铋膜电极差分脉冲溶出伏安法同时测定食物中的锌和铜

[目的]研究用铋膜电极代替汞膜电极同时测定食物中锌和铜元素含量的新方法.[方法]以预镀铋膜的玻碳电极作为工作电极,饱和甘汞电极作为参比电极, 铂电极作为辅助电极, 采用差分脉冲溶出伏安法同时测定黄豆和板栗样品中锌和铜元素的含量.考察了镀铋液浓度、底液的种类和浓度、初始电位、电沉积电位、终止电位及电位增量等对试验结果的影响.[结果]在1.0 mol/L硫氰化钾底液中,锌和铜均有灵敏的溶出峰,线性范围分别为0.20～12.00和0.10～6.00μg/ml, 检出限分别为2.08、5.49μg/L,回收率为91.20%～104.50%.在所选择的电位范围内, 铋膜稳定性较好, 多次测定锌和铜的峰电流基本不变.[结论]铋膜电极差分脉冲溶出伏安法简便快速、灵敏度高,适合于食物中锌和铜元素含量的同时分析.     

银基汞膜电极正向极谱测定矿石中少量铅

鉴于环境保护的关系,近年来我国分析工作者探索用固体电极代替滴汞电极,如金银蘸汞电极、银基汞膜电极、铂基汞膜电极的正向极谱研究和应用方面做了许多工作。而银基汞膜电极以它的制作简(?)、使用方便和良好的重现性引起人们的极大兴趣。银基汞膜电极在氨性底液中测定锌、镉、铜是较为成熟的,它被我们一年多的生产实践所证实。但是至今对于酸性底液中其它元素的测定进展仍然缓慢。特别是在盐酸—氯化钠底液中测定铅,还未见有资料报辺。     

阳极溶出伏安法测定高纯铝中的铜,铅,锌

本文叙述了利用铂球踱银汞膜电极阳极溶出伏安法来测定高纯铝中的铜和锌;利用玻璃炭电极阳极溶出伏安法来测定高纯铝中的铅。方法检出下限分别为:铜:5×10~(-6)%;铅:1×10~(-6)%;锌:1×10~(-5)%,该法操作简便、准确。     

大量铜存在下铅,锌的示波极谱测定

在大量铜存在下，用次亚磷酸钠－盐酸底液中进行铅，锌连续极谱测定，方法准确、简便、适于高含量铜试样中铅、锌快速测定。     

汞膜电极在示波极谱分析中的应用

近几年来,固体电极有所发展。在国内,对玻碳电极、渗蜡石墨电极和铂球镀银沾汞电极都进行了研究。厦门大学已研制了汞膜极谱仪。由于汞膜电极用汞很少,制作简单,方便耐用,又保持了汞电极的优良电化学性能。用于示波极谱分析中,就具有更多的优点。我们将铂球镀银沾汞电极应用于示波极谱仪,于同一底液中测定铜、镉、锌。试样分析结果与滴汞电极和化学方法对照,得到了较为满意的结果。     

多元校正电位络合滴定法同时测定合金中铜铅锌

建立了一种可同时测定合金中铜、铅、锌等多组分含量的电位络合滴定方法。用ED-TA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,被滴定液中同时插入了汞膜电极和氟离子选择电极,在滴定过程中的任一滴定点,溶液中汞离子的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属中每一种组分的含量。该方法免去了直接读取滴定剂的体积,且不需确定滴定终点。应用本方法同时对合金样品中的铜、铅、锌进行了测定,其相对标准偏差为0.18%~0.45%,回收率为99.5%~101.6%。     

合金钢中铜与镍的快速极谱测定

钢铁中铜和镍的连续极谱测定,由于使用滴汞电极,在日常生产中需接触大量的汞,因而推广应用受到了限制,日前仍多采用光度分析法。本文根据75—4B型快速极谱仪及汞膜电极的特点,应用于连续测定钢铁中的铜和镍,取得了较为满意的结果。在1M氯化铵3M氢氧化铵底液中,以亚硫酸钠除氧,可得到清晰良好的峰状极谱波,铜和镍含量在0.1～10毫克/50毫升范围内,其浓度与波高呈良好的线性关系,精密度及准确度均符合生产上的要求。基体铁可采用同     

