青霉素片化驗取样方法的改进

革新內容:1.取青霉素片五片,投入250cc容量瓶中,先加蒸餾水約120cc,充分振搖溶解后(未溶輔料已成細粉狀)加水至刻度,搖匀,靜置过濾,弃去最初濾出液,然后准确吸取青霉素濾液5cc(每1cc約含1000單位)于有玻璃塞的三角燒瓶中,加1N氫氧化鈉液1cc。放置15～20分鐘,再加1N鹽酸液1cc,醋酸鈉緩冲液5毫升及0.01N碘溶液15cc。將三角烧瓶置于室溫(20～25℃)阴暗处15～20分鐘,用0.01N硫代硫酸     

氮肥厂脱硫液中对苯二酚含量的测定

<正>一、方法提要: 采用Zn(Ac)_2溶液沉淀硫化物,其滤液在碱性溶液中通空气氧化生成褐色对苯二醌,然后比色。 二、试剂与仪器 ①6N NaOH液; ②5％Zn(Ac)_2液; ③对苯二酚标准液(1.000克/升):用分析天平准确称取纯对苯二酚1.000克,加水溶解,转入1000毫升容量瓶内,加入6N NaOH液100毫升,用水稀释至刻度,充分摇动; ④72型分光光度计 三、操作步骤 ①标准曲线的绘制:用干净吸管分别吸取对苯二酚标准溶液0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0于八只100毫升容量瓶内,每只容量瓶内加6N NaOH液10毫升,加水约40毫升。各容量瓶同时通入半水煤气10分钟(通气速度以见连续出现一个个气泡为宜),加2毫     

稀乳状液的稳定性——CIPAC手册1B农药一般试验法MT20

试剂标准水(MT18)。仪器 250毫升烧杯——内径6厘米;50毫升滴定管二个,分刻度为0.1毫升。100毫升量筒——分刻度为1.0毫升。操作步骤取指定温度的标准水70毫升放入烧杯中,由滴定管以5毫升/12秒的速度加入乳油。在整个滴加过程中,用玻璃棒以每秒3次的速度搅拌烧杯中内容物。其间,乳油不碰及器壁,而滴在液面的中心。为配制实用浓度的乳状液100毫升,若加完所需的乳油,就以上述同样的方法由另一个滴定管中加入蒸馏水至100毫升。把这一乳状液转移到干净、     

煤矸石作水泥混合材掺加量的测定

煤矸石作水泥混合材的掺加量可根据各物料的氧化钙含量,用有关公式计算求得,各物料的氧化钙含量则是用酸溶试样,以 EDTA 络合滴定法测定。一、各物料氧化钙的测定1.测定方法称取试样50～100毫克放入干燥的400毫升烧杯中,加入100毫升水使试样分散,然后加入盐酸(1∶1)15毫升,加热至沸。待试样溶解后取下冷却,加入5～7毫升2%氟化钾溶液,搅拌并放置2     

甲胺磷色谱标准品的制备

甲胺磷色谱标准品的制备步骤如下: 一、溶剂萃取1.取原油100毫升,置梨形分液漏斗中,加入蒸馏水150毫升,振摇数分钟后静止分层,分出不溶油层,用二氯甲烷80毫升萃取二次,萃取液弃去,然后向水溶液中加入硫酸铵80克进行盐析,静止后分出油层。2.油层每次用二氯甲烷200毫升萃取10次,将萃取液置蒸馏瓶中,在50～60℃水浴上     

土法测定“九二○”含量的检验方法

我们化验室在吉林农大革命师生亲临指导下,从今年5月下旬正式开展了“九二○”含量的检验工作,在上海的化验方法的基础上,合理地改变了部分操作,经萤光法核对校正,基本趋于准确,误差相差很小,有实际指导意义,现将化验方法介绍如下:一、试样的处理:取土法固体样品10克,在75℃烘干1小时,研碎后取样5克加水100毫升(蒸馏水)浸泡4小时(自然温度即可)用双层纱布过滤,滤液是混浊的。二、抽提分离操作:取滤液25毫升,加浓盐酸0.4毫升(比重1.12,化学试剂)调节pH1～2,统一放到分液漏斗中,加醋酸乙酯50毫升进行抽提,振摇     

