1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯的微波合成及表征

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(间苯二甲酸)∶ n(邻苯二胺)=1∶2.3,多聚磷酸用量为12 g,微波辐射时间为25 min,微波功率为539 W.产率达87.32%,合成产物经熔点测试、IR和1HNMR表征得到确认.     

微波辐射下2-(4-氨基苯基)苯并咪唑合成方法研究

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和对氨基苯甲酸为反应物,在微波辐射下合成2-(4-氨基苯基)苯并咪唑.考察了微波辐射时间、反应物料摩尔比、催化剂用量对反应产率的影响后,通过测熔点、红外光谱和核磁共振谱手段对产品结构进行表征分析.通过对实验数据进行分析,得出反应的最佳条件为:微波辐射功率80W,辐射时间10min,n(邻苯二胺)∶n(对氨基苯甲酸)为1∶1.3,催化剂用量为6mL时,产率可达89.5%.产物熔点为227.4～229.8℃.     

苯并咪唑-2-硫的无溶剂微波合成

以多聚磷酸(PPA)作催化剂,在无溶剂微波照射下,用邻苯二胺与硫脲合成苯并咪唑2硫,为合成目标产物提供了一种新方法,与常规合成法相比,反应时间由2～3h缩短至6～10min.正交试验结果表明影响因素的影响顺序为:微波功率>催化剂用量>原料配比>照射时间;最优化工艺条件是:邻苯二胺与硫脲的摩尔比为1∶2,微波功率为126W,微波照射时间为6min,催化剂用量为7mL.通过数字熔点仪、红外光谱仪、核磁共振谱仪对合成的产物进行表征.     

微波合成1-对羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对羟基苯甲醛为原料,合成了对1-羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应的工艺条件,优化工艺参数,选n(对羟基苯甲醛):n(邻苯二胺)为2.3∶1.0,微波辐射温度为78℃,微波辐射时间为60min,产率达69.7%.用IR、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征.     

2-硝基苯基苯并咪唑衍生物微波合成

在微波辐射下,以乙醇为溶剂,以邻苯二胺和硝基苯甲醛为原料,合成3种2-硝基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应工艺条件,优化工艺参数为n(邻苯二胺)∶n(硝基苯甲醛)=1.2∶1.0,微波辐射温度为58℃,微波辐射20min.在优化条件下产率达81.2%,产物经熔点测试,采用IR和1HNMR进行表征确认.     

2-羟基-1-萘甲醛的微波合成

利用微波技术，采用2-萘酚与六次甲基四胺为原料，冰乙酸作溶剂，在浓硫酸的催化下合成2-羟基-1-萘甲醛，并考察了微波作用的时间、微波辐射功率、反应试剂的组成与用量等因素对产物产率的影响。实验证明：2-萘酚与六次甲基四胺的投料摩尔比为1：1．3、微波功率130W（20％）、微波辐射时间13min的条件下反应，2-羟基-1-萘甲醛的产率可达到91％。较之几种传统合成方法（产率40％～85％，反应时间3h以上）产率有所提高，反应时间大大缩短。     

微波法聚乙烯醇醇解液合成α-萘乙酸甲酯

采用微波技术，以硫酸氢钠为催化剂，利用聚乙烯醇（PVA）醇解液，与α-萘酸合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯．研究了在微波条件下，辐射功率、辐射时间、物料配比、催化剂用量等对反应的影响．实验结果表明：在微波辐射功率为100W，辐射时间为30min，物质量比n（PVA醇解液）：n（α-萘乙酸）=31：1，硫酸氢钠用量为α-萘乙酸质量的58％时条件较佳，产率达93．6％．产品通过折光率测定，红外光谱分析和元素分析进行了表征．     

2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑的合成

以4，6-二氨基-1，3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料，在多聚磷酸介质中，合成2，6-二（4-氨基苯基）苯并[1，2-d；5，4-d’]二噁唑，并利用红外光谱进行结构表征．考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响，得出最佳反应条件为：在氮气保护下，脱除HCI的最佳时间是18h；多聚磷酸中ω（P2O5）=82.5％；反应的最佳温唐为200℃;重结晶试剂采用水：SnCl2用量为0.5g时的产率最高．产率大于90%。     

微波辐射制备甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基-己酯树脂及其吸附油烟性能

应用微波辐射法制备聚甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基-己酯吸油烟树脂,采用扫描电子显微镜对吸油烟树脂的表面形貌和孔结构进行了表征,研究了单体配比、引发剂用量、交联剂用量、合成温度对树脂吸附气相油烟性能的影响.结果表明,当甲基丙烯酸十二酯/丙烯酸-2-乙基-己酯吸配比为3∶7,引发剂、分散剂和交联剂的用量分别为1%、1.5%和0.6%,合成温度为85℃时所合成的树脂其吸油烟率达到最大,此时树脂表面形成了较多和较深的孔。与常规条件下的合成方法相比,使用微波辐射合成WRT树脂不仅可缩短一半的反应时间,而且其吸附气相油烟率也高于普通合成法得到的NR树脂。     

