电流对钛合金微弧氧化合成生物陶瓷膜的影响

提出了一种直接合成羟基磷灰石的方法,采用微弧氧化技术,在钛基体表面生长出一层致密的、结合良好的羟基磷灰石生物陶瓷膜,考察了微弧氧化电流对生成陶瓷膜的影响。并借助XRD、SEM等测试手段,研究了该生物陶瓷膜的物相组成和表面形貌特征。研究结果表明该生物陶瓷膜是具有双层结构的物相羟基磷灰石/二氧化钛(HAP/TiO_2)。     

镁合金表面HA/CNTs涂层的制备及电化学性能研究

为了提高生物镁合金羟基磷灰石(HA)涂层的耐蚀性能,在微弧氧化电解液中加入羟基磷灰石/碳纳米管(HA/CNTs)复合粉体添加剂,制备HA/CNTs复合涂层。分别对制备的HA/CNTs复合粉体和HA/CNTs复合涂层进行表面形貌和物相组成分析,并对HA/CNTs复合涂层在模拟体液(SBF)中的耐腐蚀性能进行了研究。结果表明,HA/CNTs复合粉体在微弧氧化过程中能均匀地沉积在镁合金表面,结晶良好且无任何杂质;与HA涂层相比,HA/CNTs涂层具有较小的腐蚀电流密度值和较大的阻抗值。此外,在SBF中浸泡4d后,HA/CNTs复合涂层表面出现大量的亚微米级颗粒产物且没有任何腐蚀裂纹。     

磷酸盐浓度对微弧氧化陶瓷膜耐腐蚀性能的影响

为探讨Ti6Al4V合金在不同浓度磷酸盐体系中进行微弧氧化(MAO)后的性能,本实验利用X射线衍射仪、扫描电镜、涡流测厚仪以及电化学工作站等对生成膜层的物相组成、显微形貌、厚度以及耐腐蚀性能等进行研究.结果表明:所制备的微弧氧化膜结构呈表面粗糙,内部致密,含锐钛矿、金红石以及少量羟基磷灰石.随磷酸二氢钾浓度升高,金红石及羟基磷灰石相增多;微弧氧化膜厚度增大到一定值后不再发生变化;微弧氧化致密层与疏松层比例发生变化,增厚的疏松层表面孔增多且孔径增大,降低了膜层的耐腐蚀性能.     

多孔双相HA/TCP和HA在模拟人体体液中类骨磷灰石的形成

利用模拟人体体液（在BimulatedBody Fluid,SBF)流动装置，研究SBF在人体肌肉组织流率情况下多孔羟基磷灰石／磷酸三钙（HA／TCP）和羟基磷灰石（HA）陶瓷表面和孔壁类骨磷灰石形成。结果表明：材料在以生理流率的SBF浸泡14d后，HA／TCP仅在多孔陶瓷孔隙内部形成类骨磷灰石；HA表面和孔隙内壁都未形成类骨磷灰石。如果增加SBF中的Ca^2 ，HPO4^2-的浓度，则在孔隙内壁有类骨磷灰石形成。材料在静态SBF中浸泡，HA／TCP多孔材料孔壁观察到晶状沉积物；HA的孔壁仅有少量的晶体形成。     

钛表面微弧氧化TiO_2/HA复合层的制备

为提高钛植入体材料的生物相容性,对钛表面进行微弧氧化处理,在钛表面生成了不同形貌的羟基磷灰石(HA).在氧化时间、频率和占空比一定,电解液中钙磷比为2时,通过对不同电压微弧氧化后钛表面的氧化层进行SEM、EDS、XRD、粗糙度和接触角检测,分析电压对氧化层的形貌、元素、物相组成、表面粗糙度和润湿性的影响;对不同电压、电流、电解液浓度微弧氧化的氧化层进行SEM观察,探究电压、电流和电解液浓度对HA的形成的影响;并探讨了HA的形成速率变化.结果表明:电压、电流和电解液浓度任意两个变量固定,另一变量增加到一定值均可在钛表面生成HA,且三者任一变量增加均可提高HA在氧化层表面的形成速率;电压增加可使表面粗糙度增加,并有效减小材料表面的接触角,提高材料的润湿性.     

含La羟基磷灰石生物活性膜层的制备与性能研究

采用微弧氧化法在含有乙酸钙、β-甘油磷酸钙、硝酸镧的电解液中在纯钛金属表面原位生成了多孔含La羟基磷灰石的生物涂层.用XRD、SEM、EDS、细胞培养等方法对膜层的厚度、物相、成分组成及生物相容性进行了研究.结果表明,膜层粗糙多孔,厚度在15μm左右,与钛基体之间无明显界面;膜层表面主要物相为含La的羟基磷灰石.细胞培养结果表明,膜层有良好的生物相容性.     