硫铁矿中原于吸收连续测定铜、铅、锌

本文用原子吸收法取代极谱法和化学法，连续测定硫铁矿中铜、铅、锌。本法快速、简便、精密度高、结果可靠，适合于硫铁矿中铜、铅、锌的测定。其特征浓度：Ｃｕ０．０５５μｇ／ｍｌ；Ｐｂ０．０３μｇ／ｍｌ；Ｚｎ０．０１２μｇ／ｍｌ．     

应用汞膜电极测定矿石中的铜

最近几年来曾经发表了不少关于汞膜电极应用于正向极谱分析,以代替滴汞电极测定某些元素的报导。由于汞膜电极保留了滴汞电极的优点,并且制作简单、用汞量少、有较宽的测定范围、较高的灵敏度、较好的重现性等并应用于测定矿石中某些元素具有良好的分辨能力,较好的精确度,我室已成功地把银基汞膜电极应用于示波正向极谱分析铅、锌、镉、铟。经三年多来的生产检验获得较满意的结果。现又把银基汞膜电极扩大应用测定矿石中的铜,同时采用石墨电极为阳极,可进一步减轻汞对操作人员的危险和坏境污染。     

高镍、钴合金中锌的极谱测定

极谱法测定锌在岩石矿物分析中得到广泛应用,但在含有大量镍、钴、铬、钒、钨等元素的体系中测定低含量锌时,则需要采取一些分离手续,才能进行锌的测定。分离镍或钴中微量锌多采用有机试剂萃取分离,或用氰化物掩蔽钴、镍等干扰元素,手续繁琐复杂。本文用氨性底液示波极谱法测定上述体系中的锌,着重研究了铬、钴、镍、钒对测锌的干扰情况和消除干扰的方法。在氨性底液中,镍、钴、锌均产生清晰的还原波、它们的E_(1/2)均靠近,共存时,很难测定锌。锌具有两性性质,在强碱性溶液中不沉淀,以Fe(Ⅲ)作载体时,加氯化钠、氢氧化钠沉淀,     

电解镍液中痕量铜的萃取吸附极谱测定

极谱测定铜过去常用氨底液法,但灵敏度不高,近年来报导了一些铜—硫氰酸根络合物在不同组成的底液中吸附催化波的研究。经试验,本文拟订了用抗坏血酸把Cu(Ⅱ)还原成Cu(I)后,在pH=4下,     

示波极谱法测定铝土矿中低含量铁

铝土矿中铁的测定,多采用光电比色法示波极谱法测铁未见报导,用柠檬酸钠氨性底液示波极谱测定铝合金中锌时,于锌波之后有一清晰的极谱波。此波为铁(Ⅲ)与柠檬酸钠络合后在氨性底液中产生的可逆还原波,E1/2在-1.56V(S·C·E)左右。 本法选用10％柠檬酸钠—0.6M氯化铵—2M氢氧化铵-1％亚硫酸钠-0.01％动物胶底液,示波极谱测定铝土矿中铁,干扰元素少。方法灵敏度较高,线性关系、重现性与准确度好,可测含铁0.0x～x％范围的试样。     

高纯铅中微量铅、镉、锌的汞膜电极阳极溶出示波极谱测定

高纯铝中铜、铅、锌、镉等杂物的分析,一般采用悬汞电极阳极溶出法直接测定。我们曾采用悬汞电极阳极溶出示波极谱法直接连续测定高纯铝中的铅、镉、锌微量杂质,虽得到了比较满意的结果,但仍存在着再现性差的缺点。近年来由于汞膜电极的发展,在微量和痕量杂质的分析上提高了灵敏度和分辨力。本文即在原悬汞电极阳极溶出法的基础上,参照文献[4]、[7]试验了用银球涂汞制得的汞膜电极阳极溶出法连续测定高纯铝中铅、镉、锌,灵敏度显著     

