羟甲基硅油的合成研究

以二甲基环硅氧烷(DMC)和乙酸为原料,以浓硫酸为催化剂,通过单因素试验法合成了羟甲基硅油.实验考察了反应时间、反应温度和催化剂用量等因素对产品质量的影响.实验结果表明:该工艺的最佳反应条件为:反应温度130～140℃,反应时间4h,硫酸用量(催化剂)为2%.     

有机硅改性聚丙烯酸酯乳液的合成及其稳定性

以八甲基环四硅氧烷(D4),四甲基四乙烯基环四硅氧烷(Vi-D4),烯丙基聚醚类磺酸盐反应性乳化剂(M~(-1),M-2),十二烷基苯磺酸(DBSA)为催化剂合成有机硅种子乳液;其次,以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸羟丙酯(HPA)、丙烯酸(AA)为单体,采用氧化·还原(K_2S_2O_8-NaHSO_3)和水溶性偶氮(VA-044)复合引发体系,通过种子乳液聚合技术合成有机硅改性丙烯酸酯乳液,并研究乳化剂种类、引发剂种类、有机硅单体用量和pH值对乳液稳定性的影响。实验结果表明:反应型乳化剂制备的乳液稳定性佳,适宜的乳化剂用量为0.44%~0.66%;偶氮类引发剂引发的乳液稳定性优于氧化·还原引发体系,适宜的VA-044用量为1 000mg·kg~(-1);随有机硅用量的增大,凝胶率不断增加,在有机硅用量不超过15%的情况下,各项稳定性都比较好;乳液在pH为6~8时稳定性较好。     

烯丙醇聚醚改性硅油的合成

以氯铂酸为催化剂,控制反应温度和反应时间,向烯丙醇聚醚中恒压滴定低含氢硅油,制得聚醚聚硅氧烷,并讨论其最佳工艺条件的选择;重点探讨了合成聚醚改性聚硅氧烷的过程中原料的配比、催化剂的用量、反应时间、反应温度等因素对聚醚聚硅氧烷合成中低含氢硅油转化率的影响.结果表明合成聚醚改性聚硅氧烷的最佳工艺为:烯丙醇聚醚和低含氢硅油摩尔投料比为1∶1.2;催化剂用量为33μg/g;反应温度为110℃;反应时间为8 h.     

OSE织物后整理剂的研制

合成了非离子型乳化剂存在下的阳离子型有机硅乳液,探讨了该乳液聚合过程中反应温度,乳化剂用量对单体转化率,聚合物分子量的影响。对乳化剂和催化剂用量及使用条件进行了摸索,并对该乳液聚合的机理进行了讨论。     

1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3- 四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在 温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-(环氧乙基甲氧基)丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核 磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影 响。当1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1:3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量 的0.016%,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12 h,产物摩尔转化率可达89.5%。     

1，3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷的合成

采用1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚为原料,以氯铂酸为催化剂,以四氢呋喃为溶剂,在温和条件下经硅氢加成合成了1,3-二[3-（环氧乙基甲氧基）丙基]-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。产物经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱表征。考查了催化剂用量、反应温度、溶剂、原料摩尔比和反应时间等因素对反应转化率的影响。当1,1．3,3-四甲基二硅氧烷和烯丙基缩水甘油醚的摩尔比为1：3,催化剂用量为1,1,3,3-四甲基二硅氧烷质量的0．016％,在0-10℃下于四氢呋喃溶剂中搅拌反应12h,产物摩尔转化率可达89．5％。     

微乳化法合成松香酸蔗糖酯及其应用性能研究

松香酸与乙醇在碱性催化剂作用下反应制备了松香酸乙酯.再以松香酸乙酯与蔗糖为原料,微乳化剂条件下,进行酯交换合成了松香酸蔗糖酯,考察了原料配比、反应温度,反应时间、催化剂的品种和用量、乳化剂及体系压力对松香酸蔗糖酯产率的影响,二次回归正交实验确定的松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸乙酯:蔗糖摩尔比为2.45:1,乳化剂与蔗糖质量比为0.14:1,催化剂与反应物料质量比为0.045:1,反应温度93℃,压力4.86 kPa,反应时间3.45 h,产率为82.07%,单酯含量58.2%.产物具有良好的表面活性,其乳化能力和发泡能力与十二烷基硫酸钠相当,泡沫稳定性好.     

