高压密闭消解ICP-AES法测土壤中的10种重金属元素

采用硝酸-氢氟酸高压密闭消解、硝酸复溶,用电感耦合等离子体原子发射法(ICP-AES)对土壤样品中10种重金属元素含量进行同时测定,通过对土壤标样的测定,并与ICP-MS法进行方法间比对,测定结果的误差在规范允许的误差范围之内。该法灵敏度高、消解完全、结果准确,是一种分析土壤中重金属元素含量的较好方法。     

微波消解-ICP-MS法测定土壤及耕作物小麦中的8种重金属元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土壤及对应耕作物小麦中8种重金属元素(Cr、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb)含量的方法,比较不同的酸消解体系对土壤消解效果的影响。通过优化仪器参数、选择103Rh作单一内标元素校正土壤基体的干扰及仪器信号漂移,并编辑校正方程消除质谱干扰等,实现对土壤、小麦籽粒及小麦粉中重金属元素的准确测定。结果表明:以HNO_3-H_2O_2-HF(5∶2∶2)为消解液体系微波消解土壤时,样品消解完全且效果最佳;各元素均呈现良好的线性关系,相关系数(r2)≥0.999 5;检出限在0.005～0.15μg/L之间。土壤标准物质GBW07454(GSS-25)和小麦标准物质GSB10046(GSB-24)的测定值与标准值吻合,加标回收率在93.4%～103.6%范围内,方法精密度和准确度高。实际样品结果显示,土壤中Cd、Pb达到3级中污染水平;对应小麦籽粒和小麦粉中重金属元素与土壤存在一定的同源性,重金属元素更易富集于小麦籽粒中,其中Cd污染最严重。     

土壤重金属测定方法比较

通过比较三种土壤消解方式对重金属测定结果的影响,同时列表比较三种检测方法的优缺点,建立一套环境监测实验室快速、准确测定土壤样品的方法体系:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱测定。     

微波消解在茶叶和土壤稀土元素与重金属元素分析中的应用

采用微波消解法对茶叶和土壤样品进行处理,以ICP-MS测定了其中的稀土、重金属元素以及I,Te,Rb等鲜有报道的元素,完善了微波消解技术的应用体系,并与电热板消解法做了准确度、精密度与回收率比较。方法检出限(LOD)为0.4(Se)～0.001(Te)ng·g-1。实验证明,微波消解法能够完全满足土壤和茶叶中重金属与稀土元素消解的要求。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定土壤中硒

本研究采用了微波消解和传统电热板消解土壤样品,用原子荧光法测定土壤中的硒含量,结果表明,微波,消解的方法对总硒测定结果准确而稳定,而且节约时间和试剂。     

全自动消解仪测定土壤重金属含量的方法改进

本法选用国家标准物质GBW07423、GBW07425、GBW07427为实验样品,测定其铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)四种元素的重金属含量。利用全自动消解仪对样品进行前处理,并进行自动稀释。在原有方法的基础上对消解过程中的加酸种类、加酸量、预加热、加热时间、稀释等进行了改进设置。实验表明,原方法变异系数范围为0.9~5.9,改进方法变异系数范围为0.7~4.7,在保证了准确度和精密度的基础上此法大大节省了批量土壤样品的消解时间,提高了消解效率;使样品受热更均匀,消解更完全;完全满足实验要求。     

不同消解方法对HG-AFS测定植物样品硒含量的影响

为研究不同消解方法对植物样品中硒含量测定的影响,分别采用电热板敞开消解、高压罐密闭加热消解和微波密闭消解3种方法对富硒荞麦的籽粒、茎叶和壳以及国家标准物质灌木枝叶(GSV-1、GSV-2、GSV-3)进行前处理。在氢化物原子荧光光谱法(HG-AFS)优化条件下,对样品中的硒含量进行测定。结果显示3种消解方法都能获得准确的结果,其中微波消解法的准确度、精密度和回收率最好;电热板敞开消解法波动性较大,但是该方法适合于大批量样品分析。在分析实践中,应根据样品量、硒含量和结果准确度要求选择合适的消解方法。     

微波消解-ICP-AES法测定土壤中铅、砷、铬、镉和汞

本文采用硝酸+双氧水+氢氟酸辅以微波消解的样品处理技术,结合ICP-AES法测定土壤中样品中Pb、As、Cr、Cd、Hg等重金属的含量。结果表明,该方法与传统的酸解法样品处理具有操作简单、快速高效、污染少、结果可靠等优点,完全能满足环境分析的要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定水样消解研究

本文采用硝酸-过氧化氢的消解体系,对石墨炉原子吸收法测定水样中痕量重金属含量过程中样品消解环节进行研究,认为通过严格控制使用的试剂和消解过程,能够提高样品分析的准确度和精密度,同时样品加标回收率结果也比较满意。     

两种前处理方法对地表水中重金属含量测定效果比较

电热板消解法和微波消解法作为地表水及废水常规前处理方法在检验检测领域一直得到广泛使用。这两种前处理方法对于测定水质的金属含量各有各的特点。本文以漳州市古雷经济开发区东港南溪特殊水质为基体开展了电热板消解法和微波消解法在水质金属含量测定应用科学分析。研究结果表明;采用这两种前处理方法测得的Cu、Ni和Cr含量均低于国家标准方法检出限,在检测同一瓶样品的情况下,经微波消解法处理后的样品所测出金属含量均略高于电热板消解法。在其他同等条件下,微波消解法回收率比电热板消解法更接近于100%,且微波消解法具有速度快、所需实验人员要求人数少、药品用量少及不容易受污染等优点,使其成为本区域水质重金属首选方法。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪法同时测定藏香中7种重金属元素

