10-羟基癸酸对工蜂合成10-HDA的影响

在工蜂饲料中添加10-羟基癸酸(简称10-HDAA),采用高效液相色谱(HPLC)法,检测工蜂头部腺体中10-羟基-2癸烯酸(10-HDA)的含量,探讨不同浓度的10-羟基癸酸对工蜂合成10-HDA的影响。结果显示,在蜜蜂花粉饲料中添加10-HDAA,在一定程度上能够促进工蜂头部10-HDA的合成;添加量不同,对工蜂上颚腺分泌10-HDA的作用效果也有较大差异。添加1%10-HDAA效果较好;花粉饲料中添加10-HDAA能使工蜂10-HDA分泌高峰由原来的20日龄提前到15日龄。     

不同烹饪方法对蜜蜂氨基酸含量影响的研究

用日立835—50型氨基酸自动分析仪测定了不同虫态新鲜蜜蜂和不同烹饪方法处理的蜜蜂的氨基酸种类和含量,结果为各处理样品的蛋白质质量均较好,所含人体必需氨基酸占总氨酸的比例为43.8％～ 46.8％。在100克样品中所含人体必需氨基酸含量以工蜂蛹、雄蜂蛹和蜂王幼虫最高,为21.1～22.1克,冷冻和水煮对蜂王幼虫氨基酸含量影响不大,而油炸使蜂王幼虫氨基酸总量减少31.46％。     

直接电导法测定水溶液中尼龙-66盐的含量

目前 ,测定Nylon -66盐 (以下简称N -66)水溶液中N -66的方法有化学法、折光率法。化学法测量误差大 ,折光率法用眼睛观察刻度尺确定测量数据 ,人为因素较大 ,需要试样量多 ,设备较贵。采用直接电导法测定N -66盐水溶液中N -66含量 ,根据N -66盐在稀溶液中电导率与浓度成线性关系 ,通过测N -66浓度和相应电导率值作工作曲线 ,然后测试样电导率值 ,在工作曲线上求出N -66的浓度、计算出N -66的含量。温度对电导率测定结果有影响 ,可以测温度系数校正 ,也可在恒温水溶中测定以消除温度影响。直接电导法测N -66回收率为 99.88%～ 10 0 .44% ,干扰离子实验绝对误差为 0 .0 1～ 0 .0 4mmol·L- 1 。与化学法、折光率法进行对照实验 ,电导法绝对误差小于 0 .0 1mmol·L- 1 ,相对标准偏差为 0 .0 5 %。比化学法、折光率法都小。直接电导法设备简单、操作方便 ,快速 ,精密度等 ,准确度好。适合于化工实验生产监控     

盐酸胍中微量砷的光度测定

通过试验认为盐酸胍的存在对红色银胶体吸收曲线、锌用量、反应时间和有色物的稳定性等均无影响 ,并建立了二乙基二硫代氨基甲酸银法测定盐酸胍中微量砷含量的方法。测定 4次生物级盐酸胍中砷的质量分数平均值为 0 12× 10 - 6 ,相对标准偏差为 15 %。当样品中砷的质量分数为 0 5× 10 - 6 和 1 0× 10 - 6 时 ,测定 4次所得标准偏差分别为 8%和 5 %。     

氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶技术制备了氧化铝-二氧化硅-硅橡胶固相微萃取涂层。通过SEN和EDS联用仪测试了涂层结构、形貌及组成．采用HS-SPME—GC联用技术萃取分析了水中甲苯、四氯乙烯,以色谱峰高对浓度做外标曲线．甲苯、四氯乙烯的线性相关系数（R^2）分别为0．9952和0．9608．检出限分别为0．18mg／L和0．25mg／L,相对标准偏差（n=6）分别为3．78％和4．25％,平均收率分别95．78％和97．52％。     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

通过催化光度法研究了亚硝酸根-溴酸钾-二甲基黄体系痕量亚硝酸根的测定,探讨了试验中影响因素的最佳试验条件.试验结果表明,该方法的线性范围为0.5⁵.0μg/25 mL,NO-2检出限为2.39×10-9g/mL,相对标准偏差为1.02%,试样加标回收率是98.2%.该方法用于测定水样中亚硝酸根含量,取得较为理想的结果.     