固体超强碱Na-KOH_3/r-Al_2O_3催化合成二甲基硅油

制备了适合于二甲基硅油合成的固体超强碱催化剂,首次开发了以固体超强碱Na-KOH3/r-Al2O3为催化剂,以八甲基环四硅氧烷和六甲基二硅氧烷为原料合成二甲基硅油的新工艺.考察了催化剂用量、反应温度、反应时间和脱低沸物时间等因素对产品粘度和闪点的影响.实验结果表明,在原料配比n(八甲基环四硅氧烷)∶n(六甲基二硅氧烷)=18∶1下,合成二甲基硅油较佳的工艺条件为:催化剂用量为反应原料总质量的1%、反应温度170℃、反应时间5 h、脱低沸物时间3 h.     

织物柔软剂氨基硅油的乳化研究

以低摩尔质量、分子质量分布较窄的端羟基硅油(,-二羟基聚二甲基硅氧烷)和N--氨乙基--氨丙基甲基二甲氧基硅烷为原料,在碱性催化剂KOH存在条件下经本体聚合制得氨基硅油,此种合成方法副反应少,氨基分布均匀。将合成产品乳化成微乳液,实验结果表明,较好的乳化条件是:乳化剂采用AEO-3和AEO-9复配,乳化温度为20℃。     

活性炭固载杂多酸催化合成乳酸正丁酯

研究了活性炭固载杂多酸催化乳酸与正丁醇的酯化反应 ,探讨了催化剂用量、酸醇比、反应温度、反应时间、催化剂重复使用次数等因素对反应的影响 ;在酸醇的量比为 1∶3.0 ,催化剂用量为乳酸质量的4.0 % ,反应温度为 10 8～ 12 5℃ ,反应时间 2 .0h ,乳酸的酯化率达 97.6 % .结果表明 ,该催化剂具有较高的催化活性和稳定性 .     

聚合物水泥防水涂料用丙烯酸酯乳液的制备

目的制备出高弹性、高稳定性、高防水性聚合物水泥防水涂料用丙烯酸酯乳液，克服常规聚合物水泥防水涂料用乳液弹性低和防水性差的弊端．方法采用分子设计、粒子形态的概念，用甲基丙烯酸甲酯（MMA）、丙烯酸丁酯（BA）为原料，以十二烷基苯磺酸钠（DSB）和烷基酚聚氧乙烯醚（OP-10）的混合乳化剂为乳化体系，过硫酸铵（APS）为引发剂，引入甲基丙烯酸（MAA）功能性单体和N-羟基丙烯酰胺或丙烯酰胺活性交联单体，采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺．结果设计低玻璃化温度（Tg）、引入功能性单体及活性交联单体可以提高丙烯酸酯乳液的弹性、稳定性和防水性．结论得出较佳的工艺条件为：（1）预乳化阶段：单体滴加时间t=45min、预乳化温度01=45℃、搅拌器转速为500～550r／min；（2）种子乳液聚合阶段：反应温度02=80℃、反应时间t=4h、搅拌器转速为280～300r／min．     

微乳化法合成松香酸蔗糖酯及其应用性能研究

松香酸与乙醇在碱性催化剂作用下反应制备了松香酸乙酯．再以松香酸乙酯与蔗糖为原料，微乳化剂条件下，进行酯交换合成了松香酸蔗糖酯，考察了原料配比、反应温度，反应时间、催化剂的品种和用量、乳化剂及体系压力对松香酸蔗糖酯产率的影响，二次回归正交实验确定的松香酸蔗糖酯最佳合成条件为松香酸乙酯：蔗糖摩尔比为2．45：1，乳化剂与蔗糖质量比为0．14：1，催化剂与反应物料质量比为0．045：1，反应温度93℃，压力4．86kPa，反应时间3．45h，产率为82．07％，单酯含量58．2％．产物具有良好的表面活性，其乳化能力和发泡能力与十二烷基硫酸钠相当，泡沫稳定性好．     

SO_4~(2-)/TiO_2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8h、反应温度为200℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

