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《化学推进剂与高分子材料》2015,(5):56-58
研究了一种高安全性合成1,1–二氨基–2,2–二硝基乙烯(FOX–7)的方法,以盐酸乙脒与乙二酸二乙酯为原料,经环化反应合成了2–甲氧基–2–甲基–4,5–咪唑烷二酮,再用硝硫混酸硝化得到2–(二硝基亚甲基)–4,5–咪唑烷二酮,水解反应得到了FOX–7,总收率为56.7%。考察了硝化剂、反应温度、反应时间等因素对硝化反应收率的影响,确定了最佳硝化反应条件:以硝硫混酸(体积比1:2)为硝化剂,反应温度为15~20℃,反应时间为1 h,硝化收率可达62.8%。 相似文献
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2-氨基-4,6-二甲基嘧啶是制备磺胺二甲嘧啶(SM2)和超高效除草剂嘧啶系列磺酰脲类化合物的重要中间体。Holcy,薛思佳用硝酸胍与乙酰丙酮在碳酸钾存在下合成了这个化合物。Holcy所制得2-氨基-4,6-二甲基嘧啶反应时间长,收率较低;薛思佳等所制得2-氨基-4,6-二甲基嘧啶虽产率较高,但是在后续浓缩滤液过程中很难除去全部的水分,本文改进了实验方法,同时用正交设计法优选2-氨基-4,6-二甲基嘧啶的合成工艺,收率达97.2%。 相似文献
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综述了国内外近年来农药中间体2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成研究进展。介绍了以丙二睛、硝酸胍与丙二酸二乙酯、2-氨基4,6-二氯嘧啶为原料的合成工艺路线和研究水平。分析比较了各种合成方法的优缺点,展望了合成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的工业化发展前景。 相似文献
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2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以硫脲和丙二酸二乙酯为初始原料合成2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶,其合成路线新颖、简便.2-甲基磺酰-4,6-二甲氧基嘧啶是农药合成的重要中间体,特别在绿色农药新品种2-(4,6-二甲氧基)嘧啶氧基-N-芳基苄胺衍生物的合成中. 相似文献
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李文苗;杜耀;王志远;周芙蓉 《化工中间体》2013,(11):42-45
研究了以盐酸乙脒和丙二酸二乙酯为原料,以甲醇钠为倦化剂制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮的方法。确定了最佳工艺条件,在该工艺条件下,2-甲基-4,6-嘧啶二酮的的得率达80%以上。与其他催化剂相比,采用甲醇钠作为催化荆,产品得率高,工艺条件温和,易于控制。 相似文献
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李文苗;杜耀;王志远;周芙蓉 《化工中间体》2013,(11):30-33
以盐酸乙脒和丙二酸二乙醮为原料,以乙醇钠为催化剂制备了1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯的重要中间体2-甲基-4,6-嘧啶二酮,通过对2-甲基-4,6-嘧啶二酮合成的正交实验研究,探讨了反应时间、催化剂浓度、反应温度及物料比等因素对产品得率的影响。结果表明,在90℃下催化剂浓度为1mol/L(0.15mol钠),反应时间为3h,盐酸乙脒和丙二酸二乙醇的物料比为1:0.5,产物得率为最高。 相似文献
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介绍了近年来1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的合成与应用、相转变、热性能、衍生物及相关理论研究等方面的研究成果.FOX-7具有优良的综合性能,与火药和炸药主要组分相容性良好,可应用于低敏感火药和炸药的研制;其分子中的硝基和氨基赋予了它良好的反应性,为新型含能材料的开发开辟了新途径;在不同的实验条件下,F... 相似文献
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用高压差示扫描量热法(PDSC)研究了三(4-异氰酸酯基苯)硫代磷酸酯(TPTI)与含能材料的相容性。研究结果表明:TPTI与2-NPBA、C2、CL-20、DINA、HMX、FOX-7、FOX-7K以及RDX相容;TPTI/FOX-12混合体系轻微敏感;而TPTI/DNTF混合体系危险。 相似文献
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The mandibular gland secretion of the mutillid wasp,Dasymutilla occidentalis, possesses three short-chained ketones-4-methyl-3-heptanone (4MH), 4,6-dimethyl-3-nonanone (4,6DMN), 4,6-dimethyl-3-octanone (4,6DMO)—and several unidentified compounds. This is the first report of 4,6DMN as a natural product and its synthesis is described. These ketones, which are either known to be ant alarm pheromones or are structurally very similar to ant alarm pheromones, appear to function as allomones against ants, major potential predators of mutillid wasps. The major secretory component, 4-methyl-3-heptanone, which was identified in females and/ or males of the species analyzed within the generaDasymutilla, Timulla, Traumatomutilla, andPappognatha, appears to constitute a chemical character of the defensive secretions of these genera. 相似文献