微波法合成2-叔丁基对苯二酚

微波辐射化学是研究在化学中应用微波的一门新兴的前沿交叉学科，具有显著的节能、提高反应速率、缩短反应时间、减少污染，且能实现一些常规方法难以实现的反应等优点．2-叔丁基对苯二酚是一种新型的食品抗氧剂，具有高效、低毒、热稳定性好的优点．报道了微波技术制备2-叔丁基对苯二酚（TBHQ）的方法，考察了微波功率、微波辐射时间、催化剂、溶剂等对反应的影响，确定了最佳反应条件：在微波辐射功率400W，反应时间30min的条件下，产物收率达52．3％．     

微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30min,微波炉功率为中高火.在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应.     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

超声波合成2,2,4-三甲基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二嗪

在超声波辐射下,以邻苯二胺和丙酮为原料,合成了对2,2,4-三甲基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二嗪.产物经过熔点测试,并进行IR和1HNMR表征确认.工艺参数n(丙酮)∶n(邻苯二胺)为2.2∶1.0,超声波功率为500 W,超声波辐射时间为20 min时,产率达79.9%.     

2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d'']二(口恶)唑的合成

以4,6-二氨基-1,3-苯二酚盐酸盐和对氨基苯甲酸为原料,在多聚磷酸介质中,合成2,6-二(4-氨基苯基)苯并[1,2-d;5,4-d ']二(口恶)唑,并利用红外光谱进行结构表征.考察反应温度、反应体系中P2O5质量分数、重结晶溶剂的选择以及还原剂SnCl2用量对产率的影响,得出最佳反应条件为:在氮气保护下,脱除HCl的最佳时间是18 h;多聚磷酸中w(P2O5)=82.5 %;反应的最佳温度为200 ℃;重结晶试剂采用水;SnCl2用量为0.5 g时的产率最高,产率大于90 %.     

微波辐射条件下HY沸石催化对甲酚与叔丁醇的烷基化反应

以对甲酚为原料,以不同硅铝物质的量比的HY为催化剂,在微波辐射条件下与叔丁醇进行烷基化反应合成2⁃叔丁基对甲酚（2⁃TBC）。以二甲苯为溶剂,考察微波辐射时间和功率、反应温度、原料物质的量比、溶剂种类等工艺参数对反应的影响。结果表明,以硅铝物质的量比为5.4的HY沸石为催化剂,n（叔丁醇）/n（对甲酚）=1.3,微波辐射功率为700 W,在140 ℃下微波反应40 min,微波辐射加热时间只需油浴加热反应时间的1/8,而对甲酚转化率提高3倍左右,对甲酚转化率最高可达72.91%;目标产品2⁃TBC产率可达68.08%,选择性达到93.32%;副产物为醚化产物对甲基苯叔丁基醚（TBPE）和二烷基化产物2,6⁃二叔丁基对甲酚（2,6⁃DTBC）     

一步法合成2-甲基-4-戊烯-2-醇

对传统的两步法格氏反应合成2-甲基-4-戊烯-2-醇的工艺进行研究,提出混合溶剂一步法合成工艺。研究合成过程中溶剂、反应时间、反应温度等因素对2-甲基-4-戊烯-2-醇产率的影响,获得控制反应过程的最佳参数．用IR、^1HNMR对产物的分子结构进行了表征。研究结果表明,采用混合溶剂一步法合成工艺,当V（苯）：V（四氢呋喃）=3：1时,产物2-甲基-4-戊烯-2-醇的产率达到81．3％。     

微波辐射下1-甲基-3-氨乙基咪唑四氟硼酸盐的制备

在微波辐射下,由甲基咪唑和溴乙胺氢溴酸盐合成了中间体溴化1-甲基-3-氨乙基咪唑,中间体再在微波辐射下经过阴离子交换,得到功能化离子液体1-甲基-3-氨乙基咪唑四氟硼酸盐。通过1 H-NMR和IR对产物结构进行表征确认,并讨论了微波辐射功率和辐射时间对这两步反应的影响。该方法与常规方法相比,具有反应时间短,收率高的优点。     

3-甲基-5-苯基-（2-氟苯基）-2-吗啉醇盐酸盐的合成

以安非他酮在人体内的活性代谢物羟基安非他酮为先导化合物,利用1-（2-氟苯基）-2-溴-1-丙酮和苯甘氨醇在NMP溶剂中反应,经胺化、环合、酸化合成得到了吗啉环上5位含苯基的新型吗啉醇类化合物.总收率70.3%,新化合物结构经IR1、HNMR、MS确证.该化合物在国内外未见报道.整个合成路线具有反应时间短,条件温和、收率高等优点.     

ResearchonS202一／Zr02solidsuperacidinsynthesisofn—amylacetateundermicrowaveradiation

采用沉淀一浸渍法制得S2O62 8-／ZrO2固体超强酸,在微波辐射下催化合成乙酸正戊酯。通过单因素实验和正交实验优化了合成的反应条件;采用Hammett指示剂法、BET法、红外光谱、电子透镜技术和x_射线衍射对其进行了表征。实验结果表明,采用最佳制备条件下得到的催化剂在微波辐射下催化合成乙酸正戊酯的最优合成条件为：醇酸摩尔比1．9：1,反应温度135℃,反应时间25min,催化剂用量1．2g,功率500W,收率为97．8％。该工艺具有绿色、安全、操作简单和收率高等优点。