紫外分光光度法测定γ-聚谷氨酸的含量

建立紫外分光光度法测定γ-聚谷氨酸含量的方法。利用γ-聚谷氨酸水解成谷氨酸,在pH9．6硼砂缓冲溶液中,能与四氯对苯醌形成1：1的络合物,该络合物在波长350nm处有最大吸收,通过测定其吸光度确定γ-聚谷氨酸含量。结果表明,γ-聚谷氨酸在8～12μg／mL范围内线性关系良好（r为0．9981）,平均回收率为99．5％,相对标准偏差为1．0％。该方法简便准确、重现性好,可作为γ-聚谷氨酸含量的测定方法。     

钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)-KMnO_4化学发光体系测定硫脲

分别考察了钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)和硫脲在KMnO4、KBrO3、K2S2O8、I2、KIO4、 Ce(SO4)2存在下的化学发光反应情况,发现只有KMnO4能氧化硫脲和钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉) 而发光。体系的化学发光强度与硫脲的浓度在2．0×10~(-8)～1．0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限为2．0×10~(-8)mol·L~(-1),平行测定10次相对标准偏差为1．1％。该法用于分析测定白葡萄酒中的硫脲,平均回收率为96．3％～103％获得满意结果。     

1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐的制备及黏度和折光率的测定

以N-甲基咪唑为原料,采用两步法和一锅法对离子液体[Emim]Ac进行制备,测定[Emim]Ac在25℃-55℃的黏度和折光率．结果表明,[Emim]Ac的黏度和折射均随温度的升高而下降．分别拟合[Emim]Ac的黏度与温度、折光率与温度的函数关系,拟合标准偏差分别为0．0039,0．0002．     

毛细管气相色谱法测定饮料中苯甲醛

建立了毛细管气相色谱测定饮料中苯甲醛含量的方法．采用PEG-20M（30m×0．32mm×0．25μm）色谱柱,程序升温,FID检测器检测．结果苯甲醛在50μg·mL^～1-800μg·mL^-1范围内,色谱峰面积与浓度成线性关系,相关系数0．9991,平均回收率95．2％,相对标准偏差4．5％,方法检出限5μg·g^-1．本方法简单、准确,适合饮料中苯甲醛含量测定．     

多索茶碱注射液的质量控制

规范多索茶碱注射液检验标准操作程序。在原有检验操作程序的基础上,建立高效液相法测定多索茶碱注射液有关物质的检测方法。含量测定采用Phenomenex-C18（250×4．60mm5μm）色谱柱,流动相：乙腈一磷酸盐缓冲盐pH=5．8（18：82）,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10laL,RSD=0．11％。有关物质测定采用Phenomenex-c18（250×4．60mm5ttrn）色谱柱,流动相：乙腈一水（V（以乙腈）：V（水）=（35：65））,流速0．8mL·min^-1,检测波长273nm,进样量10μL。本方法简便、快速、结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定丁香中槲皮素的含量

使用Agilent Eclipse XBD-C18分析柱(150mm×6.0mm,5μm),流动相为甲醇(A)∶水(B)=35∶65等度洗脱,之后运行6min,流速1.0ml/min,二极管阵列检测器,检测波长360nm,柱温30℃,构建反相高效液相色谱(reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)法对丁香中槲皮素进行测定。槲皮素在0.1μg～1.5μg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9991。重复性试验测得槲皮素的平均含量为0.12mg/g,RSD(relative standard deviation)为1.45%。加样回收率为98.9%,RSD为1.16%(n=5)。本方法的优点是准确可靠,分离度好,灵敏度高,重现性好,可用于丁香的质量控制。     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.     

顶空气相色谱-质谱法检测市售热加工食品中的呋喃

实验旨在建立以D4-呋喃为内标测定热加工食品中呋喃的顶空气相色谱-质谱法。方法首次以NaCl溶液作为样品基质,加入内标物D4-呋喃,通过顶空70℃恒温30 min后提取出呋喃,用HP-PLOT Q石英毛细管柱气相色谱分离,采用选择性离子检测质谱扫描模式进行定性定量分析。结果显示:方法的工作曲线的线性范围为5～1 200 ng,相关系数为0.999 3;方法的定性检测限(S/N≥3)为0.4 ng/g,定量检测限(S/N≥10)为1.0 ng/g;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率在86.8%～104.7%之间,相对标准偏差(RSD)均<10%。检测我国市场上11类经热加工的食品(共有133份样品),呋喃检出浓度为<1.0～210.7 ng/g。该方法处理样品简单,灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合我国各类热加工食品中呋喃的常规检测,能满足对我国热加工食品中呋喃污染状况的调查工作要求。更多还原     

