示波极谱直接测定钢铁中微量铅

铅为钢铁中五害之一。快速、准确测定钢铁中微量铅,对于控制钢铁质量有相当重要的意义。由于比色法和原子吸收法的灵敏度不高,须采用萃取富集,尽管如此也只能测至0.001％的铅。最近有人用碘化钾底液催化极谱法直接测定了钢铁中0.00x％的铅。本人在实践中发现,铅在高氯酸—抗坏血酸—溴氢酸底液中有一灵敏而尖锐的极谱波,其灵敏度可达0.02μg/ml,并成功地应用于测定钢铁     

石墨炉原子吸收法测定钢铁中痕量铅

我们利用PEZeeman5000型原子吸收光谱仪、PE石墨平台测定,采用了塞曼效应-谱线磁场分裂技术,全波段扣背景,准确度好,精密度高,具有很高的灵敏度,能满足钢铁中痕量铅的要求(0.0000xx～0.00xx%铅),线性范围0～0.30μg/ml.     

塞曼火焰原子吸收法直接测定金属铟及铟合金中微量铅

金属铟及铟合金中杂质铅的含量甚微，通常用化学法或光谱法测定。但化学方法要经过与主体分离的复杂手续，而光谱法则没有国家光谱标准可供参照，且灵敏度不高。本文提出在不分离基体铟的情况下于5％的盐酸介质中，采用塞曼火焰原子吸收光谱仪于283．3nm处直接测定金属铟及铟合金中微量铅的吸光度。方法灵敏度高，重现性好，测定结果准确可靠。     

APDC萃取分离-ICP-OES法检测硫酸锰中的铅

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）法萃取分离饲料级硫酸锰中的铅,利用电感耦合等离子发射光谱仪进行测定,克服高锰基体的干扰,测定铅的回收率为98.73％～104.64％,方法检出限为0.007 42 mg/L,本法灵敏度高,检出限低,回收率较好.     

石墨炉原子吸收光谱法测定铌铁中痕量锡和铅

一、前言 锡和铅是铌铁合金中的有害元素,铌铁生产中必须测定其含量。常用的苯芴酮、邻苯二酚紫胶束增溶分光光度法测定锡,灵敏度虽高,但手续烦杂。铅的测定常用极谱法、氯代璜酚S-过氧化氢分光光度法。这些分析方法需要分离或掩蔽基体,而且灵敏度低。近年来石墨炉原子吸收分析技术迅速发展,广泛开展了对难熔化合物涂层石墨     

钢铁中微量铅的催化极谱法测定

钢中铅的测定,若采用化学法。化学光谱法,手续烦琐,需采用有机试剂富集,对人体有害。用经典极谱法测定,灵敏度不高,且在3M盐酸中,铅、锡二波重合。采用催化极谱法,能提高灵敏度,以示波极谱仪测量,方法简便,快捷,具有我国特色。但现有方法多用于矿石分析,对钢铁分析报道不多我们综合各方面文献资料经过分析比较,试验了盐酸—抗坏血酸—乙     

邻苯二酚紫(PV)—溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度法测定铁矿石中微量锡

有关PV—CTMAB光度法测定金属铅、锌中的锡方法已有报导.本文针对铁矿石较为系统的试验了Sn(Ⅳ)—PV—CTMAB绿色三元络合物测定锡的适宜条件以及42种干扰元素的允许量及其分离方法.本法配合生产以来反映良好.本法具有试剂空白小,灵敏度高,再现性好,适用于0.00X～0.X%矿石中锡的测定.     

脉冲加热气相色谱法测定钢铁中氢、氧、氮

为了快速、准确地测定钢铁中氢、氧、氮三种气体元素,采用脉冲加热方式将气体元素从试样中释放出来;用国产新型固定相—碳多孔小球TDX—02将混合气体一次分离完全,实现三种气体元素的联合测定。方法简便、准确,灵敏度高。适用于钢铁、有色金属及某些冶金中间产品中氢、氧、氮的测定。     

磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷

试验探索了磷钼杂多酸-孔雀绿-PVA分光光度法测定锡铅焊料中微量磷的条件。方法选择用硝酸分解试样,硫酸介质中用盐酸-氢溴酸挥发除去锡、砷、锑,铅、银呈硫酸盐沉淀分离,本方法酸度条件下硅不干扰测定。高酸度显色,显色体系的干扰少,选择性好。本法空白值低,精密度高,灵敏度高,显色酸度范围宽,易操作。磷的测定范围0.000 5%～0.05%。     

ICP—AES法测定钢铁中微量钙

用ICP—AES法测定钢铁中的钙不需经化学分离、富集，大大降低了空白值，方法简便、快速、灵敏度高，样品用酸溶解后直接测定，测定下限可达0．0005％。     

极谱吸附催化波测定微量锡

锡、铅在受扩散控制的多数底液中,极谱波是重迭的,虽然近年来,一些作者对锡、铅波分离的底液进行过研究,并用于锡,铅的连续测定,但两元素的浓度比仍然较窄,条件要求严格,灵敏度不高;在提高灵敏度方面,有人提出了盐酸—氯化四苯砷体系,并应用于钢中少量锡的测定;高小霞等提出四价钒催化体系,并引入碘化钾体系用于生产实际中,近来又有人提出在草酸—亚甲蓝和氨—氯化铵体系的伏安法,使灵敏度得到进一步的提高,但这些方法有的受到铅的影响,有的受到催化剂的影响,有的流程过于繁琐,温度系数影响大等,存在一些缺点。     