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Tatsuji Chuman Keiko Mochizuki Masataka Mori Masahiro Kohno Kunio Kato Masao Noguchi 《Journal of chemical ecology》1985,11(4):417-434
A chemical study of the sex pheromone of the cigarette beetle was carried out. Seven components were isolated from active fractions of column chromatography of the female extract, and their structures were elucidated by spectroscopic evidence and confirmed by synthesis to be (4S,6S,7S)-4,6-di-methyl-7-hydroxynonan-3-one (serricornin) (I), 2,6-diethyl-3,5-dimethyl-3,4-dihydro-2H-pyran (anhydroserricornin) (II), 4,6-dimethylnonan-3,7-dione (III), 4,6-dimethylnonan-3,7-diol (IV), 4,6-dimethyl-7-hydroxy-4-nonen-3-one (V), (2S,3R)-2,3-dihydro-3,5-dimethyl-2-ethyl-6-(l-methyl-2-oxobutyl)-4H-pyran-4-one (serricorone) (VI) and (2S,3R)-2,3-dihydro-3,5-dimethyl-2-ethyl-6-(1-methyl-2-hydroxybutyl)-4H-pyran-4-one (serricorole) (VII).These structural features suggested that the occurrence of these components might be related to the polyketide biosynthesis. The behavioral bioassay and BAG experiments revealed the biological role of each component in the copulatory behavior of this insect. 相似文献
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刘晶如 《化学推进剂与高分子材料》2013,11(1):79-82,85
利用国军标方法及CAD系统软件,在标准条件(pc∶p0=70∶1)下,计算了含1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的各类推进剂的能量特性参数,分析了氧化剂(AP、RDX、CL-20)及黏合剂(HTPB、PET、GAP、PBAMO)等成分对FOX-7推进剂能量特性的影响。结果表明,将AP加入HTPB/FOX-7推进剂配方中取代FOX-7可有效改善氧条件,有利于推进剂能量的提高。在黏合剂含量较低(质量分数<8%)的推进剂体系中,使用惰性黏合剂有利于提高推进剂的能量;而在黏合剂含量较高(质量分数>10%)的推进剂体系中,使用含能黏合剂提高推进剂能量的幅度优于惰性黏合剂,且GAP优于PBAMO。用FOX-7取代NEPE推进剂中的AP,推进剂最大理论比冲可达2 567 N.s/kg。由GAP/FOX-7/RDX组成的无烟推进剂,在很宽的范围内都可以达到2 400 N.s/kg以上的理论比冲值。 相似文献
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含FOX-7发射药的燃烧性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用常规密闭爆发器研究了含FOX-7硝胺发射药的燃速、压强指数和压强变化率。结果表明,随着样品中FOX-7含量的增加,发射药的点火延滞时间增加,燃速系数减小,燃速降低;其压强变化率的最大值及增长速率均降低。当燃烧压强小于150MPa时,FOX-7含量对发射药的压强指数没有影响,FOX-7改善发射药压强指数的能力不明显;随着燃烧压强的增加,含FOX-7发射药的压强指数降低,尤其当燃烧压强大于200MPa时,发射药的燃速压强指数显著降低。随着发射药中FOX-7含量的增加,其压强指数及燃速系数均降低,有利于发射药的稳定燃烧。 相似文献
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为了研究黏结剂对CL-20/FOX-7基PBX性能的影响,分别以Estane、EPDM、ACM、EVA为黏结剂,采用水悬浮法制备了含有不同黏结剂成分的CL-20/FOX-7基高聚物黏结炸药(PBX);采用场发射扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度分析仪、X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)对样品结构、形貌和热分解特性进行了表征;使用撞击感度测试仪、摩擦感度测试仪和小型烤燃实验装置测试了不同样品的机械感度和烤燃特性。结果表明,以EVA为黏结剂制备的CL-20/FOX-7基PBX造型粉颗粒密实,表面光滑且没有脱粘外漏现象,包覆粘结效果最好;以EVA为黏结剂制备的PBX活化能较细化CL-20提高了87.75 kJ/mol,较FOX-7原料提高了42.52 kJ/mol,说明使用EVA的PBX热稳定性较原料有一定提升;同时该PBX样品特性落高(H 50)较细化CL-20提高25.6 cm,摩擦感度爆炸概率降低52%,较使用Estane、EPDM和ACM的PBX样品机械感度更低;使用EVA的PBX药柱在升温速率为6K/min的慢速烤燃条件下,烤燃反应等级为燃烧,说明该配方能够达到烤燃安全试验要求,安全性能较好。 相似文献
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对2一甲基咪唑为反应底物制备1,1一二氨基一2,2.二硝基乙烯(FOx一7)的合成方法进行了实验研究,找到了一种新的合成FOx.7的方法,该方法首次采用低碳有机羧酸与硝化中间体2一(二硝基亚甲基).4,5.咪唑烷二酮l的反应实现FOx一7的合成,对产物结构进行了表征并对反应奈件进行了优化。开环试剂为甲酸时,最优条件下两步反应(收率分别为20.3%和95.3%)的总收率约为19.3%,与氨水开环法(约13、1%)相比收率有较大幅度提高,通过控制反应时间和结晶时间可对FOx.7的颗粒度进行控制,同时该方法也是制备大颗粒和不同形貌特征FOx一7的有效方法。对开环反应机理进行了探讨, 相似文献