分光光度法测定新型密封胶中异氰酸酯基含量

以N,N—二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,在冰乙酸（HAc）存在下,异氰酸酯基与N,N—对二甲氨基苯甲醛（DMAB）形成有色化合物,该有色化合物的最大吸收波长为440 nm。通过对显色剂用量、体系的酸度、显色时间等影响因素的考察,建立了分光光度法测定新型密封胶中异氰酸酯基含量的定量分析方法。得到的线性回归方程为y=0.017 6x＋0.173 7,相关系数为R2=0.999 3。该方法相对标准偏差小于5%,回收率为98.0%～105.7%,且具有快速、准确等特点。     

青海湖防沙治沙工程措施区沙土粒度特征

对青海湖沙区克土及沙岛的固沙草方格进行了调查、采样及样品分析．初步结果显示,克土-草方格区,0～30cm,平均粒径为1．71（φ）,标准偏差平均值为0．68（φ）,平均偏度为-0．12（φ）,峰度平均值为1．18（φ）;30～50em,沙粒平均粒径为1．74（φ）,标准偏差平均值为0．85（φ）,平均偏度为-0．06（φ）,平均峰度值为0．98（φ）．沙岛-草方格内：0～30cm,沙粒的平均粒径为2．22（φ）,标准偏差的平均值为1．13（φ）,平均偏度值为-0．10（φ）,平均峰度值为1．02（中）;30～50cm,平均粒径为2．22（φ）,标准偏差平均值为1．08（φ）,平均偏度值为-0．08（φ）,平均峰度值为0．99（φ）,属于中等峰态．     

长白山地区高山红景天中红景天苷含量及农药残留的测定

为了解长白山地区高山红景天药材的质量,对产自长白山地区不同年限的人工栽培和野生高山红景天中的红景天苷含量和农药残留量进行了测定.在检测波长为275nm、色谱柱为PLATISTLTM C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、流动相为甲醇-乙酸铵溶液、线性度(r)高于0.999 8、平均回收率为96.62%、相对标准偏差为1.32%的条件下,采用高效液相色谱法测定了红景天苷的含量;在色谱柱为HP-5毛细管气相色谱柱(0.32mm×30m×0.25μm)、进样口温度为250℃、Ni63电子捕获检测器温度为300℃、尾吹15mL/min、柱温以10℃/min升至220℃并保持20min条件下,采用气相色谱法测定了农药残留.结果表明,不同年限人工栽培品的红景天苷含量有差异,且含量均低于野生品,样品中均无六六六、滴滴涕农药残留.     

罗红霉素荧光光度法测定铬（Ⅵ）的研究

基于铬（Ⅵ）对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬（Ⅵ）的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬（Ⅵ）浓度的线性范围为（3.10×10＾6-1.12×10＾-3）mol/L,检出限为1.87×10＾-6 mol/L,相对标准偏差为1.06％（n=11）,加标回收率为95.8％-98.9％.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬（Ⅵ）含量.     

新橙皮苷二氢查尔酮的电化学行为研究

采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了新橙皮苷二氢查尔酮在玻碳电极上的电化学行为。在pH=4．8的醋酸／醋酸钠缓冲溶液中,新橙皮苷二氢查尔酮的循环伏安图上呈现出一对氧化还原峰,其电化学过程表现出良好的可逆性。实验结果表明,电化学过程中新橙皮苷二氢查尔酮的电子转移数n为2,参与反应的质子数也为2。新橙皮苷二氢查尔酮的还原峰峰电流与其浓度在2．8×10^-7mol·L^-1至3．1×10^-6mol·L^-1范围内呈现出良好的线性关系。对1．1×10^-6mol·L^-1新橙皮苷二氢查尔酮溶液连续6次测定的RSD为2．2％,检出限为1．1×10^-7mol·L^-1     

Al~(3+)-SDS-左氧氟沙星体系荧光猝灭法测定微量铝

研究了Al3+-十二烷基硫酸钠(SDS)-左氧氟沙星(Lv FX)体系荧光光谱。当在SDS-左氧氟沙星中加入微量Al3+后,发射波长463.6nm处产生荧光猝灭现象。据此提出了荧光猝灭法测定微量铝的方法。并确定了反应体系的最佳反应条件和影响因素。结果表明:Al(Ⅲ)含量在1.35~5.40μg/m L范围内与体系的荧光猝灭值呈良好的线性关系,最低检出限1.02μg/m L,相对标准偏差1.79%。方法用于牛奶样品的测定,样品加标回收率在97%~103.5%之间。