甲基磺酰氯的合成新方法

本文提出了一种以硫代硫酸钠、氯甲烷为起始原料合成甲基磺酰氯的新方法，工艺简单，成本较传统方法降低了一半，收率达到８０％以上。     

甲烷磺酸合成方法改进

本文介绍了一种改进的甲烷磺酸合成方法，以硫代硫酸钠代替硫脲在相转移催化剂存在下，合成甲基磺酰氯再水解成甲烷磺酸，总收率达到７３％，产品含量达到９８．５％。     

甲烷碘酸合成方法改进

本文介绍了一种改进的甲烷磺酸合成方法，以硫代硫酸钠代替硫脲在相转移催化剂存在下，合成甲基磺酰氯再水解成甲烷磺酸，总收率达到７３％，产品含量达到９８．５％。     

甲磺酰氯的制备

实验中需要甲磺酰氯,一时又买不到,参照文献在实验室中自己制备。将结晶硫代硫酸钠50g 溶于200mL 水,加硫酸二甲酯25.2g,不断搅拌至硫酸二甲酯完全溶解。反应液的温度升高后降低,说明反应已完毕,约需0.5h。将反应物用外浴冷却至4℃以下,开始通氯。调节通氯速度,使反应液保持在10℃以下(温度高了,生成的甲磺酰氯要水解)。通     

N-甲基甲磺酰胺的合成研究

以1,2-二氯乙烷为溶剂,甲基磺酰氯和一甲胺气体反应,控制反应温度20～30℃,反应结束后,抽真空2h,10～15℃过滤,最后蒸馏二氯乙烷到残余溶剂检测合格,得到N-甲基甲磺酰胺成品,收率大于93％,含量大于99％。     

邻氯苯磺酰胺合成工艺改进

邻氯苯胺和盐酸以及哑硝酸钠反应生成重氮盐,重氮盐在催化剂存在下与二氧化硫进行反应,生成邻氯苯磺酰氯,磺酰氯再和氨水反应最终生成邻氯苯磺酰胺.收率为83.2%,纯度为99%.     

N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺的合成

合成药物舒玛普坦的重要中间体N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺经以下四个步骤合成：对硝基氯化苄与亚硫酸氢钠反应生成对硝基苯甲磺酸，冰水浴中通氯气制得对硝基苯甲磺酰氯，氯仿为溶剂通甲胺气体进行甲胺氨化，水合肼还原得到N-甲基-4-氨基苯甲基磺酰胺，收率分别为90％，93％，60％，77％，产品结构经气一质谱、核磁谱图验证。该合成方法鲜见报道，且操作简单，所得产品纯度也较高，可以用来进一步合成药物舒马普坦。     

对甲苯磺酸三氟乙酯的合成

在氢氧化钠催化下，三氟乙醇与对甲苯磺酰氯发生酯化反应生成对甲苯磺酸三氟乙酯，讨论了氢氧化钠用量、反应温度、反应时间、对甲苯磺酰氯与三氟乙醇的摩尔比等因素对酯化收率的影响。     

对甲苯亚磺酸合成工艺的改进

通过亚硫酸钠还原对甲苯磺酰氯的实验,得到了对甲苯亚磺酸产物.探讨了对甲苯磺酰氯溶解溶剂、反应体系pH值、反应时间、反应温度和反应物摩尔比等因素对产物收率的影响.得到最佳工艺条件:将反应物对甲磺酰氯溶解于二氯甲烷中,滴加到亚硫酸钠的水溶液中,反应时间为60 min,反应温度为回流温度,原料投料比为n(对甲苯磺酰氯)∶n(亚硫酸钠)=1∶1.5,控制反应体系pH值7～8,收率为85％.     

