氮化硅锰中锰的测定

探讨磷酸用量、高氯酸用量、冒烟时间以及加热温度四个因素对硫酸亚铁铵滴定法测定氮化硅锰中的锰含量测定结果的影响。采用正交试验找出各因素对测定结果的影响主次关系以及最优条件。结果表明,影响硅锰合金中锰含量测定的各因素的主次关系是：加热温度〉冒烟时间〉高氯酸的用量〉磷酸的用量。最优的分析条件是磷酸的用量是20mL,高氯酸的用量是2mL,冒烟时间是230s,加热温度是240℃。该方法简单、方便,满足氮化硅锰中锰的测定。     

过硫酸铵氧化容量法测定高锰钢中的锰含量

本文研究了过硫酸铵氧化法测定高锰钢中的锰含量时,磷酸用量,硫酸用量,以及最难以控制的溶样温度和酸度,氮氧化物黄烟的排出等测定条件与测定结果之间的关系,提出了过硫酸铵氧化法测定高锰钢中的锰含量的方法。     

车用汽油有机锰检测关键技术研究

采用电感耦合等离子发射光谱法（ ICP-OES）测定汽油中的微量金属元素锰,汽油样品预处理采用湿法消解,并对其条件进行优化。运用正交试验设计法,确立ICP-OES法测汽油中锰元素前处理的最优操作条件,考察了光解时间、灰化温度及灰化时间对测定结果的影响。考察结果表明,影响锰测定的最主要因素为灰化温度,最优操作条件为紫外光解1.5 h,灰化温度300℃,灰化时间1 h,回收率在92~105%之间。最后本研究方法与高效的微波消解法进行比较分析,考察两种方法在样品分析结果上的差异。     

动力学光度法测定痕量锰

在pH =7.00的条件下,痕量锰对高碘酸钾氧化酸性铬蓝K有催化作用.实验表明,测定痕量锰的最佳条件为pH =7.00B-R缓冲溶液5.0mL,酸性铬蓝K1.20mL,高碘酸钾2.80mL,氨三乙酸1mL,加热时间4min,水浴温度90℃.催化体系和非催化体系的△A =0.081,线性相关系数r=0.9994.     

离子交换法脱除磷酸中锰离子的动态吸附研究

近年来离子交换技术在湿法磷酸净化领域得到了广泛的发展与应用。采用Sinco-430型阳离子交换树脂脱除磷酸中的锰离子,考察了流量、磷酸溶液初始锰浓度、温度对吸附效果的影响。结果表明：增大进液流量、提高溶液初始锰浓度以及升高温度均有利于缩短树脂饱和时间,但进液流量的增大会降低树脂的吸附率,而温度的升高则会降低树脂的饱和吸附量。在进液流量为4.0 mL/min、溶液初始锰质量浓度为10.22 mg/mL、体系温度为35 ℃的条件下,树脂对锰离子的饱和吸附量为64.76 mg/g、吸附效率为63.55%。采用Thomas,Yoon-Nelson和Yan 3种吸附模型对动态吸附过程数据进行拟合,发现Yan模型的拟合效果最佳,而且由其计算得出的饱和吸附量与实验测定值的相对偏差在6.93%~10.91%。     

锰酸锂中锰含量测定方法改进

目前锰酸锂中锰含量的测定采用行业标准YS/T 677-2008《锰酸锂》中的硫酸亚铁铵滴定法。该方法采用磷酸和硝酸溶样,现象不易观察;且使用高腐蚀性、强刺激性的高氯酸作为氧化剂,对操作者要求高。笔者采用硝酸铵作为氧化剂,用盐酸溶样,现象明显,且硝酸铵常温下性质稳定,使操作更为安全。经对比实验,两种方法测试结果相同,完全可用硝酸铵氧化法替代高氯酸氧化法测定锰酸锂中锰的含量。     