锌电解液中痕量锗的极谱测定

为提高电锌的质量,湿法炼锌要求控制ZnSO_4二次净化液中锗的含量不超过0.04微克/毫升。目前,国内一些厂家采用苯芴酮萃取比色法测定锗,不能满足准确、灵敏和快速的要求。示波极谱测定锗已有报导。我们在前人工作的基础上,提出了在本法所述的最佳底液条件下示波极谱测定锌电解液中痕量锗的方法。在该底液中,检出下限达     

极谱法测定含大量钴、镍试料中微量锌

研究了钴、镍、铜、镉对测定锌的干扰情况和消除干扰的方法。在NaOH -H2 O2 介质中沉淀分离钴、镍、铜、镉后 ,于NH4OH -NH4Cl底液中用极谱法测定锌。本法不需用有机试剂 ,实际样品分析 ,效果良好。     

示波极谱法测定锌电解液中微量铅

湿法炼锌过程中 ,锌电解液中微量铅影响电解锌的质量[1 ] ,分析其中的铅含量 ,以便加以控制和调节 ,确保电解锌产品质量。铅的测定主要有EDTA滴定法[2 ] ,但只适于高含量铅的测定 ,以KCl为底液示波极谱法可测定 1× 1 0 - 3 mol/L铅含量[3] ,但尚少见示波极谱法测定锌电解液中微量铅的报道。本法以HCl-NaCl-抗坏血酸为底液 ,示波极谱法测定锌电解液中微量铅 ,操作简便、快速 ,分析结果满意。1　实验部分1 1　仪器和试剂JP 2型示波极谱仪 (成都仪器厂 ) ;三电极系统。铅标准溶液 :0 1mg/mL ,称取 0 1 60 g硝酸铅 ,用 1 0mL硝酸 ( 1 …     

钢铁中铜的示波极谱测定

钢铁中铜的极谱测定一般在氨性氯化铵和盐酸-乙二胺-硫氰酸钾底液中进行。但大量氢氧化铁的沉淀吸附往往引起误差和操作上的不便。我们在观察铜于酸性介质中的极谱行为时,发现在硫酸-抗坏血酸底液中,铜有一个良好的阳极化导数波,而且大量铁不干扰测定。为此本文试验研究了这个底液条件,作了干扰离子试验,提出     

矿石中铜钴镍铅锌镉的方波极谱测定

铜、钴、镍、铅、锌、镉极谱分析,难点在于钴和锌的测定。在多种底液中,钴和锌半波电位相当接近,不能连续测定。文献成功地分开了钴、锌和镍波。文献利用钴波的不可逆性,逆向电压扫描测定锌。有人以萃取—反萃取方式将铜、钴、镍和铅、锌、镉分成两组实施测定。 本工作试验了用萃取—反萃取法分离,极谱测定红土矿中铜、钴、镍、铅、锌、镉六元素。     

阴极吸附溶出伏安法测定钢铁中铜

测定钢铁中的铜,主要使用硫化物沉淀电解重量法,硫代硫酸钠重量法,EDTA容量法,比色法,经典极谱法,离子选择电极法,阳极溶出伏安法等。但是,这些方法有的需要经过繁琐的分离手续,或者需要特殊试剂,因此在某些情况下难以使用。本文对铜—硫氰酸根络合物在卧汞电极上的行为进行探讨的基础上,提出以0.24N硫酸+0.08％硫氰酸钾+0.8％盐酸羟胺为支持电解质,在卧汞电极上,以阴极溶出伏安法直接测定钢铁中铜含量的新方法。本法不需分离,不用特殊试剂,测定灵敏度高,方法简单,适应范围广,尤其适合于铬量较高的合金钢中铜的分     

应用汞膜电极测定矿石中铜、镉、锌

汞膜电极较早用于阳极溶出法中作痕量元素的测定[1—3]。汞膜电极的特点,在于汞膜上保留了汞电极的优点(如氢的过电位高等),并具有固体电极的特性及制备简单、用汞量很少等优点。近年来发表不少关于汞膜电极用于常规极谱分析中来代替滴汞电极的报导[4—8],在测定矿石中一些元素时,具有良好的分辨能力及灵敏度。