甲基磺酰胺合成工艺研究

以甲基磺酰氯为原料，通过氨解反应合成了甲基磺酰胺，探讨了合成反应的工艺条件。实验表明，当原料用量与溶剂的体积比为1：5时，反应温度控制在35－40℃之间，用环己烷作为反应的溶剂，并以乙醇作萃取分离剂，可使产品的收率达87％－89％。     

截短侧耳素甲磺酸酯的合成

以截短侧耳素和甲磺酰氯为主要原料,以二氯甲烷为溶剂,合成截短侧耳素甲磺酸酯。最佳工艺条件为:n(截短侧耳素)∶n(甲磺酰氯):n(三乙胺)=1∶1.1∶1,反应温度为-10℃,反应时间为2.5 h。     

Substitution of corn starch with polycaprolactone via chlorination and water resistance of the substituted starch

Corn starch was chlorinated using methanesulfonyl chloride in dimethylformamide (DMF) and then substituted with polycaprolactone (PCL) in various solvents [dimethylsulfoxide (DMSO), water and dimethylacetamide (DMAc)] containing a catalyst [sodium hydroxide (NaOH) or lithium chloride (LiCl)] to improve water resistance. The reaction yield based on the product weight was highest (85%) when DMAc and LiCl were used. Fourier transform infrared (FTIR) spectra showed that starch was monosubstituted with PCL in the aqueous NaOH solution, whereas it was to crosslink by PCL in the case using DMAc and LlCl. The intrinsic viscosity of the products in DMSO supports these trends. By introducing the hydrophobic PCL onto starch, solvent resistance of the substituted starches to water and other aqueous media increased. The crosslinked starch displayed higher water resistance than the monosubstituted starch. © 2001 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 81: 2197–2202, 2001     

甲基磺酰氯的合成研究

以工业硫脲,硫酸二甲酯为原料,经过Ｓ－甲基化和氯氧化丙步反应合成甲 基磺酰氯。反应总收率由约６５％提高到８５％。     

N''''-取代-4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物的合成与生物活性

以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与酰氯、醛和酮等反应得到21种新型N′-取代-4-卤代-N-甲基-4′-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物.所得化合物结构均经1H NMR和MS表征;初步生物活性测试表明这些化合物具有良好的杀虫活性.     

N-取代-4-卤代-N-甲基-4’-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物的合成与生物活性

以对硝基苯甲酰氯、卤代苯、甲烷磺酰氯、水合肼等为原料合成4-卤代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙,后者与酰氯、醛和酮等反应得到21种新型N'-取代-4-卤代-N-甲基-4'-甲烷磺酰氨基二苯甲酮腙衍生物。所得化合物结构均经1H NMR和MS表征;初步生物活性测试表明这些化合物具有良好的杀虫活性。     

提高甲烷磺酰氯收率的方法

报道了将甲烷磺酰氯合成装置的负压由4kPa降至100Pa，压力控制阀设在合成装置尾气出口，合成反应的水全部循环使用，甲烷磺酸氯的收率提高10％以上。     

异黄酮衍生物的合成及其活性研究

以间苯二酚和对甲氧基苯乙酸为原料,在三氟化硼乙醚、N,N-二甲基甲酰胺和甲基磺酰氯作用下,采用超声波辐射技术"一锅法"合成了7-羟基-4′-甲氧基异黄酮(Ⅰ),收率为84.0%。然后,将其分别与苯甲酰氯、乙酰氯、苯氧乙酰氯、肉桂酰氯和水杨酰氯成酯得到5个异黄酮衍生物(Ⅱa～e),收率分别为57.1%、60.6%、59.4%、61.1%和50.4%。利用IR、1HNMR、13CNMR和MS对Ⅱa～e的结构进行表征。体外抗骨质疏松活性实验表明,5种化合物对体外培养的乳鼠颅盖骨成骨细胞的生长有较好的促进作用。     

(E+Z)-2-[2-(4-N′-甲基-N′-甲烷磺酰基苯)-1-(4-氟苯)二苯甲酮基]-N-芳基-联氨羰草酰胺衍生物的合成

为了寻求新的含缩氨基脲先导化合物,以对硝基苯甲酰氯,氟代苯,甲烷磺酰氯,水合肼、苯基异氰酸酯等为原料合成得到一类新的(E+Z)-2-[2-(4-N′-甲基-N′-甲烷磺酰基苯)-1-(4-氟苯)二苯甲酮基]-N-芳基-联氨羰草酰胺衍生物。对所得化合物结构均经1HNMR和MS表征。