长程有序纳米孔氧化铝模板的制备与研究

以硫酸和草酸溶液为电解液,采用二次阳极氧化法制备出高度长程有序的纳米孔氧化铝(AAO)模板,并结合扫描电子显微镜(SEM)对其微观结构及形貌进行了观察和表征.通过研究不同的氧化电压和电解液浓度对AAO模板纳米孔形貌(孔径、孔间距、面密度和长程有序性)的影响,得到了最佳的氧化电压和电解液浓度.     

纳米氧化铝有序多孔膜制备工艺研究

为了获得大面积有序孔排列以及不同孔径的氧化铝膜,采用二次阳极氧化法可制备大面积有序铝阳极氧化多孔(AAO)膜,着重研究氧化电压、氧化时间、电解液浓度以及扩孔时间对AAO膜孔径大小、膜层厚度和形貌结构的影响,用X射线粉末衍射(XRD)仪进行物相分析,利用扫描电子显微镜(SEM)表征多孔膜的形貌.结果表明,在700 ℃以下条件下AAO膜以无定形态存在,经800 ℃退火后无定形氧化铝转化为γ-Al2O3,多孔膜随电压和电解液浓度增加而增大,经H3PO4溶液扩孔后可获得较大孔径模板,扩孔时间与孔径变化呈近似线性关系.为满足应用需求的AAO膜的制备提供了依据.     

结构调制型氧化铝模板的制备及表征

采用两种不同方法制备了结构调制的多孔氧化铝(AAO)模板,一种是磷酸扩孔法,另一种是非对称阳极氧化法。磷酸扩孔法是根据传统有序氧化条件,在模板二次阳极氧化后,用磷酸对已形成的孔道进行扩孔,然后再进行第三次阳极氧化;非对称阳极氧化法是在第一次氧化后形成的有序凹痕上,在始终保持氧化电压与第一次氧化时相同,同时确保相邻两次氧化在不同类型电解液中进行的条件下,制备出孔间距相同、孔径不同的有序结构调制的AAO模板。这些方法扩展了在给定电解液中制备AAO模板的孔径,从而实现了AAO模板的结构调制。     

AAO模板快速制备方法探究

为了快速制备出高度有序且孔径可调控的AAO(阳极氧化铝)模板应用于工业生产,通过改进传统的两步阳极氧化法,采用逐步提高电解液浓度的硬氧氧化法制备了AAO模板,并确定了最佳制备工艺为初始电解液浓度0.15mol/L,添加电解液浓度0.40mol/L,温度保持在5℃左右,无水乙醇添加比例为1:1,从而使铝片的击穿电压从40V上升到130V左右(模板面积1.5cm×4.5cm),采用DimensionEdge型号的原子力显微镜(AFM)对多孔氧化铝模板进行了表征。结果表明:未经退火处理的铝片,也可以制备出高度有序的AAO模板,但其粗糙度略有增加,并与在高压条件下二次氧化、三次氧化、四次氧化制备AAO模板进行了比较,发现二次氧化制备的AAO模板有序度、孔径、孔间距均优于三次、四次氧化法。     

阳极TiO_2薄膜两步施加电压法制备参数对其形貌的影响

Ti的硫酸阳极氧化中硫酸的腐蚀性不足以溶解TiO2阻挡层,采用高温、高电压又会使膜纳米孔的孔径大于200 nm,使其应用范围受到限制.采用两步施加电压的方法,对钛阳极进行阳极氧化处理,以期在不同的工艺条件下制备具有不同孔径和孔密度的氧化钛薄膜.使用扫描电子显微镜考察了初始电压、终态电压、电解液温度、氧化时间等工艺参数对阳极氧化钛薄膜形貌的影响.结果表明,初始电压对氧化钛薄膜形貌的影响是通过改变电解液/阻挡层之间的界面条件来实现的;随着阳极氧化时间的延长纳米孔的孔径减小,孔密度增大;提高电解液的温度不影响纳米孔的形成过程,但对氧化钛薄膜的生长过程产生了比较大的影响.     

Ti6Al4V表面纳米多孔氧化膜的电解制备及形成机理研究

在(NH4)2SO4/NH4F电解液中,采用阶段升压至预定电压,然后恒压阳极氧化在Ti6Al4V表面制备出纳米多孔氧化膜。利用SEM、XRD对纳米多孔氧化膜进行表征。研究表明,电解液pH值和外加电压对纳米多孔氧化膜形成和形貌影响非常大。电解液的pH值=4.0,恒压为20V时,形成孔均匀规整的纳米多孔氧化膜,孔内径约为85nm。纳米多孔氧化膜形成机理是:首先钛合金表面钝化,在F-作用下钝化表面发生孔蚀而形成原始胚胎孔,然后胚胎孔处氧化膜在电场支持下发生场致溶解而成大孔。     

Ti6A14V表面纳米多孔氧化膜的电解制备及形成机理研究

在(NH4)2SO4/NH4F电解液中,采用阶段升压至预定电压,然后恒压阳极氧化在Ti6A14V表面制备出纳米多孔氧化膜.利用SEM、XRD对纳米多孔氧化膜进行表征.研究表明,电解液pH值和外加电压对纳米多孔氧化膜形成和形貌影响非常大.电解液的pH值=4.O,恒压为20V时,形成孔均匀规整的纳米多孔氧化膜,孔内径约为85nm.纳米多孔氧化膜形成机理是:首先钛合金表面钝化,在F-作用下钝化表面发生孔蚀而形成原始胚胎孔,然后胚胎孔处氧化膜在电场支持下发生场致溶解而成大孔.     