以淀粉为基材的两性天然高分子絮凝剂的合成

报道了两性天然高分子絮凝剂的合成方法：经淀粉为基材、二甲基二烯丙基氯化铵（DMDAAC）、丙烯酰胺、甲基丙烯酸等为原料，利用反相乳液聚合技术，采用四元素聚合的方法。论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的转化率、接枝率、接枝效率、阳离子化度、阴离子化度等方面的影响。利用正交实验确定了最佳实验条件：（NH4)2S2O8浓度0.330mmol/L,NH2CONH2浓度2.50mmol/L，单体质量分数30%，单体与淀粉质量比1.5:1,AM、DMDAAC、MAA质量比70：20：10，乳化剂质量分数8%、油水体积比1.4:1，引发时间10min，反应温度45℃，反应时间4h。     

HZSM-5固体超强酸催化合成乙二醇葡糖苷硬脂酸酯

以硬脂酸和自制乙二醇葡糖苷为原料,直接酯化合成乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯,讨论了物料配比、反应时间、反应温度、反应压力、乳化剂及催化剂对合成的影响.结果表明:乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯的最佳反应条件是以固体超强酸HZSM-5为催化剂,葡萄糖苷与硬脂酸的质量比为2:1,乳化剂用量约为硬脂酸质量的1.5%,反应时间为1 h,反应温度为120～130℃,反应压力为0.09 MPa.     

相转移催化合成聚乙烯基苄醇功能树脂

以四正丁基氢氧化铵为催化剂,经水解反应,由氯甲基化聚苯乙烯合成了聚乙烯基苄醇功能树脂,探讨了催化剂用量,反应温度对反应产率的影响。     

八甲基环四硅氧烷阳离子乳液聚合反应的研究

本文介绍了八甲基环四硅氧烷（Ｄ４）进行阳离子乳液聚合反应的历程和乳液粒子模型，对八甲基环四硅氧烷（Ｄ４）、十六烷基三甲基溴化铵（１６３１）、氢氧化钾、蒸馏水所组成的体系的阳离子乳液聚合反应进行了研究。讨论了温度、催化剂的用量、乳化剂用量对聚合反应速率的影响以及聚合物分子量与转化率之间的关系     

乳液聚合法合成单分散交联PS纳米微球

采用乳液聚合法合成一系列粒径在 60～ 2 0 0 μm间的单分散交联PS微球 ,并探讨影响乳液聚合稳定性、粒径大小及微球单分散性的因素。结果表明 :实验范围内 ,增加乳化剂用量 ,减少引发剂用量 ,降低搅拌速度和反应温度有利于常规乳液聚合体系的稳定。减少乳化剂用量和采用分批加入乳化剂的方式使交联PS微球粒径增大 ,微球粒径的单分散性提高 ;提高聚合温度和延长聚合时间也有利于增大交联PS微球粒径和提高微球粒径的单分散性     

SO2-4/TiO2-HZSM-5固体超强酸催化合成TMPOT

为了制备具有较高酯化率和抗乳化性能的三羟甲基丙烷油酸酯(TMPOT),采用溶胶凝胶法制备了SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂,用于催化合成三羟甲基丙烷油酸酯,探讨了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度和不同种类催化剂对产物酯化率和抗乳化性能的影响.结果表明,SO^2-₄/TiO₂-HZSM-5固体超强酸催化剂的催化活性较高.当酸醇摩尔比为3.1∶1、催化剂用量为反应物总质量的2%、反应时间为8 h、反应温度为200 ℃时,三羟甲基丙烷油酸酯的酯化率高达97.6%,对产物进行抗乳化性能测试时所需的油水分离时间为5 min,且抗乳化性能较好.     

以淀粉为基材的两性天然高分子絮凝剂的合成

报道了两性天然高分子絮凝剂的合成方法 :以淀粉为基材、二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)、丙烯酰胺、甲基丙烯酸等为原料 ,利用反相乳液聚合技术 ,采用四元聚合的方法。论述了引发剂用量、乳化剂用量、油水体积比、单体浓度、单体配比、反应温度、反应时间等因素对反应产物的转化率、接枝率、接枝效率、阳离子化度、阴离子化度等方面的影响。利用正交实验确定了最佳实验条件 :(NH4) 2 S2 O8浓度 0 .330mmol/L ,NH2 CONH2 浓度 2 .5 0mmol/L ,单体质量分数30 % ,单体与淀粉质量比 1.5∶1,AM、DMDAAC、MAA质量比 70∶2 0∶10 ,乳化剂质量分数 8%、油水体积比 1.4∶1,引发时间 10min ,反应温度 4 5℃ ,反应时间 4h。