镉(Ⅱ)-碘化钾-吖啶橙缔合体系光度法测定痕量镉

在pH3.6 NaAc-HAc缓冲溶液中,Cd2+与过量的KI和吖啶橙(AO)反应生成稳定的离子缔合物[AO]2[CdI4],体系吸光度明显增强,建立了分光光度法测定痕量镉的新方法。试验了酸度、试剂用量、表面活性剂、温度和时间的影响,确定了最佳测定条件。最大吸收峰位于484 nm,线性范围为0~0.4μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.66×105L.mol-1.cm-1,检出限为6.82μg/L。大量的常见离子不干扰测定,MnO4-、Pb2+、Fe3+和Hg2+的干扰可采用抗坏血酸-巯基棉分离去除。方法用于测定河水中镉,结果与原子吸收光谱法一致。相对标准偏差为1.7%~2.0%(n=5),回收率为98%~100%。     

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法.在优化的实验条件下.汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3ng/L.对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11).方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间.方法准确可靠,灵敏度高.     

锌(Ⅱ)-硫氰酸铵-亚甲蓝缔合体系褪色光度法测定痕量锌

β-环糊精和聚乙烯醇存在下,在pH4.5 NaAc-HAc缓冲溶液中,Zn2+与硫氰酸铵和亚甲蓝(MB)反应生成稳定的离子缔合物[MB]4[Zn(SCN)6],使MB褪色,据此建立了褪色光度法测定痕量锌的新方法。体系的最大褪色波长为668nm,褪色程度与Zn2+浓度在2.77～160μg/L范围内呈线性关系,表观摩尔吸光系数为1.85×105L·mol-1·cm-1。采用巯基棉分离富集,测定了海水和管网水中痕量锌,相对标准偏差分别为1.0%和0.8%(n=5),回收率分别为98%和99%。     

甲基三苯基溴化鳞-碘化钾-汞体系的共振光散射光谱及其应用

在十二烷基硫酸钠(SLS)存在条件下,KI和Hg2+形成的络阴离子[HgI4]2-与甲基三苯基溴化鳞(MTPB)结合形成的离子缔合物能使共振光散射(RLS)光谱强度明显增强,据此建立了测定汞的新方法.在最佳实验条件下,最大散射波长在383 nm处,体系的共振光散射强度与汞的质量浓度在0.04～1.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限可达0.001 3μg/mL.此方法已用于合成水样、地表水和工业污水中汞的测定,回收率在95.0%～103.5%之间,相对标准偏差范围1.5%～2.9%.     

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。在优化的实验条件下,汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3 ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11)。方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间。方法准确可靠,灵敏度高。     

硒(Ⅳ)-碘化物-亚甲基蓝-阿拉伯树胶缔合体系褪色光度法测定硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)

以阿拉伯树胶(AG)为增溶剂,在0.08 mol/L硫酸中,硒(Ⅳ)与过量的I-反应生成I3-,加入NaAc后,I3-再与亚甲基蓝(MB)生成1∶1的离子缔合物,发生褪色反应,最大褪色波长为665 nm,据此建立了褪色光度法测定硒的新方法。硒(Ⅳ)浓度在0~100μg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε为2.68×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.36μg/L。Cu2+,Zn2+,Cr3+,Fe3+和Pb2+存在严重干扰,采用巯基棉分离干扰离子并富集硒。该方法分别测定河水中无机硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ),结果与原子荧光法一致,相对标准偏差小于5%,硒(Ⅳ)和硒(Ⅵ)回收率分别为100.0%~102.9%,98.1%~99.5%。     

汞(Ⅱ)-硫氰酸盐-罗丹明6G多元络合物混合胶束增敏分光光度法测定环境水中痕量汞

在H2SO4介质中,Hg(Ⅱ)与硫氰酸钾和罗丹明6G形成三元离子缔合物,缔合物的组成比为n(Rh6G)∶n(Hg2+)∶n(SCN-)=2∶1∶4,阿拉伯胶-吐温20混合胶束可增敏该体系,据此建立了痕量汞的高灵敏多元络合光度分析新方法。该方法测定汞的线性范围为0.10~1.50μg/mL,检出限为0.08μg/mL,表观摩尔吸光系数为1.02×105L.mol-1.cm-1。系统考察了各种因素的影响,大多数常见离子不干扰,Fe3+,Zn2+,Cu2+等少数离子干扰严重,结合巯基棉吸附处理技术,方法可用于测定环境水样中的痕量汞。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成、结构表征及其与汞的显色反应.在Trition X-100表面活性剂和pH 11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成3:1的浅黄色络合物,络合物的最大负吸收峰位于530nm处,表观摩尔吸光系数为1.34×105L·mol-1·cm-1.Hg2 的浓度在0～36μg/L范围内符合比尔定律,相关系数r=0.999 8.用拟定方法测定工业废水中的汞,RSD≤1.2%,加标回收率为98.8%～101.5%.     

氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中汞和砷

汞和砷是土壤环境质量监测中的管控元素,由于两者含量差异较大,使用氢化物发生-原子荧光光谱法难以同时准确测定,而使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定砷、汞时有灵敏度偏低的问题。试验探讨了自制简易氢化物发生装置与电感耦合等离子体原子发射光谱仪联用同时测定土壤中汞和砷。使用王水(1+1)消解样品,保持样品溶液的酸度为15%,还原剂为15 g/L硼氢化钾溶液;设置ICP-AES最佳工作条件为入射功率1 450 W、蠕动泵转速1.7 mL/min、等离子体气流量16 L/min、雾化气流量0.45 L/min。方法中汞和砷的线性范围分别为0.50～10.0μg/L和5.00～100μg/L,线性相关系数均为0.999 8,检出限分别为0.016μg/g和0.12μg/g,定量限分别为0.064μg/g和0.48μg/g。按照实验方法测定土壤标准物质和实际土壤样品中汞和砷,土壤标准物质的测定值与认定值相一致;实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.1%～4.8%。同时采用实验方法和原子荧光光谱法对实际土壤样品中汞和砷进行测定,并通过t检验法检验显示两种方法测定结果...     

铈-二溴羧基偶氮胂褪色光度法的研究及应用

在H2SO4介质中,Ce(Ⅳ)对二溴羧基偶氮胂具有很强的氧化褪色作用,且褪色程度与Ce(Ⅳ)量线性相关,据此建立了一种测定痕量Ce(Ⅳ)的新方法。结果表明,在0.05mol/LH2SO4溶液中,褪色溶液的最大吸收波长为530nm,表观摩尔吸光系数为7.2×106L.mol-1.cm-1。25mL溶液中,有色溶液的吸光度差值与Ce(Ⅳ)量在0.25～10μg范围内呈线性关系,方法检出限为4.5μg/L。该法不需预处理,可直接用于球墨铸铁及合金中痕量铈的测定,测定值与认定值相符合,RSD为1.0%～3.6%。