铜合金中微量铅的无氰分析

运用比色法测定铜合金中的微量铅,如打萨宗法,PAR法均需使用剧毒的氰化钾,这对环境带来污染.文献介绍了用硫酸铅钾复盐沉淀法将铅自铜合金中分离出来,然后以半二甲酚橙显色以完成微量铅的测定,该法虽然革除了氰化物的污染但速度不快.文献介绍了用N—235萃取分离打萨宗法,虽然也不使用氰化物但显色条件控制较严不易掌握.为此,本文引用N—235有快速分离的长处及半二甲酚橙易于掌握、灵敏度较高的优点,这样就需要进行衔     

萃取分离铁基—催化示波极谱法测定钢中的痕量铅

本文采用甲基异丁酮萃取分离铁基,根据铅所产生的碘化物吸咐催化波,以酒石酸、碘化钾、盐酸、抗坏血酸、六次甲基四胺为底液,利用导数示波极谱来测定钢铁中的痕量铅。对于一般钢铁、低合金钢试样,其铅的测定范围为0.0000x％～0.00x％,其标准偏差为x×10~(-5)％。     

高纯锡中微量铋的快速分析

高纯锡中微量元素有砷、铜、锑、铅、铋、锌、铁等.过去测定铋大多采用马钱子碱—碘化钾和二硫代安替比林甲烷法,用有机试剂萃取分离、反萃取后进行测定.由于操作手续复杂、多次萃取分离,至使分析的准确度精密度不高.文中试验了PAR作显色剂,C_2H_5~-—PAR与亲电的金属阳离子铋(Ⅲ)发生反应、从而提高了反应的灵敏度.乙醇溶液增色后的有色络合物吸光度,比水相提高近两倍,在适宜的显色条件下砷、     

5-Br-PADAP分光光度测定Cr(Ⅲ)

铬的测定,无论在钢铁分析还是在环境分析中都具有重要意义.二苯卡巴肼法是目前广泛用于钢铁等物质中铬的测定方法.该法灵敏度较高(ε_(540)=34600),选择性也较好.但是需将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ)后再显色,而且显色剂本身稳定性差.最近十几年来,有人研究了Cr(Ⅲ)与PAN,PAR,铬菁R,二甲酚橙,偶氮胂Ⅲ等的显色反应.这些试剂灵敏度均较低,而且分析钢铁样品时,分离除去干扰离子的方法比较麻烦.2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙基氨基苯酚)(简称5-Br-PADAP)是一种高灵敏的显色试剂.     

氢化物发生-分光光度法测定钢铁中微量锡

用苯基萤光酮作显色剂的胶束增溶分光光度法测定锡有较高的灵敏度,并已在钢铁分析中得到应用。由于此法受钼、钨、钛等元素的干扰,因而不适用于一些高合金钢中锡的测定。本文利用锡能生成挥发性氢化物与多种共存元素分离的性质,提出用硼氢化钾使锡还原成气态锡化氢分离出来,被高锰酸钾溶液吸收,然后用苯基萤光酮溴化十六烷基吡啶胶束增溶分光光度法测定的方法。此法简便易行,用于钢铁中微量锡的测定,取得了较好的结果。     

籍铅—钼—偶氮胂(Ⅲ)异金属双核三元络合物形式光度法测定锑矿及锑白粉中微量铅

本文详细地研究了铅和钼酸铵与偶氮胂(Ⅱ)的反应条件、络合物组成、共存离子的影响及干扰元素的分离。研究表明,经一定的分离手续后,可适用于锑矿及锑白粉中微量铅的测定。本法较相应的铅一偶氮胂(Ⅱ)二元络合物光度法有较高的灵敏度与选择性。     

萃取-AAS法测定磷矿中微量铅

AAS法测定铅的方法报道很多,但是磷矿中铅的测定,由于基体复杂,干扰严重,测定灵敏度低而未见报道.本文采用双硫腙—四氯化碳萃取,5%盐酸溶液反萃富集后在水相中测定.干扰可基本消除,富集后灵敏度提高一个数量级,采用铅标准溶液直接绘制工作曲线.本法方便、可靠,经对河北省阳原磷矿进行测定,相对标准偏差不超过1.4%.     

PAN－S光度法测定钢铁中微量镍

ＰＡＮ－Ｓ光度法测定钢铁中微量镍魏琴,马荣（山东建材学院应化学系济南,２５００２２）（国家建材局,北京１００８３１）钢铁中微量镍的测定通用常采用丁二酮肟光度法,但该法的灵敏度不高。采用ＰＡＮ与镍的显色反应,灵敏度虽优于二酮肟,但须用有机溶剂萃取,因此...     

树脂相分光光度法研究——Ⅴ、树脂相稀土三元络合物显色体系研究

近年来,树脂相分光光度法在痕量分析中日益受到重视,它较传统的溶液分光光度法有更多的特点:将分离富集和显色测定两个分析步骤结合在一起,灵敏度高,选择性好,快速简便。已应用于各种水样,钢铁,台金和矿样中十多种元素的分析,但