催化动力学光度法测定溴化锂致冷液中的硫离子

依据硫离子催化碱性品红褪色的指示反应,建立了测定硫离子的动力学分析方法,在pH9.20的硼砂介质中,在室温下, 本法线性测定范围为0.025-1.80mg/L,除溴酸根离子和亚硫酸根离子干扰外,其余试样中的共存离子不干扰本方法的使用。亚硫酸根的干扰可加入甲醛除去,溴酸根的干扰,可加入溴离子消除。用本法测定了溴化锂致冷液中的硫离子。     

溴化锂致冷液中痕量溴酸根离子褪色光度法测定

本文研究了二甲基黄与溴酸根离子的褪色反应条件,并将它成功地应用于溴化锂致冷液中溴酸根离子的测定。该方法的表观摩尔吸光系数为4.1 ×104L·mol-1·cm-1,溴酸根在0-30μg/25mL范围内服从比尔定律,检出限为5.01 ×10-8g/mL,标准加入回收率为97%-103%,相对标准偏差(n=5-7)小于2.1%。     

氰离子选择电极法测定废水中的氰离子浓度

本文主要介绍０．１ｍｏｌ／Ｌ ＮａＯＨ－Ｈ２Ｏ溶液吸收氢氰酸气体后,在吸收液中的氰离子浓度的测定,以及某些离子的加入（硫、氯等）对测定带来的干扰及消除方法。     

亚甲基蓝褪色光度法测定痕量溴酸根动力学参数的测定

探讨了在盐酸介质中,溴酸根氧化亚甲基蓝褪色分光光度法测定痕量溴酸根的最佳条件,其最大吸收波长是665 nm,以及在一定的条件反应的动力学性质,测定了反应的表观活化能是67.25KJ/mol,反应的速率常数为0.74×103(mol/L)-2,总反应级数为3级反应。     

离子色谱法测定氯,溴及硫酸根离子

用ＤＸ－３００型离子色谱仪，电导检测器测定了酸催化过程中氯、溴及硫酸根离子的含量。在Ｄｉｏｎｅｘ公司所推荐的色谱条件，样品中的阴离子能得到良好的分离。用ＳＰ４４００积分仪。保留时间定性，用外标法建立文件做定量分析。实际应用表明：该方法快速、简便、其准确度较高、精密度好，相对误差小于４％，相对标准偏差在５％以内，能满足工艺要求。     

铜试剂萃取-水杨基荧光酮分光光度法测定重油中的微量铝

以铜试剂－氯仿萃取分离干扰离子，用水杨基荧光酮－溴化十六烷基三甲胺显色体系测定重油中的微量铝。考察了测定条件及萃取分离干扰离子的条件。测定范围在０～７μｇ／２５ｍＬ，ε５５８ｎｍ＝１．３１×１０５Ｌ（ｍｏｌｃｍ）－１，合成样回收率为９６．２％～１０４．６％，重油分析结果相对标准偏差≤５．１％。方法灵敏、简便。     

压裂返排液中溴盐示踪剂的酚红分光光度法检测

随着压裂改造规模的扩大,对化学示踪剂及其检测技术的需求随之增加,但是压裂液添加剂很可能影响检测的灵敏度和准确性。实验研究了瓜胶（HPGG）及聚丙烯酰胺（HPAM）压裂液的模拟返排液中溴离子的酚红分光光度法检测方法及其影响因素。通过分析酚红分光光度法的测定原理,优化了酚红及氯胺T的加量、氧化时间等关键影响因素,指出检测出溴离子的关键在于,酸性条件下（pH值为4.7～5.7）要保证酚红的当量数大于氯胺T的当量数、氯胺T的当量数大于溴离子的当量数。实验建立了酚红光度法测定2种压裂返排液中溴离子浓度的工作曲线,浓度检测范围为2～20 mg/L,线性相关系数在99%以上。检测时应对返排液进行过滤处理,保持溴离子标准工作曲线的操作条件与试样测试时一致,以抵消复杂成分的影响。该方法对溴盐示踪剂的推广应用具有指导意义。      