指示剂滴定法测定浓缩胶乳氢氧化钾值试验总结

1.测定方法 1.定义。氢氧化钾值是每100克总固体的浓缩胶乳中与氨化合的酸根等当量的氢氧化钾的克数。 2.试剂 (1)10％甲醛液。首先需要测定浓甲醛(含量36％)中过量甲酸所需要氢氧化钾的中和量,以便中和。方法是取浓甲醛液5毫升,用0.1N标准氢氧化钾溶液滴定,用混合指示剂,测定需要量V_1毫升,其浓度N_1。另配1N氢氧化钾(专用于中和甲醛中的酸,其浓度可用盐酸标准液标定即可),其浓度为N_2,在配制500毫升10％甲醛液时     

钢中钼的快速比色测定法

称取1克钢样(含钼≤0.5%),溶于20毫升混合酸中(2升1:1的HNO_3加100毫升1:3的H_2SO_4),蒸汽浴或沙浴上加热。溶液沸腾片刻后,加入20毫升水,加热至沸,再加入15毫升1.5%的KMnO_4溶液。经1分钟后加入10—15毫升FeSO_4溶液(溶200克FeSO_4·7H_2O于水中,加入25毫升浓硫酸稀释至1升),以除去多馀的KMnO_4,再加120毫升热苛性硷溶液(溶640克NaOH于4升水中),稀释至500毫升,摇动片刻,     

植物油合成揮发性油

取米糠油100分、白土104分和石灰6.4分或花生油100分、白土140分和石灰6.5分,充分拌和混合,置开口锅中加热,至混合物呈微黑色的固体。冷却后,放入干餾器中加热(100℃以上),干餾至无白烟发生。最后把     

农药标准样品制备方法(三)

纯品为淡黄色结晶。熔点54.5～56.5℃。几乎不溶于水,难溶于己烷,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等。取达净松原药20克,加无水乙醇50毫升,活性炭2克,水浴上加热回流半小时,趁热抽滤(水泵减压),滤液冷却后加入40毫升蒸溜水,拌以搅拌,立即出现淡黄色粉末状结晶,过滤得初纯品。初纯品再用无水乙醇溶解后加水的方法重结晶1～2次,可得达净松纯品。薄层层析鉴定。硅胶HF254制板。取四块层析板,分别在板上点样1000微克(以丙酮为溶剂),分别用下列四种溶剂系统展开:①苯一丙酮(1:2);②石油醚-乙酸乙酯(8:2);③苯-甲醇-乙酸乙酯(3:1:1);     

小化肥厂脱硫液中对苯二酚的测定

为保证化肥生产中原料气脱硫效果,需保持脱硫液中对苯二酚的浓度,生产中,我们采用下述方法测定,从而保证了正常生产。具体方法是:准确取1毫升试液,加1∶3H_2SO_42—4毫升和蒸馏水10—20毫升,煮沸5分钟,冷后加锌粒1克,待反应完成后,浓缩、过滤,滤液注入100毫升容量瓶中,再加5毫升磷钨酸钠溶液,并以碳酸钠     

香皂中脂肪酸含量的快速测定法

在加热下以1克皂样溶于10毫升水中,加入一定量(30～35毫升)0.1N 氯化钙溶液,继续加热至不再有钙皂浮起为止。冷至室温,过滤,以蒸馏水洗滌滤器中的沉淀物3～4次,于滤液中加水至100毫升,并加入5毫升氨缓冲液及7～8滴铬精黑指示剂,以0.1N特里龙σ溶液滴定,直至由酒红色转变成淡绿兰色为止。然后计算脂肪酸的含量。     

豆油中磷脂量测定法

Ⅰ重量法將预經过濾的試样約25克(准确重0.01克)置于100～150毫升錐形瓶中。加热至30～40℃,继續加入0.5毫升水,一边加水,一边震搖。加水后再继續震搖共約3分鐘,使起水化作用。然后在室溫(15℃左右)靜置过夜,以已知重量的干燥熔結玻璃过濾坩堝抽濾,在原錐形瓶內加入經过濾的試样,用淀帚洗拭,洗液并入过濾坩堝抽濾。待濾液全部濾尽后,以冷丙酮洗淨,避免油与丙酮混合,而致造成沉淀的損失。將坩堝內的沉淀物在100～105℃烘箱中烘至恒重(第一次烘40分鐘,以后烘20分鐘),由下式計算磷脂含量百分率:     