Al-Si合金Al2O3-ZrO2微弧氧化涂层生长机理研究

为了解决Al2O3微弧氧化层不能满足Al-Si合金使用要求的问题,采用微弧氧化法在Al-Si合金表面制备了Al2O3-ZrO2复合膜层,通过SEM、XRD分析测试手段研究膜层的微观表面形貌、组织结构和相组成.结果显示:微弧氧化初期,陶瓷层生长速率较快且反应速率稳定,反应后期陶瓷层生长速率减缓;陶瓷层微观表面形貌比较均匀,有部分放电微孔和裂纹;陶瓷层与金属基体呈犬牙状交错结合;陶瓷层的主要相组成是t-ZrO2、α?Al2O3、m-ZrO2、γ?Al2O3,其中t-ZrO2为膜层主晶相.并根据实验结果研究了微弧氧化涂层的生长机理.     

钛合金微弧氧化陶瓷层的结构研究

利用微弧氧化技术,采用甘油磷酸钙和乙酸钙混合电解液体系,在Ti6Al4V钛合金表面制备了陶瓷涂层,对涂层的结构、形貌及表面特性进行了综合研究．结果表明,Ti6Al4V钛合金表面微孤氧化层为富含Ca,P元素的粗糙多孔结构．随电压的升高,表面微孔尺寸和深度增加,表面粗糙度增大．微弧氧化层主要由金红石型TiO2和锐钛矿型TiO2构成,Ca,P则以无定形态钙磷酸盐和少量羟基磷灰石2种物相形式存在．随电压升高,金红石和羟基磷灰石含量增加,锐钛矿减少．微弧氧化后Ti6Al4V钛合金表面的显微硬度提高,最大可提高近2．4倍．     

AW玻璃基骨水泥的制备及其结构性能表征

以AW生物玻璃与柠檬酸／磷酸氢钾复合固化液混合制得玻璃基生物骨水泥（GBC）,利用XRD、FTIR和SEM对GBC的产物晶相、化学组成和显微结构进行了分析,并对其力学性能进行了测试。结果表明,GBC在固化反应后就已经有羟基磷灰石（HA）晶相生成;随着GBC在SBF中浸泡时间的延长,又生成了少量碳酸钙晶体,且HA晶相数量增多,抗压强度在7d时达到最大值,骨水泥呈现多孔结构。     

微弧氧化和水热合成在钛基上制备羟基磷灰石

在含有0.04mol/L的磷酸二氢钠和0.01mol/L的醋酸钙电解液中对T i进行微弧氧化,生成含Ca和P很高的氧化膜。氧化膜粗糙多孔。然后,将样品放在220℃的高压釜中进行4h的水热处理,羟基磷灰石晶体在氧化膜表面沉积。用XRD检测氧化膜的晶体结构,用XPS研究氧化膜表面的化学成份,用SEM-EDS观察样品表面形貌。     

铸造纯钛表面微弧氧化工艺研究

微弧氧化技术可以有效地改善钛合金的表面性能.实验以Na3PO4.12H2O为电解质对铸造纯钛进行微弧氧化.结果表明,不同电压的微弧氧化效果不同,铸造纯钛的微弧氧化的最佳工艺参数为电压275V,电解质浓度15g/L,时间15min.纯钛微弧氧化后表面为一层为致密和一层带有微孔的双层TiO2氧化膜,氧化膜是由于火花放电和排出气体形成的.     

电压对纯钛微弧氧化膜生长特性的影响

在Na2CO3Na2SiO3溶液中,利用单极性脉冲微弧氧化电源在TA2基底上制备了二氧化钛氧化膜.研究了微弧氧化电压对氧化膜生长速率、相组成及表面形貌的影响.结果表明:随着电压的升高,氧化膜的生长速率先增加后减小,表面粗糙度和微孔尺寸逐渐增大,而微孔密度逐渐减小.膜层主要由锐钛矿和金红石相TiO2组成,随着电压的增加,膜层中锐钛矿相TiO2先增加后减少,而金红石相TiO2则逐渐增加并成为主晶相.     

MgO和SiO_2对2Al2铝合金微弧氧化膜耐磨性能的影响

采用微弧氧化技术,对2Al2铝合金表面进行处理。在KOH和Na2SiO3电解液中分别添加MgO和SiO2粉末,使铝合金表面生成复合陶瓷膜,采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分析膜层的微观形貌和物相组成并对膜层进行耐磨性能分析。结果表明,添加MgO粉末生成的陶瓷层在微弧氧化过程中与Al2O3发生反应生成铝镁尖晶石,使陶瓷膜变得光滑,而添加的SiO2粉末附着在缺陷和微孔周围,两种粉末的添加增加了微弧氧化陶瓷膜的耐磨性能。     

