电解精炼—区域熔炼法制备高纯铟的实验研究

本文联合电解精炼与区域熔炼法,制得99.9999%的高纯铟。通过实验探讨了电解精炼的原理,并分析了区域速度、区域次数对铟纯化的影响。实验表明：粗铟通过电解精炼可以制得99.999%的高纯铟,再经区域速度为20mm/h,区熔次数为8次的区域熔炼可以获得99.9999%以上的高纯铟。     

区域熔炼法制备高纯铟的研究

为获得高纯金属铟, 对区域熔炼装置和工艺条件进行了优化。在熔区移动速度为3 cm/h时, 根据熔炼次数(n)改变熔区宽度与料锭长度比(l/L), 即n=1~4时l/L=0.2, n=5~9时l/L=0.1, n=10~16时l/L=0.05, 在高纯氩气保护下将含量约为99.98%的原料铟提纯至99.999%, 其杂质总量从211.003 μg/g降低至9.864 μg/g。此外, 还利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和差热分析(DSC)等方法讨论了区熔过程中金属铟杂质分布与金属微观结构演变之间的关系。     

电解精炼制备高纯铟的电化学行为研究

考察了铟电解精炼中铟离子浓度以及氯化钠浓度对铟电解的电化学行为影响,并运用X射线衍射(XRD)、X射线能谱仪(EDS)分析了阳极异常产物。结果表明,当铟离子浓度为70 ～80 g/L、NaCl浓度为100 g/L、电解液pH值为2～2.5、电流密度为55 A/m~2时,经辉光放电质谱(GD-MS)检测分析得铟的主含量达到99.9997%以上,各杂质均达到5N高纯铟YS/T 264-2012的标准。当铟离子浓度大于100 g/L时,阳极铟在溶解时有少量以In+的形式进入溶液,在阳极板上发生歧化反应生成黑色海绵铟;同时阳极板上析出的白色物质主要为InOHSO_4 (H_2O)_2,由于In~(3+)浓度过高水解沉淀析出,使电解液条件恶化阴极产品质量不达标。     

高纯铟电解精炼提纯方法的研究

本文研究了铟电解精炼提纯的方法及工艺。设计了以铟离子浓度、NaCl浓度、电解液pH值以及电流密度为实验因素的L9(3,4)正交实验,以期能够获得铟电解精炼较优工艺参数。结果显示,当铟离子浓度为70 g/L、NaCl浓度为60 g/L、电解液pH为1.5、电流密度为65 A/m2时,样品的电解精炼效果最好,铟的主含量达到99.9998%以上,其他杂质达到5N高纯铟YS/T 264—2012的标准。     

区域熔炼制备高纯金属的综述

在电子和半导体工业中需要纯度很高的金属,普遍用于这些金属和半导体提纯的有效方法就是区域熔炼。目前1/3的元素和数百种无机、有机化合物都能通过区域熔炼提纯到很高的纯度。本文对区域熔炼的原理、实际操作的影响因素、设备选择及应用方面进行了综述。     

高纯铟的制备方法

介绍了由粗铟生产制备高纯铟的几种方法, 包括升华法、区域熔炼法、真空蒸馏法、金属有机物法、离子交换法、萃取法、电解精炼法等。采用预先纯化和电解精炼相结合的方法, 控制电解液成分以及电解条件, 可除去粗铟中的大部分杂质, 所得铟产品的纯度符合国家In-05 标准。     

盐酸溶解-铝置换-熔炼-电解工艺从废ITO靶材制备高纯铟

采用处理废ITO靶材制备高纯铟,研究各步骤中的主要影响因素.结果表明,当盐酸浓度为6mol/L、用量为理论用量的4倍,温度90℃时,靶材溶解迅速完全.pH值3.O～3.5之间铟锡分离最彻底,熔炼最佳温度350℃.在最佳电解工艺条件下,得到金属铟纯度99.9974%,符合铟锭国标YS/1257-1998要求.铟总回收率93%.     

电解精炼法制备高纯铟

以4N精铟为原料,采用铟电解精炼法提纯制备高纯铟。设计了以铟离子浓度、Na Cl浓度、电解液pH值以及电流密度为实验因素的L9(34)正交试验,获得了铟电解精炼较优工艺参数条件。结果显示,当铟离子浓度为70 g/L、Na Cl浓度为60 g/L、电解液pH值为1. 5、电流密度为65 A/m2时,样品的电解精炼效果最好,铟含量达到99. 999 8%以上,其他杂质达到5N高纯铟YS/T 264—2012的标准。     

废杂铜熔炼粗铜电解精炼技术的研究进展

铜作为重要的有色金属,它支撑着我国的现代化建设。作为全世界精铜需求最大的国家,我们的铜矿产资源却远远不能满足自身的生产需求,还需大量依靠进口铜矿产资源。此外,在现代化工业发展的今天,矿铜冶炼工艺也面临着环境污染等问题。因此,急需完成废杂铜等二次铜资源的再生利用研究。据报道,现在再生铜的产量已达到334万吨左右。废杂铜熔炼产物粗铜的电解精炼在一定程度上缓解了目前我国面临的资源供需矛盾,也可有效解决废杂铜资源堆积的问题,对铜冶炼双碳战略具有重要的研究意义和价值。     