90^#,120^#溶剂油溴价不合格原因及对策

讨论了我厂连续重装置装置非芳油溴价不合格的原因，采用４８１－３加氢精制催化剂处理可使溴价降至０．３ｇＢｒ２／１００ｇ以下，溴价降低率大于９９％，并考察了工艺条件对降低溴价的影响。     

H+对离子液体催化的苯与乙烯烷基化的影响

在FeCl3／氯化丁基甲基咪唑离子液体中加入少量H^＋改性后，用于催化苯与乙烯的烷基化反应。结果表明，离子液体中加入H^＋改性后，乙烯的转化率由改性前的95．23％提高到100％，提高了4．77个百分点，乙苯的选择性由98．25％提高到99．42％。利用Raman光谱、FAB（快速原子轰击）和^1H NMR分析手段，对改性离子液体改善催化烷基化效果的原因进行了研究。结果表明，改性后离子液体中阴离子Fe2Cl7^-的强度下降，离子液体中加入H^＋后，形成超强酸，成为不同种类正碳离子的良好接受体，从而改善了H^＋传递反应的活性，使其具有较高的催化活性和选择性。     

离子色谱法测定油田水中的溴

应用离子色谱法测定油田水中微量元素溴与常用的容量法、分光光度法相比，具有准确、可靠、简单，快速等优点，可用于油田水中微量元素及痕量元素的测定。     

循环水中钾离子含量的测定方法

循环水中的钾离子测定可采用火焰光度法。由于循环水中存在的钠、钙、镁等其他金属离子对测定有一定的干扰,因此,在测定过程中采用对比的方法,在制作标准曲线时加入干扰大的镁离子做本底液,再对每种干扰离子进行比对试验,即可从试验结果找出最佳的测定条件。     

酚二磺酸法测定硝酸根离子的研究

酚二磺酸比色法是测定水中硝酸根离子的经典方法。本文报道了该方法一些测定条件的优化结果：ＮＯ－３与酚二磺酸反应时间１０分钟；显色溶液放置时间５—６０分钟；显色溶液ｐＨ值１０—１２。加入Ａｇ２ＳＯ４溶液使Ｃｌ－生成ＡｇＣｌ沉淀后添加微量硫酸铝钾可使沉淀变成颗粒而容易滤除，因而有效地排除对ＮＯ－３的测定有强烈干扰的Ｃｌ－。干扰ＮＯ－３测定的蛋白质可加入钨酸钠和三氯乙酸除去。     

离子液体中间体溴化N-丁基-N-甲基吗啉的合成及表征

在无溶剂的条件下，以N-甲基吗啉和溴代正丁烷为原料合成出溴化N-丁基-N-甲基吗啉（[Nbmm]Br），研究了主要工艺条件对[Nbmm]Br产率的影响，用傅立叶变换红外光谱（FT—IR）表征了产物的结构，测定了合成产物的吸水性、溶解性和热稳定性。结果表明，反应产物的结构与目标产物相符；在反应温度为108cc，反应时间为5h，n（N-甲基吗啉）／n（溴代正丁烷）为1的最佳工艺条件下，[Nbmm]Br产率为75．8％；反应产物的吸水性较强，易溶于极性较强的溶剂，热分解温度约为240℃。     

分光光度法测定石化产品中微量铁

以5-溴-2-吡啶偶氮-5-二乙氨基酚/异辛基酚聚氧乙烯醚为显色体系,用分光光度法在746 nm波长处测定了氧化铝载体、重整催化剂、聚氯乙烯及丁苯橡胶中的微量铁。对测定条件、线性范围进行了考察。人工合成试样回收率为100.9%,铝合金标样测定结果的相对误差小于±2.0%。试样测定结果的相对标准偏差小于2.2%,加标回收率为100.8%～102.7%。摩尔吸收系数2.8×10~4L/(mol·cm)。方法的选择性高,不必萃取分离干扰离子或加掩蔽剂,可直接测定。准确简便。     

