毒副产物浓度没有超过国标限值,经口致癌和非致癌健康风险均在USEPA的可接受风险水平。     

预臭氧/生物滤池去除消毒副产物的前体物研究

采用预臭氧氧化技术与陶粒生物滤池组合工艺去除原水中消毒副产物的前体物，考察了三卤甲烷前体物和卤乙酸前体物的转化规律。试验结果表明：预臭氧氧化和生物过滤组合工艺对受污染黄河水中三卤甲烷前体物的去除效果不佳，可能会引起出水中前体物浓度的升高；该组合工艺对二氯乙酸前体物有一定的去除作用，对三氯乙酸前体物的去除效果显著。     

氯化消毒条件及污水水质对生成THMs、HAAs的影响

系统地研究了消毒务件和水质在城市污水氯化消毒过程中对生成三卤甲烷和卤乙酸的影响。结果表明，投氯量对三卤甲烷和卤乙酸生成量的影响最大，投氯量为40mg／L时的生成量分别约是投氯量为5mg／L时的30倍和70倍。三卤甲烷浓度随反应时间和温度无明显变化，而卤乙酸浓度在反应2h后达到峰值并在之后逐渐降低，且随温度的升高呈下降趋势。pH对两类副产物生成的影响几乎相反，近中性条件下的三卤甲烷生成量最多而卤乙酸生成量最少。水中氨氮浓度的增加会导致三卤甲烷生成量略有下降，而卤乙酸浓度却大幅上升。溴离子浓度升高将导致三卤甲烷和卤乙酸生成量显著增加，其中三氯甲烷浓度下降，三溴甲烷浓度显著上升，混合取代的三卤甲烷浓度先增加后减少。与此类似，二氯乙酸和三氯乙酸浓度随溴离子浓度的增加而减少，含溴卤乙酸浓度则有不同程度的增加。反应温度、反应时间、pH和氨氮对污水消毒副产物生成的影响与已报道的饮用水消毒中的作用规律存在显著差异，甚至截然相反，这为有针对性地选取消毒工艺参数提供了依据。     

藻类对摇蚊幼虫生成消毒副产物的影响规律

以摇蚊幼虫和铜绿微囊藻胞内有机物(IOM)为研究对象,考察在不同铜绿微囊藻和摇蚊幼虫浓度、氯胺投加量、反应时间、p H值和温度等条件下消毒副产物的生成规律。结果表明,当铜绿微囊藻或摇蚊幼虫单独存在时消毒副产物生成量都很少,最大值不超过1.3μg/L;当二者共存时,氯胺消毒副产物生成量均有明显增加,但变化趋势却有所不同。随着TOC浓度的不断增大,具有稳定结构的消毒副产物,如三氯甲烷(TCM)和三氯乙酸(TCAA)的生成量逐渐增加,水合氯醛(CH)和二氯丙酮(DCP)生成量则是先增加再降低。随着氯胺投量的增加,TCM、二氯乙腈(DCAN)、CH、DCP、二氯乙酸(DCAA)和TCAA生成量都逐渐增加。CH和DCP生成量随反应时间的延长先增加后减少,在48 h时生成量最多。p H值的增大有利于增加TCM和TCAA的生成量。DCAN生成量随着温度的升高而减少,CH和DCP生成量在20℃时出现最大值,分别为1.43和1.22μg/L。     

二氧化氯预氧化控制藻源有机物DBPsFP的研究

以铜绿微囊藻的胞外有机物(EOM)为研究对象,研究不同条件下,二氧化氯预氧化对铜绿微囊藻胞外有机物在氯化消毒过程中消毒副产物前体物(DBPsFP)的控制规律。研究表明,随着二氧化氯投量的增加,三氯乙酸(TCAA)、三氯乙腈(TCAN)浓度先增加后减少,二氯乙腈(DCAN)浓度先减少后增加,三氯甲烷(TCM)、二氯乙酸(DCAA)、二氯丙酮(1,1-DCP)、三氯丙酮(1,1,1-TCP)浓度均持续减少,且在投加量为3 mg/L时去除效果最佳;随着pH值由5升到9,TCM浓度逐渐增加,DCAA、TCAA、DCAN、TCAN、1,1-DCP、1,1,1-TCP浓度减少,且在pH值为9时达到最小值;延长预氧化时间,TCM、1,1,1-TCP浓度有所增加,DCAA、TCAA、DCAN、1,1-DCP浓度持续减少,TCAN浓度先增加后减少,综合考虑确定最佳预氧化时间为30 min;预氧化强化混凝工艺可有效减少消毒副产物前体物,在混凝剂硫酸铝溶液投量为50 mg/L时,7种DBPs浓度均达到最小值。     

高效液相色谱-串联质谱法直接进样测定水中三种氯酚

建立了超高效液相色谱质谱法直接进样测定水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚等氯酚化合物的分析方法,并对液相色谱、质谱条件等进行了优化,确认了最优条件:HSS T3色谱柱,0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱5 min;样品经过滤后直接进样,电喷雾电离,多离子反应监测方式(MRM)根据保留时间和特征离子峰定性,外标法定量。所建立的方法线性关系良好(r≥0.997),目标物检出限为0.21～0.91μg/L,测定下限为0.84～3.64μg/L。对实际水样进行分析,低、中、高不同浓度的加标回收率在86.7%～110%之间,相对偏差为2.2%～9.3%。方法操作简单,环境友好,能够满足地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚快速、灵敏、准确的测定。