铟电解提纯中明胶的影响

研究了铟电解提纯中明胶对阴极过电位、槽电压、阴极铟表面质量、杂质含量的影响。实验结果表明, 加入明胶可以增加阴极过电位, 细化晶粒, 抑制阴极尖端晶粒生长, 得到光滑、致密的阴极铟, 降低杂质含量, 同时增大槽电压;在铟的电解过程中, 明胶加入量为1 g/L时, 可以获得光滑、平整的阴极铟, 总杂质含量低, 达到YS/T 264-2012高纯铟In-05标准。     

添加剂在电解制备高纯锌过程中对阴极锌质量的影响分析

在高纯锌制备过程中分别向电解液中加入不同添加剂,研究它们对阴极锌的表面质量、纯度及电流效率的影响规律。试验结果表明,合适的添加剂为明胶与硫脲组合添加剂,并且用量明胶为5mg/L,硫脲为400 mg/L,其电流效率为99.94%,制得的高纯锌杂质含量为8.151×10-6。     

高纯锌制备技术

本文对目前高纯锌的三种主要制备方法(电解法、真空蒸馏法、区域熔炼法)进行了综述和比较。这些方法在提纯方面发挥着不同的作用。电解法工艺条件易控制,但耗能巨大,提纯效果相对较差;真空蒸馏法虽提纯效果显著,能耗低,但很难提纯到7N锌;区域熔炼法可制备7N锌,但其存在成本高、过程耗时的缺点。采用真空蒸馏法与区域熔炼相结合的方法制备超高纯锌,所得锌产品的纯度可达到7N。     

气-液反应法制备AUC的研究

较详细地介绍了用NH3和CO2气体作沉淀剂，从UO2（NO3)2溶液中制备[(NH4)4UO2(CO3)3](AUC)的工艺研究。通过小型、台架和扩大试验，研究了温度、料液浓度、n(NH3)/n(U)和NO3^-浓度等因素对AUC结晶过程的影响，特别是沉淀设备对松装密度和振兴密度等物理性能的影响。试验表明，在特制的反应槽中可以利用两气有效分散，从硝酸铀酰溶液中制备性能良好的AUC晶体。扩大试验制得的AUC晶体，其松装密度＞1.1g/cm^3，振实密度＞1.3g/cm^3；具有很好的流动性。     

碳热还原法制备氮化钒铁合金的研究

采用化学分析,XRD,SEM等检测手段,对碳热还原法制备的氮化钒铁中铁元素赋存状态进行了系统研究,对配碳系数、反应温度对氮化钒铁的氮钒比影响规律进行了系统研究。结果表明,以V_2O_3为原料,在高温下进行碳热还原反应制备的氮化钒铁,钒原子氮化形成氮化钒包覆层,铁主要以Fe形式存在,不均匀分布于氮化钒颗粒内部。反应条件直接影响氮化钒铁的氮钒比,制备高质量的氮化钒铁,需要控制较佳的工艺参数。     

利用铜尾矿制备彩色石英砂的研究

研究了铜尾矿资源综合利用的新途径 ,利用铜尾矿研制彩色石英砂 ,使其成为一种装饰材料应用于建筑工业。提出了利用铜尾矿研制彩色石英砂的工艺方案 ,得出了尾矿彩色石英砂的理化性能 ,并讨论了各操作因素对工艺过程的影响。     

一种从锗精矿制备高纯二氧化锗的新工艺

通过对锗精矿的工艺条件的选取,确定了氯化蒸馏的最佳条件。经复蒸能够达到高纯二氧化锗(四氯化锗)的要求。     

微电解法处理染料废水试验研究

本研究从影响微电解法处理染料废水的几个主要影响因素如染料的初始浓度、pH值、催化剂等方面较全面的考察了该工艺的性能,并对微电解法处理染料废水的电化学反应机理进行了讨论。得出的最佳工艺条件为:pH2～3,加入活性MnO22mL(0.5mg/mL)时处理效率最高。对浓度低的染液处理效率较高。     

碳化硅Sol-Gel法浸渗莫来石涂层研究

莫来石是一种用于高温工作环境下的SiC陶瓷涂层的理想材料。本文研究了用溶胶 -凝胶法对碳化硅进行涂覆的方法 ,并用X射线衍射仪分析了溶胶 -凝胶法制备的莫来石涂层的相组成。经涂覆后的试样在 1 40 0℃下氧化 2 0h后 ,抗氧化能力提高近1倍。     

用搅拌磨制备超细粉体的试验研究

使用介质搅拌磨并以0 8～1 4mm氧化锆陶瓷微珠为研磨介质对水镁石、电气石、云母(包括白云母、金云母、绢云母)进行了超细粉碎试验。选择适宜的助磨剂、分散剂、料浆浓度、研磨时间等试验条件,得到了d50=0 78μm、d97=1 85μm的水镁石和d50=0 75μm、d97=1 07μm的电气石,以及d50=0 75μm、d97=1 93μm的云母超细粉体;而且物料的原有晶形在超细粉碎过程中得到了保护。