容量法测定某莫桑比克钛矿样品中的锰含量

本实验中,试样用混合酸溶解,在磷酸介质及加热条件下,用高氯酸将二价锰氧化至三价,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用对苯二酚(氢醌)标准溶液滴定,三价锰被还原至二价,溶液由粉红色突变为稳定的明黄色,以锰的滴定度计算得到锰含量。采用本方法对某莫桑比克钛矿样品的锰含量进行多次平行测定,测定标准偏差(RSD,n=11)为3.59%,加标回收率为99.71%～100.27%,满足生产要求。     

废旧锌锰干电池中锰的回收条件研究

测定了废旧碱性锌锰干电池的组成,探索了焙烧碳粉在硝酸、双氧水体系中的酸解行为,分析了硝酸用量、双氧水用量、反应温度和反应时间对碳粉中金属Zn和Mn浸取率的影响,并通过滴加碳酸钠,高温分解碳酸锰粉末制备二氧化锰。结果表明:①最佳酸解反应条件为,取焙烧碳粉5.40 g,加入20 mL HNO3(1∶1),40 mL H2O2(3%),60℃下反应1 h,锌的浸取率可达91.7%,锰的浸取率可达98.3%;②减压过滤,滤液逐滴滴加过量0.5 mol/L的Na2CO3溶液制得碳酸锰,碳酸锰在350℃分解12 min,得二氧化锰3.77 g,锰的回收率为93.2%。该方法简单易行,对设备要求不高,锰的回收效率较高,该研究将为回收利用废旧碱性锌锰电池中金属锰提供一定理论依据。     

过硫酸铵容量法分析电解锰渣中锰含量的条件研究

对电解锰渣中准确测定锰的实验条件进行研究,测定方法是将电解锰渣用硫磷混酸分解,硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰(Ⅱ)氧化为锰(Ⅶ),然后用硫酸亚铁铵进行滴定。研究了待测溶液的pH值、过硫酸铵的用量及煮沸时间对测定结果的影响。结果表明,电解锰渣的用量在0.2g,加过硫酸铵前的pH值为3,过硫酸铵的用量1.5～3.5g,煮沸时间为4min,测定准确度最高,加标回收率在99.6%～100.4%之间,在该条件下不同来源电解锰渣中锰含量测定结果与原子吸收分光光度计测定结果一致。     

硅锰合金中铝的分光光度法分析

硅锰合金试样中低含量铝的测定,常用的方法灵敏度较低,本方法利用硝酸,氢氟酸分解,高氯酸冒烟,1＋1盐酸浸取,加入氢氧化钠强碱分离锰,铁,铜,钛等干扰元素,调节酸度pH=5．6,在六次甲基四铵缓冲的条件下,使铝和铬天青S生成紫红色配合物,在波长560nm处测其吸光度,借此测定铝,灵敏度提高,方法简便稳定。     

微波辅助提取党参皂甙工艺研究

本文以烘干恒重的党参粉末为原料,研究微波提取法和乙醇浸提法的提取工艺和影响因素,并将这两种优化工艺条件进行比较。这两种方法都是以乙醇作为提取溶剂,分别研究溶剂浓度、液固比、提取时间、乙醇浸提的提取温度或微波提取的微波功率对党参皂甙提取率的影响。结果表明,微波提取法中4个因素影响党参皂甙提取率的主次顺序为乙醇浓度加热时间液固比微波功率,此方法的最佳提取工艺条件为:乙醇浓度为70%,液固比为80mL.g-1,提取时间为10×20s,微波功率为320W,皂甙提取率为3.15%。乙醇浸提法中4个因素影响党参皂甙提取率的主次顺序为乙醇浓度液固比加热时间提取温度,此方法的最佳提取工艺条件优化条件为:乙醇浓度为70%,液固比80mL.g-1,加热时间为80min,提取温度70℃,提取率为2.17%。结果证明,微波提取党参皂甙具有简便快速、高效节能、重复性好的优点。     

闪锌矿-软锰矿湿法浸出制备MnO_2、ZnO

通过正交试验,研究了浸出时间、温度、矿比、酸用量对闪锌矿、软锰矿两矿浸出的影响。研究结果表明:温度是对两矿浸出率影响最主要因素,其次是酸用量。最佳工艺参数:温度为95℃、两矿比为1︰3.0、浸出时间为6h、20%酸用量80mL时,锰矿浸出率平均值达到91.69%,锌矿浸取率平均值为92.92%左右。     