高度有序AAO孔的结构参数及其分布规律

采用二次阳极氧化的方法制备了孔高度有序的多孔氧化铝,研究了阳极氧化电压和草酸浓度对多孔氧化铝孔径的影响.结果表明,在0.5mol·L-1的草酸溶液中,电压从35V增加到45V时,孔径从76nm线性增加到95nm;当电压为45V,草酸浓度从0.3 mol·L-1增加到0.5 mol·L-1时,孔径从75nm增加到95nm,孔径分布均符合正态分布.SEM分析表明,在上述条件下制备的孔排列高度有序,通过合理改变氧化电压和草酸浓度,可以准确控制AAO的孔径及分布.     

氧化铝阵列模板制备及其影响因素研究

经预处理的铝箔,分别以不同浓度硫酸和草酸为电解液,在不同阳极氧化时间、电压下,用二步阳极氧化法制备多孔有序阳极氧化铝阵列模板,用透射电镜对其形貌和结构进行了表征,用测厚仪测量了氧化膜厚度.研究结果表明,电解液种类、阳极氧化时间、电压等因素对氧化铝阵列模板外观、膜厚、孔径、孔排列有序度都有不同程度的影响.     

多孔氧化铝模板的制备研究

以草酸为电解液,采用二次阳极氧化法制备多孔有序氧化铝模板,研究了氧化电压、电解液浓度、去一次氧化膜时间和二次阳极氧化时间对多孔氧化铝膜结构的影响。结果表明,退火后在60V电压、0.6mol/L的草酸溶液中、去一次阳极氧化膜5h、二次阳极氧化15h制备的膜结构孔洞均匀有序、孔径达80nm、孔密度达8.2×109个/cm2。     

高度有序多孔阳极氧化铝膜形成机理的探讨

使用高纯铝片,利用电化学阳极氧化制备了多孔阳极氧化铝(AAO)膜,用原子力显微镜(AFM)对其形貌进行了表征,提出铝阳极氧化过程中纳米孔从无序到有序的自组织模型,探讨了高度有序六角形纳米孔阵列的形成过程,并分析了影响纳米孔有序度的因素及提高有序度的途径.根据自组织模型探讨了长时间阳极氧化和二次氧化条件下形成高度有序六角形纳米孔阵列的机理.     

高度有序多孔阳极氧化铝模板的制备

为了得到纳米孔排列高度有序的多孔阳极氧化铝模板,以0.3 mol·L-1的草酸为电解液研究了模板的制备工艺.采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)对多孔氧化铝模板的表面形貌进行表征,X射线衍射分析高纯铝及氧化膜的结构.实验结果表明,铝基体不经过高温退火处理,同样能够得到高度有序的氧化铝膜,简化了多孔氧化铝膜的制备工艺.分别讨论了阳极氧化电压和电解液温度对多孔阳极氧化铝膜的形貌及孔径的影响,并对一步法和两步法制得的多孔氧化铝膜进行比较,结果表明,两步阳极氧化法制备的多孔氧化铝模板的有序性优于一步氧化法.XRD分析证实,多孔氧化铝膜由非晶态的Al2O3组成.     

两次氧化条件对阳极氧化铝孔洞的影响

采用两次阳极氧化法在草酸溶液中制备多孔氧化铝(AAO),分别研究了电压、氧化时间及草酸溶液浓度对AAO孔洞特征的影响。结果表明,在第一次氧化过程中孔间距随氧化电压的提高而增大,氧化时间和草酸溶液浓度几乎没有影响;在第二次氧化过程中时间、电压及草酸溶液浓度对孔间距基本无影响,但是随着氧化电压的增大AAO孔径明显增大,孔洞呈六方阵列排布。此外,第二次氧化电压增大时孔洞形状由圆形到长条形、再到六边形变化;第二次氧化草酸溶液浓度增大至0.4 mol/L时所制备的AAO的相邻孔洞沿特定取向发生贯穿现象,甚至溶解,而孔洞整体分布有序性几乎不受影响。     

