乙二醇双琥珀酸烷基聚氧乙烯醚双酯磺酸钠的合成及泡沫性能研究

采用乙二醇、马来酸酐和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为主要原料,采用两步酯化反应和磺化反应,在催化剂的作用下,合成了一种阴非离子型双子表面活性剂。各步反应的最佳条件:酯化反应Ⅰ(反应温度120℃,马来酸酐与乙二醇的摩尔比为2.15∶1,催化剂用量2%,反应时间4 h);酯化反应Ⅱ(AEO3∶酯化产物Ⅰ摩尔比为2.10,反应温度180℃,催化剂用量3%,反应时间6 h);磺化反应(温度100℃,亚硫酸氢钠与酯化产物摩尔比为1∶3,催化剂用量1.5%,反应时间4 h)。产物的临界胶束浓度为0.17 mmol/L,γCMC为35.2 m N/m,浓度750 mg/L时,泡沫性能达到稳定。     

硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。     

硫酸氢钠催化合成三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯

以硫酸氢钠为催化剂,进行三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚和油酸的酯化反应,合成了三苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚油酸酯,考察了酸醚摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为:n(油酸)∶n(醚)=0.99∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.50%,150℃回流反应5 h。在此条件下,酯化率达98%以上。     

脂肪醇多元酸酯的合成工艺研究

以SO_4~(2-)/TiO_2为催化剂,进行偏苯三酸酐和异十三醇的酯化反应,合成了其脂肪醇多元酸酯。考察了催化剂的选择、催化剂用量、醇酸配比、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。优化合成条件为:以SO_4~(2-)/TiO_2为催化剂,n(多元酸)∶n(脂肪醇)=1.0∶3.5,催化剂用量为总反应物质量的0.20%,200℃回流反应6 h。优化条件下,酯化率在99.5%以上。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及应用

以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为原料,以P2O5为磷酸化试剂,合成了脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。考察了P2O5的投料方式、原料配比、酯化时间、酯化温度、搅拌速度对酯化率的影响,确定了最佳酯化条件:在40℃强烈搅拌下,分批加入P2O5,n(AEO3)∶n(P2O5)=3∶1,酯化温度80℃,酯化时间4h。测试表明脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的抗静电性能可以满足丙纶纤维的生产需要。     

对甲基苯磺酸催化合成甲基丙烯酸氯乙酯

以对甲基苯磺酸为催化剂,甲基丙烯酸(MA)和氯乙醇为原料合成甲基丙烯酸氯乙酯。以环己烷为带水剂、对苯二酚为阻聚剂,考察了催化剂用量、醇酸物质的量比、反应时间、反应温度对收率的影响。优化了合成工艺,结果表明,甲基丙烯酸氯乙酯合成的优化条件为:n(氯乙醇)∶n(甲基丙烯酸)=1.4∶1、催化剂加量为2%(以反应物总质量计)、反应时间为6 h、反应温度为90℃,收率可达90%以上。     

琥珀酸脂肪醇聚氧乙烯醚(9)已基磺酸钠的研究

采用不加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成脂肪醇聚氧乙烯醚(9)己基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n[脂肪醇聚氧乙烯醚(9)]∶n(顺酐)=1.00∶1.20,于140℃下单酯化反应2.0h,得到产率为100.0%的单酯化产物;n(己醇)∶n(顺酐)=5.0∶1.0,于170℃下双酯化反应2.5h,得到产率为95.4%的双酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度为180℃下磺化反应2.75h。测定了所得产物的表面活性和应用性能。表面张力30.5×10-3N/m、临界胶束浓度7.943×10-5mol/L、乳化率3.0min、渗透率3.7s、分散力71.7%、耐硬水性能17min。与磺基琥珀酸双己酯钠盐(DHSS)和脂肪醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐(AESS)进行性能对比。结果表明:通过在DHSS中引入乙氧基,分散力、乳化力和耐硬水性能均得到了改善,并较单酯钠盐AESS相比,渗透性能得到了较大的提高。     

新型梳形聚羧酸系减水剂大分子的制备与性能研究

以甲基丙烯酸、丙烯酸和聚乙二醇为主要原料,以甲苯为带水剂,混酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,通过酯化反应合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯活性大单体,最佳反应条件为:原料醇酸物质的量比为1∶2,催化剂的用量为4%(以聚乙二醇的质量计),阻聚剂对苯二酚的用量为0.3%(以甲基丙烯酸的质量计),温度为95℃,反应时间为8 h,酯化率达86.4%。     

碳基固体酸催化合成月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠

采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)异辛基磺基琥珀酸混合双酯钠,对各步反应进行考察,得到最佳工艺条件为:单酯化反应:n(顺酐)∶n(聚醚7)=1.10∶1.00,ω(碳基固体酸)=1%(以顺酐质量计),反应温度130℃,反应时间2.5 h,在此条件下得到产率为98.16%的单酯化产物;双酯化反应:n(顺酐)∶n(异辛醇)=1.00∶2.00,反应温度200℃,反应时间5.0 h,在此条件下得到产率为93.94%的双酯化产物。测定了产物的表面性能和应用性能,并与对甲苯磺酸作催化剂进行了比较。结果表明:碳基固体酸做催化剂时异辛醇用量少了一半;产物性能一致。     

脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成及在丙纶油剂中的应用

以脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO3)为原料,以P2O5为磷酸化试剂,合成脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。考察了P2O5的投料方式、原料配比、酯化时间、酯化温度、搅拌速度对酯化率的影响,确定了最佳酯化条件:在40℃强烈搅拌下,分批加入P2O5,原料配比为n(AEO3)/n(P2O5)=3,酯化温度80℃,酯化时间4 h。合成的产品经测试表明,脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的抗静电性能可以满足丙纶纤维的生产需要。