对藏香多种重金属元素同时检测的方法较少研究。本文建立了微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)法同时测定藏香中7种重金属元素(As、Cd、Cr、Cu、Hg、Ni、Pb)的方法。藏香样品在HNO3溶液中120℃加热30 min后采用程序升温在100、120、150、185℃下进行微波消解,消解后的溶液经ICP-OES测定。该方法对7种重金属元素在0.040~2.0 mg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(相关系数均在0.9999以上),检出限在0.045-0.61 mg/kg之间,加标回收率在84.6%-102.9%之间,相对标准偏差小于10%。该方法可用于藏香中重金属含量的测定,并为完善藏香质量标准提供依据。     

浅析食品重金属测定中的几种样品消解方法

结合食品中重金属的检测经验,总结常用的干法灰化、湿式消解、微波消解三种样品消解方法的优势、不足和注意事项,为从事食品重金属检测工作的同仁选取适宜的消解方法提供参考。     

程序控温石墨消解法与电热板消解法在土壤铅、镉含量测定中的应用比较

为研究采用程序控温全自动石墨消解法处理土壤样品原子吸收测定铅、镉的准确性和可靠性,本研究利用4个自然土壤样品和2个国家标准土壤样品对程序控温全自动石墨消解法和电热板消解法做了准确度、精密度和方法检出限的比较,结果表明采用程序控温石墨消解法处理样品,铅、镉测定的准确度、精密度和方法检出限均优于传统电热板消解法,其自动化程度高,操作简便,对检测人员身体伤害少等优点,在土壤检测领域具有较高的推广价值。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定土壤中铅镉策略探析

本文使用了微波消解法对土壤样品进行前处理,采用了石墨炉原子吸收分光光度法对土壤中的铅、镉进行测定。本方法消解效率高、消解速度快,能够满足土壤中铅、镉的监测分析要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中八种重金属元素

本文以Ge、In、Re内标校正体系,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）对土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素进行同时测定,通过加标回收试验,建立了土壤样品中砷、铅、铜、锌、镉、铬、汞、镍八种重金属元素ICP—MS分析方法,各元素检出限均小于1．0ng／mL,测定8种元素的相对标准偏差均小于10％,各元素的加标回收率在86．3％～101．0％。实验表明：该法操作简单、快速,灵敏度高,重现性好,而且能够对八种重金属元素进行同时测定,大大提高了检测效率。     

全自动石墨消解仪测定土壤中Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As

全自动石墨消解仪可实现消解过程全自动程序化控制,减少人为误差,无须人员值守,处理批量大,一次消解可同时检测多种金属元素,采用全自动石墨消解仪对土壤标准样品GSS-1进行消解,并使用原子吸收仪和原子荧光光度计测定其Cr、Cu、Pb、Ni、Zn、Hg和As含量,重复测定5次的检测结果和平均值都在标准值的允差范围内,且相对标准偏差RSD均小于10%,其中Ni元素的RSD值最高,为5.7%,由此说明,使用全自动石墨消解仪消解土壤标准样品具有较好的准确度和精密度。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测土壤中16种稀土元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法( ICP - MS)测定土壤样品中16种稀土元素的分析方法.样品经硝酸-过氧化氢-氢氟酸消解,试液直接用ICP - MS测定16种稀土元素.研究了ng·mL-1水平的Ba氧化物及轻稀土氧化物对重稀土元素的干扰程度,测定土壤标准物质GBW07446及GBW07451,结果与标准物质证书值一致.     

ICP-MS法同时测定一次性可降解餐饮具中10种重金属含量

探究了一次性可降解餐饮具中Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb等10种重金属含量的电感耦合等离子体质谱法。样品经剪碎后取样,以硝酸+过氧化氢（5∶3）为消解液,微波消解后用水定容,用ICP-MS测定,通过标准曲线对一次性可降解餐饮具中重金属进行定量分析。结果表明：通过优化检测条件,10种重金属元素在线性范围内有着良好的线性关系,相关系数在0.99902～0.99999之间,方法检出限在0.0065～0.1002mg/kg之间,各重金属元素的加标回收率在87.1%～106.3%之间,精密度RSD在1.07%～5.29%之间。该方法准确度高、操作简单、测量快速,可以满足一次性可降解餐饮具中10种重金属同时测定的要求。     

鱼体内重金属含量测定及其分布状况的研究

以微波消解预处理样品，用ICP-AES法测定了市场具有代表性的食用鱼类的Cu，Zn，Cd，Pb，Cr和Ni六种重金属的含量。结果表明，鱼类不同组织器官对各种重金属积累能力明显不同，生命必需元素Zn、Cu的含量较高，且主要存在于肝脏和内脏中；有毒重金属元素Cd，Pb，Cr和Nj主要分布于鳞片、鳃中，其食用部分中各重金属含量都较低，可以安全食用。     

煤焦油/石油污染土壤中某些金属元素含量测定前处理方法的改进研究

测定土壤样品中金属元素含量时,经常会遇到一些被煤焦油/石油等有机物污染的样品,对于这些样品的消解有时非常困难,甚至连续几天都无法消解完全。本文采用对土壤样品预先灼烧再消解的方式验证了几种金属元素的含量测定,对于所验证元素,实验结果令人满意。