脉冲频率对钛合金微弧氧化膜层性能的影响

利用微弧氧化设备对钛合金进行表面改性,研究了不同脉冲频率下陶瓷膜层的相组成、表面形貌、耐腐蚀性及Ca、P比。结果表明,当脉冲频率发生变化时,微弧氧化后的膜层表面形貌会发生变化;而脉冲频率的增加,会使陶瓷膜相组成发生改变,锐钛矿型TiO2相对含量先增后减;当脉冲频率为650Hz时,膜层中Ca、P比为1.70,最接近羟基磷灰石的Ca、P比,此时陶瓷膜层的耐腐蚀性能也为最好。     

利用Fe^2＋对羟基磷灰石粉末表面改性的研究

因其独特的化学组分和晶体结构,羟基磷灰石（HA）可通过引入金属离子实现表面改性,即将制备的HA粉末放入含有二价铁离子的溶液中,Ca^2＋与具有小离子半径的Fe^2＋完成离子交换.对改性粉末进行表征后发现,HA粉末的表面电势、OH和PO4基团的伸缩振动频率以及（00l）晶面的间距都发生了变化.另外,在含油酸钠的溶液中Fe^2＋改性的HA粉末与阴离子电解质间的化学键合能力大大下降.本研究可模拟人体骨骼和牙齿中的Ca^2＋被体内循环系统中Fe^2＋取代的情况.     

燃烧合成—水热法制备生物陶瓷涂层

采用燃烧合成－水热法制备生物陶瓷涂层，用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和粘接拉伸法研究了涂层物相组成，形貌以及涂层与基体的界面结合强度，研究结果表明：燃烧合成后，涂层主要由HA＋β-Ca3(PO4)2组成，水热处理2h后，涂层中HA含量增加，延长水热处理时间，可得到纯HA涂层；涂层厚约为20μm；在燃烧合成试剂中添加助燃剂，涂层中相成分复杂化，但水热处理10h后，可得到纯羟基磷灰石相，涂层厚度增加，达到50μm左右；同时，添加助燃剂可大大提高界面结合强度，达到13.66MPa。     

TC4合金微弧氧化及膜层生物活性探究

对TC4钛合金进行微弧氧化处理,制备出TiO_2陶瓷膜,通过对陶瓷膜进行热处理,引导亚稳相锐钛矿向稳定相金红石的转变并研究了物相变化对陶瓷膜生物活性的影响。采用XRD、SEM、EDS等手段分析了热处理后及模拟体液培养后膜层的微观形貌及物相组成。分析结果表明,膜层的物相为锐钛矿与金红石相共存,随着热处理温度的升高,金红石相相对含量增多。模拟体液培养结果表明,随着金红石相对含量增加,膜层表面类球状羟基磷灰石分布均匀性下降,数量减少,膜层生物活性呈下降趋势。     

模拟体液中纳米羟基磷灰石／壳聚糖的制备及表征

从仿生合成的思路出发．分别以模拟体液和含有壳聚糖的模拟体液为反应介质，通过磷酸和硝酸钙反应合成了羟基磷灰石（HAp）和HAp／壳聚糖复合粉体，利用TG-DTA、XRD、FT-IR和TEM等对HAp和HAp／壳聚糖的形成过程、结构及其微观形貌进行了研究．结果表明，在模拟体液中合成的HAp粉体呈现出球状和短棒状形态；HAp／壳聚糖复合粉体呈现出不规则形状．粒度〈100nm．主要晶相为羟基磷灰石．体外生物活性实验结果表明，HAp／壳聚糖复合材料比纯HAp具有更好的生物活性．具有较强的诱导磷灰石沉积能力．     

Al-Si合金Al2O3-ZrO2微弧氧化层生长及性能测试

针对单一Al2O3微弧氧化层不能满足基体Al-Si合金使用要求的问题,采用微弧氧化法在Al-Si合金表面制备了Al2O3-ZrO2复合陶瓷层,研究了涂层的组成、结构及生长过程;测试了涂层的隔热温度.研究结果表明：在Al-Si合金试样表面微弧氧化30 min后,涂层的表面形成＂火山喷射状＂组织形貌,截面由疏松层、致密层、过渡层组成;涂层由-αAl2O3,γ-Al2O3,m-ZrO2和t-ZrO2组成,t-ZrO2为涂层的主晶相,膜层的生长分为匀速生长阶段和缓慢生长阶段;膜层隔热温度可达30℃.     

AW玻璃基骨水泥的制备及其结构性能表征

以AW生物玻璃与柠檬酸/磷酸氢钾复合固化液混合制得玻璃基生物骨水泥(GBC),利用XRD、FTIR和SEM对GBC的产物晶相、化学组成和显微结构进行了分析,并对其力学性能进行了测试。结果表明,GBC在固化反应后就已经有羟基磷灰石(HA)晶相生成;随着GBC在SBF中浸泡时间的延长,又生成了少量碳酸钙晶体,且HA晶相数量增多,抗压强度在7 d时达到最大值,骨水泥呈现多孔结构。