臭氧催化甲苯制苯甲酸的研究

以醋酸为溶剂,醋酸钴为催化剂,在常压下以臭氧-空气混合气体为氧化剂,对甲苯氧化制苯甲酸的过程进行了研究。重点考察了反应温度、反应时间、催化剂和引发剂对反应的影响。结果表明,反应温度为70℃,反应时间为120 min,气体流量为0.5 L/min,臭氧的浓度为29 mg/L,催化剂2.25%,反应物甲苯的质量分数为4.14%,苯甲酸的总收率可达83.2%,在加入质量分数0.18%的Na Br时,苯甲酸收率高达92.7%。     

蔗糖-6-苯甲酸酯的制备

以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。     

负载型固体碱催化制备3,4-二甲基呋咱的方法研究

通过不同载体并采用浸渍法制备了KOH/CaO、KOH/MgO以及K_2CO_3/CaO 3种负载型固体碱催化剂,并应用于催化二甲基乙二肟脱水制备3,4-二甲基呋咱反应。考察了催化剂质量分数、反应温度、反应时间对催化剂性能的影响。实验结果表明,在3种催化剂活性组分质量分数为10%、反应温度为160℃、反应时间为60 min的条件下,3,4-二甲基呋咱的收率依次为92%、65%和63%。对KOH/CaO催化剂的催化条件进行了正交实验优化,结果表明,在催化剂质量分数为8%、反应温度为160℃、反应时间为50 min的最优条件下,3,4-二甲基呋咱的最高收率可达92%。KOH/CaO催化剂在重复使用3次后,仍有较高的催化活性。     

苯甲醛氧化制备苯甲酸的研究

以氧气为氧化剂,在六水合氯化钴催化剂作用下,催化氧化苯甲醛制备苯甲酸,分别考察了温度、溶剂量、催化剂量、乳化剂量对苯甲酸收率的影响.在苯甲醛:水:乳化剂:六水合氯化钴质量比为75:50:37.5:0.075,反应温度75～80℃,反应时间6 h,氯气流量0.3 L/min下反应,产率在85%以上,用水进行两次重结晶,得率为60%～65%.     

固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3催化合成对羟基苯甲酸丁酯

以固体超强酸La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3为催化剂合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。试验结果表明:La3+-SO42-/TiO2-Fe2O3是合成对羟基苯甲酸丁酯的良好催化剂,当n(丁醇)/n(对羟基苯甲酸)=4.0,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的6%,反应温度120℃,反应时间4.0 h,对羟基苯甲酸丁酯的收率达到89.27%。     

响应面法优化糠醛废液制备乙酰丙酸的研究

以稻草为原料,FeCl_3为催化剂,在甲苯/水双相溶剂体系中高压液化制备糠醛,所得糠醛废液中含有大量的5-羟甲基糠醛。以氯乙酸为催化剂,利用糠醛废液进一步催化制备乙酰丙酸。通过响应面法研究了催化剂质量分数、反应温度、反应时间对乙酰丙酸收率的影响,得出乙酰丙酸收率的二次回归方程。通过响应面分析及实验验证得到糠醛废液制备乙酰丙酸的最佳条件为:催化剂质量分数为10%,反应温度为198℃,反应时间为50 min,乙酰丙酸收率高达54.24%。     

空气氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛

以醋酸为溶剂 ,Co/Mn/Br混合物作催化剂 ,常压下空气直接氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛 ,在反应温度 80°C,反应时间 5 h,催化剂质量分数占 3 %,空气流量 1 .0 L/min,底物对氯甲苯体积分数为 2 0 %时 ,对氯苯甲醛选择性达 6 0 %,实际收率 2 0 %,产品纯度 99%以上。     

油酸臭氧氧化法制取壬二酸的研究

以工业级油酸为原料,醋酸为溶剂,MoO3为催化剂,研究了臭氧氧化法制取壬二酸的过程。系统地考察了溶剂配比、反应温度、气体流量、臭氧浓度、催化剂配比等因素对各步反应的收率,以及壬二酸总收率的影响,并据此优选工艺条件。结果表明,适宜的工艺条件为:原料与醋酸质量比为1∶3,催化剂质量浓度为0.5%,臭氧化温度为20~25℃,臭氧浓度为48.63 mg/m3,氧化裂解温度为90℃,氧气流量为0.5 L/min。在此条件下,壬二酸产品的总收率可达72.42%。     

阳离子交换树脂作催化剂合成乙酸乙酯的研究

以DOWEX MARATHONC型强酸性阳离子树脂为催化剂,在常压液相下用乙酸和乙醇合成乙酸乙酯。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和反应物初始摩尔比等参数对反应体系的乙酸乙酯收率影响。通过正交实验得到优化反应条件:反应时间为55 min,反应温度为70℃,催化剂用量为110 g/L,醇与酸摩尔比为1.5∶1,乙酸乙酯收率可达62%。     

氯化铝催化合成乙酸乙酯

利用三氯化铝替代浓硫酸作催化剂,催化合成乙酸乙酯,探讨了不同的酸醇摩尔比、催化剂的用量和预反应时间等对产品收率的影响,得到最佳反应条件为酸醇摩尔比为1∶1.3,催化剂的质量分数为1.5%,预反应时间为10min,反应温度为90℃。产品收率可达73.3%,浓硫酸作催化剂时,产品收率为64.5%。实验结果表明,三氯化铝可替代浓硫酸作催化剂合成乙酸乙酯。