铝箔多孔阳极氧化铝膜的低温制备及其电化学性能

以多孔阳极氧化铝(AAO)膜制备纳米材料时降低AAO膜孔径至关重要,降低电压无法达到要求,而降低氧化温度可实现这一目标。在0.4 mol/L H3PO4溶液中加入70%～80%(体积分数)1,3-丙三醇(PDO),于-10～10℃下恒压110 V阳极氧化1 h制备了多孔阳极氧化铝(AAO)膜,并在0.50 mol/L H3BO3和0.05mol/L Na2B4O7溶液中于20℃下以0.5 mA/cm2进行填孔后处理。利用SEM,EDS,XRD分析了AAO膜的表面形貌与组成,并对AAO膜填孔前后的极化曲线和交流阻抗谱进行了测试。结果表明,膜孔径随氧化温度降低而降低,80%PDO,10℃所得AAO膜的成分包括65.94%(质量分数,下同)Al,12.79%C,20.29%O和0.98%P;随氧化温度升高和PDO含量下降,AAO膜的稳定电流密度增大;随氧化温度升高,膜阻挡层厚度增大;填孔试验前AAO膜只存在一个阻挡层的相位角峰,填孔后出现两个峰,中高频段体现封闭的阻挡层特性,低频段体现的是多孔层封闭部分的特性。     

多孔氧化铝模板的制备研究

以草酸为电解液，采用二次阳极氧化法制备多孔有序氧化铝模板，研究了氧化电压、电解液浓度、去一次氧化膜时间和二次阳极氧化时间对多孔氧化铝膜结构的影响。结果表明，退火后在60V电压、0．6mol／L的草酸溶液中、去一次阳极氧化膜5h、二次阳极氧化15h制备的膜结构孔洞均匀有序、孔径达80nm、孔密度达8．2×10^9个／cm...     

阳极电压对多孔阳极氧化铝薄膜光学常数的影响

根据多孔阳极氧化铝(AAO)薄膜200～2500nm波段透射谱,计算研究了AAO薄膜的重要制备工艺参数阳极电压对其光学常数的影响.结果表明随阳极电压的升高,AAO薄膜的折射率和厚度增大,消光系数减小.这主要源于AAO薄膜中孔密度随阳极电压的升高而迅速下降,但AAO薄膜厚度的迅速增加,减弱了阳极电压对其光学常数的调制作用.     

阳极氧化制备TiO2纳米多孔膜

分别在氢氟酸和硫酸两种电解液体系下对纯钛(TA1)试样进行阳极氧化,在钛的表面获得TiO2纳米多孔膜.利用膜的颜色的不同来判断膜的厚度的变化,用FESEM观察了孔的形貌和结构并用XRD测试了TiO2膜的晶型,进而研究了阳极氧化电压对孔径和多孔膜晶型的影响并对多孔膜的形成机理进行了阐述.     

近规整多孔硅电化学制备与表征

电化学阳极氧化条件对多孔硅孔排列的规整度有着显著的影响.提出了一种不需阳极氧化铝模板或预图案化而直接制备近规整多孔硅的电化学方法,分析了氧化时间、电解液组成、HF浓度对多孔硅形态的影响.结果表明,随着阳极氧化时间的增加,多孔硅孔的深度逐渐加大,孔径则呈先增大后稳定的趋势.当氢氟酸(40%)与N-N-二甲基甲酰胺(DMF...     

甘油对阳极氧化铝纳米孔形成过程的影响

电解电压、电解质种类以及添加剂等因素对氧化铝多孔膜的形成过程有显著影响.在电解液中加入甘油作为添加剂,不但可以增加阳极氧化形成的多孔膜的厚度,而且有利于增强氧化膜的韧性.采用高纯铝作阳极,铂网作为阴极,在草酸溶液中进行恒压阳极氧化.研究了在3%(质量分数)草酸溶液中,添加甘油对氧化铝多孔膜形成过程的影响.结果发现,添加甘油并不会改变氧化铝多孔膜的形成过程,也不会改变形成氧化铝多孔膜中Al2O3的非晶态结构,但甘油的加入将降低阳极氧化时多孔氧化铝膜的生长速度以及氧化铝阻挡层的形成速度,同时增加了纳米孔阻挡层的厚度,因此增加阻挡层的形成时间.在阳极氧化电解液中加入甘油还有利于减小氧化铝多孔膜的纳米孔孔径.     

超快阳极氧化TiNb合金制备复合纳米多孔氧化膜的研究

以合金Ti-x Nb(x=30%~70%)为基底,硝酸为电解液,采用超快阳极氧化制备出了复合纳米多孔氧化膜。通过XRD、SEM和TEM等测试技术对所制备的复合纳米多孔氧化膜进行表征,发现氧化膜的表面孔径为10~30 nm,膜背面的孔径为20~60 nm,且纳米孔的孔间距随着Nb含量和电解液浓度的增加而增大。氧化膜的生长速度30μm/h。氧化薄膜的形成与硝酸的强氧化性活化了金属表面有关。氧化膜贯穿的原因可能是由于覆盖合金表面的纳米多孔氧化物薄膜产生的压应力和极化、浓度及温度梯度所产生的拉应力,两者之间的相互作用造成的氧化膜的自剥离。