用CrO_3作氧化剂制备无硫可膨胀石墨

介绍了一种新的制备方法:以混酸系(高氯酸/磷酸)为插入剂,在氧化剂三氧化铬的作用下,与天然鳞片石墨反应制备无硫可膨胀石墨,最佳反应条件为:石墨(g)∶70%的HClO4(mL)∶98%的H3PO4(mL)∶CrO3(g)=1∶0.5∶0.4∶0.15,反应温度为86℃,反应时间为60min,膨胀倍率高达334mL/g,最终产品不含硫。迄今为止,未见相同的文献报道。     

离子液辅助制备二氧化锰及催化性能研究

以高锰酸钾和三乙醇胺型离子液为原料合成了二氧化锰,采用X射线衍射技术和扫描电子显微镜考察了二氧化锰的相组成和形貌,并以酸性品红为降解对象考察了二氧化锰的催化性能。结果表明：催化剂的加入量,双氧水的加入量,pH值和焙烧温度对于催化剂的降解活性都有显著的影响,酸性品红降解的最佳条件为：0.05 g的二氧化锰,pH等于7,双氧水的加入量为2 mL。实验还表明催化剂高温煅烧后活性会下降。     

N-羧甲基壳聚糖吸附锰矿废水中锰离子(Ⅱ)研究

利用N-羧甲基壳聚糖吸附锰矿废水中Mn2+,通过考察吸附剂质量浓度、溶液pH、吸附温度及时间的影响,采用L16(45)正交试验确定吸附10.6 mg/L Mn2+废水的最佳工艺条件为:30.0 mg/m L N-羧甲基壳聚糖,在溶液pH=5.5、65℃下,振摇吸附8.5 h,Mn2+去除率99.1%,吸附后废水中Mn2+浓度0.095 mg/L,满足国家规定地表水锰含量要求,吸附过程符合Langmiur吸附特征,属于单分子层吸附。由于N-羧甲基壳聚糖吸附锰矿废水中Mn2+工艺简便、吸附效率高,从而可为相关行业的水污染处理提供理论基础。     

油茶壳用微波加热磷酸法制活性炭

以油茶果壳为原料,用磷酸作活化剂,采用微波加热法制备粉状活性炭。按4因素3水平的正交表设计试验方案,研究磷酸浓度、料液混合比、活化温度、活化时间等4个因素对产品亚甲基蓝吸附值的影响。在磷酸质量分数60%,料液质量比1:2.0,活化温度550℃,活化时间75 min的条件下,活性炭的亚甲基蓝吸附值可达226 mg/g,A法焦糖脱色率达100%以上,灰分为4.6%~5.2%。油茶果壳可用微波加热磷酸活化法制取液相脱色活性炭。     

利用磷矿制备饲料添加剂磷酸二氢钙

以磷矿为原料制备磷酸,通过化学沉淀法脱氟除杂质得到净化的磷酸,再将净化后的磷酸与碳酸钙反应制备饲料级磷酸二氢钙.考察了硫酸质量分数、石灰乳用量、反应时间和反应温度4个因素对磷酸二氢钙产率的影响,得到了制备磷酸二氢钙的最佳工艺条件:硫酸质量分数60％,石灰乳用量7.00 g,反应时间1.5h,反应温度50℃.在此最佳工艺...     

废旧锂离子电池中有价金属钴的回收研究

利用用二甲酚橙分光光度法对废旧锂离子电池中钴浸出率进行研究。探索了加热时间、加入双氧水体积、硫酸浓度、固液比、反应温度等单项最佳测定条件,并在最佳条件下测定废旧锂离子电池中钴的浸出率。实验研究证明,当在加入双氧水的体积为2 mL、加入硫酸的浓度为2 mol/L、水浴温度为70℃、固液比为1∶40、加热时间为60 min时,废旧锂离子电池中Co2+的浸出率为94.9%。