用二氯萤光黄作指示剂的容量法测定马拉硫磷

一、马拉硫磷纯品与液剂精确称取相当马拉硫磷纯品0.7～0.9克的佯品,用甲醇溶解于50毫升容量瓶中,然后取10毫升置于锥形瓶中,加2毫升3N氢氧化钠溶液和2毫升30％的苯酚甲醇溶液,轻轻摇动,放置20分钟,用稀硝酸中和至pH为6.5～8.0,加15滴指示剂(0.1％二氯萤光黄的乙醇溶液),用蒸馏水稀释至约100毫升,用0.1N硝酸银标准溶液滴定,当沉淀形成凝胶,同时表面出现红色时即为终点。     

对“氯化铵的测定”一文的意见

读了“化学世界”1959年第六期所载张德福同志的“氯化铵的测定”一文,我们认为用硝酸银定氯根法计算氯化铵含量,把总氯完全换算成氯化铵,而没有减去氯化钠的含量,显然不是正确的。我厂自去年大跃进以来也大量生产氯化铵,我们参照苏联的国家标准制订了自己的技术条件,现介绍于后,以供参考。1.总氯的测定精确称取试样2～3克,于500毫升量瓶中,加水稀至标线,摇匀。取25毫升于250毫升锥形瓶中,加入5毫升10%硝酸,再加40毫升0.1N 硝酸银标准溶液和2毫升20%铁铵矾溶液,以0.1N 硫氰酸钾标准溶液滴定至粉红色终点为止。     

钼的比色测定

在10%硫酸介质中,钼(Ⅵ)被抗坏血酸还原为钼(Ⅴ),与硫氰酸盐生成桔红色络合物,籍以比色测定。一、主要试剂:钼标准溶液:称取0.1500克光谱纯三氧化钼,于250毫升烧杯中,加水约100毫升,20%氢氧化钠3～5毫升,加热溶解,     

用四碱比色法测定微量碘

化学矿产地质研究院对微量碘的分析采用了在pH4.0的醋酸和醋酸钠缓冲溶液中,用4,4′—四甲基—二胺基二苯—甲烷)简称四元碱)和氯胺T光度法进行了研究。其显色程序为:于10毫升比色管中加入标准碘液,加入3毫升缓冲溶液,1毫升0.1％四碱溶液;稀释至刻度后再加入1毫升0.08％氯胺T溶液,混匀显色后立即测定吸光度。对20倍的     

国内期刊化肥文摘

作者认为该法对脱碳液中含V_2O_520～180微克/毫升的测定是可靠的。因在一定酸度范围内(3.5～5N HCl),五价钒离子与钽试剂生成颜色很深的疏水性紫包络合物,可被氯仿萃取,避免了五价钒的还原。在取样方法上改用了密闭取样器和100微升的注射器。分析步骤:将注射器从密闭取样器中,慢慢吸入脱碳液50～100微升,注入盛有5毫升蒸馏水,15毫升1:1HCl(4.5N)和10毫升0.1％钽试剂三氯甲烷溶     

苯酐总酸测定的探讨

<正> HG2—319—79标准中规定邻苯二甲酸酐(简称苯酐)总酸度的测定为:称取研细的苯二甲酐0.6克(准确至0.0002克)于300毫升磨口三角瓶中,加入80毫升刚煮沸过的蒸馏水,加热溶解,然后将溶液迅速冷却(不使其吸收空气中的二氧化碳),加入2滴1％酚酞指示液,用0.25N氢氧化钠标准溶液滴定,至试液出现微红色为终点。全国苯     

整理加工剂的定性分析

Ⅰ.整理助剂的系统定性分析法(一)分析步骤第一属第二属 (二)试剂与试验(1)四氯化碳、丙酮、石油醚均为试剂级。(2)0.01N 碘溶液:取纯碘化钾3.9克加水50毫升成浓溶液,另外称取纯碘1.3克小心地边搅动边加入浓的碘化钾溶液之中,加完后用水稀释至1升。(3)乙醇为试剂级。(4)试液 A:溶解25克柠檬酸于25毫升