三氯化铁-氯化丁基甲基咪唑离子液体催化苯与乙烯烷基化

以三氯化铁-氯化丁基甲基咪唑(FeCl3-[bmim]Cl)离子液体为催化剂，在实验室考察了离子液体催化剂的酸度、反应温度、反应压力、原料中水含量、苯与乙烯物质的量比以及加入质子酸对苯与乙烯烷基化反应的影响。结果表明，酸性的离子液体具有较高的活性与选择性，并且离子液体的活性与其酸度密切相关，酸度越大，离子液体的催化活性越好。在45℃、3．0MPa、苯和乙烯物质的量比为10、FeCl3与[bmim]Cl物质的量比为2及加入50μg／g质子酸的条件下，乙烯转化率近100％，乙苯选择性大于98％，并且可以循环使用。     

PTA氧化反应器进料溴离子浓度的软测量

以某厂PTA生产车间氧化反应器进料中溴离子浓度的测量为例,探讨了软测量技术在石油化工生产过程中的应用,建立了溴离子浓度的基于BP网络,RBF网络,主元回归法和偏最小二乘法的四种软测量模型,通过MATLAB工具对这四种模型进行了仿真研究,比较各自的优缺点,并对各个模型进行数据预测,获得了较好的效果。     

双波长K系数法同时测定重油中的钴镍

采用Ｍ２＋－ＯＰ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ显色体系，测定波长对为５６０．０／５８７．０ｎｍ。考查了正三辛胺萃取分离干扰离子的条件，用双波长Ｋ系数法同时测定了合成样及重油样中的钴镍，合成样的回收率为９４．６％—１０５．４％，重油样的测定结果与标准加入法结果一致     

1-苄基-4-甲基吡啶盐离子液体的合成及其电导性能的研究

以4-甲基吡啶和苄基溴为原料,采用直接合成法和阴离子交换法分别合成了溴化1-苄基-4-甲基吡啶([BMPy].Br)、1-苄基-4-甲基吡啶四氟硼酸盐([BMPy]BF4)和1-苄基-4-甲基吡啶六氟磷酸盐([BMPy]PF6)3种吡啶盐离子液体;分别对3种离子液体进行了元素分析、DSC分析、溶解性能和电导性能的测定。实验结果表明,3种离子液体的熔点较高且具有较高的热稳定性,热稳定性由高到低的顺序为:[BMPy]PF6≈[BMPy]BF4>[BMPy]Br。3种离子液体在极性不同的溶剂中具有不同的溶解性能;在10-5～10-4mol/L的浓度范围内其电导率均随温度的升高和浓度的增加而增大;溶剂不同,离子液体的解离-缔合状态不同,电导性能有很大差别;[BMPy]Br在二甲基甲酰胺(DMF)溶液中的极限电导率最大,表明其在DMF溶液中离解成阴、阳离子的能力最强;3种离子液体的电导率随温度的变化均符合Arrhenius公式。     

流动注射分析法测定地热水中挥发酚及对其干扰物质的去除方法

采用流动注射分析仪测定地下水中的挥发酚。方法的检出限为0.89μg/L;线性范围为0.002~0.100mg/L,线性相关系数r≥0.999;其相对标准偏差为1%~5%,试样测定频率为18样/h。对可能存在的离子进行了干扰研究,对于地下水中挥发酚的检测,通常加入磷酸可去除大部分硫化物造成的正干扰,加入少量的硫酸铜可去除微量硫化物干扰。     

离子选择电极法测定油田水中碘

本文对碘离子选择电极测定法进行了实验探讨并实例测定了油田水中的碘。该法较为简便、快速，具有较高的精密度和准确度，测定值的变异系数国１．９２％，加标回收率为９６．２％－１０３．０％。确定了油田水中可能存在的干扰因素。用该法测定几个油田水样中碘的结果与分光光度法结果接近。