X-射线荧光光谱测定铅基合金中的砷、铜、锑、锡、铋和铅

建立了X-射线荧光光谱测定铅基合金中砷、铜、锑、锡、铋、铅等6种元素的快速分析方法。通过优化测试条件,确定了最佳测试参数,有效地避免了其他元素的干扰。基于干扰元素的强度和浓度,采用经验影响系数法校正绘制标准曲线。结果表明,在一定浓度范围内,砷、铜、锑、锡、铋、铅的标准曲线具有良好的线性关系,其中铋、锑和锡的相关系数均在0.999以上。精密度试验结果表明,测定结果相对标准偏差在0.02%~4.2%。准确度试验结果显示,测定值与参考值基本吻合。     

氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲

用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,0.99%(对10 ng/mL Bi、Sb、Se和Te混合标准,n=7)。用所建立的方法对实际样品中的铋、锑、硒和碲进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在95%～105%。结果表明,此方法能同时精确测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。     

ICP-OES法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷

探讨了用电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)对铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素分析的基本条件,确定了适当的谱线,对方法的精密度和准确度进行实验。实验结果表明,各元素的相对标准偏差均小于5.5%,加标回收率均在93.8%~99.8%。适用于铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷元素含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中杂质元素

通过使用电感耦合等离子体质谱仪,采用标准加入—内标法测定高纯金中银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、铱、镁、锰、钠、镍、铅、钯、铂、铑、锑、硒、锡、碲、钛和锌等23种杂质元素,并从仪器工作条件、样品制备、同位素选择、仪器模式选择等方面对方法进行了优化。该方法所测定的样品,杂质元素分析结果相对标准偏差(RSD)0.45%～6.30%,方法回收率93.2%～111.3%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定含镍生铁中五害元素

采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)直接测定含镍生铁中的砷、锑、锡、铋、铅,不需要基体分离,通过对石墨炉加热程序中的干燥时间、灰化温度及原子化温度等的优化,确定了仪器分别测定五个元素的最佳分析条件。同时本文采用混合酸溶解含镍生铁样品,发现GFAAS方法的相对标准偏差(RSD)%25%,方法回收率为94%-104%,结果准确、可靠。     

电感耦合等离子体质谱法测定密胺树脂中的铅、镉、砷、镍

建立了同时测定食品接触材料——密胺树脂中铅、镉、砷、镍四种有害元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。样品70℃浸泡2 h,取浸泡液上机,选用钪、锗、铟、铋四种元素作为内标元素进行校正,外标法定量。结果表明:四种分析元素校正曲线的相关系数均达到0.999 0以上;回收率在88.2%~103.3%之间;相对标准偏差在1.13%~4.41%之间(n=6)。     

盐酸沉淀分离-氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测银锭中铋、锑、硒和碲

用盐酸沉淀分离银,滤液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定硒、锑、铋和碲的量。结果表明,方法检出限：硒、锑、铋和碲分别为0.04,0.06,0.05,0.04 ng/mL;回收率97%～106%;RSD小于1.0%。此方法能同时精确测定银锭中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。     

石墨炉原子吸收法直接测定铁镍基高温合金中痕量锑

试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中的锑,选取Sb 217.58 nm谱线作为分析线,分光宽带0.7 nm。试验通过研究基体效应、溶样酸、基体改进剂、灰化和原子化温度条件以及不同激发光源类型,以选出测定铁镍基高温合金中锑的最优试验方案。结果表明:选用2 mL盐酸和0.4 mL硝酸溶解样品,加入基体改进剂为0.003 mg Pd(NO_3)_2+0.03 mg NH_4H_2PO_4,灰化温度为1200℃,原子化温度为2000℃,采用铁镍基标准样品建立工作曲线,以作为测定铁镍基高温合金中锑的最佳方案。同时通过对比两不同激发光源下的校准曲线和测定结果的准确度和精密度,表明在两不同光源条件下其测定结果均能满足试验要求。尤其在EDL光源条件下,试验获得了更好的校准结果(R~2=0.9992)、短期稳定性(RSD8.0%,n=8)和方法检出限。在这两类光源条件下锑的检出限分别为0.86μg/L(HCL)和0.23μg/L(EDL)。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中铅、镉、铬、锑、镍和铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定桂皮中的铅、镉、铬、锑、镍、铜。结果表明,在选定实验条件下,各元素标准曲线相关系数均超过0.99,精密度RSD值均低于5%,加标回收率在97.75%~100.95%。该方法具有简便、快速、准确和灵敏度高的优点,适用于桂皮中铅、镉、铬、铜、镍、锑的测定。     

ICP-MS法测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素含量的测定方法。样品经过微波消解后,采用ICP-MS法,He碰撞模式,射频功率为1550W,载气流速1.00L/min,采样深度8.0mm,蠕动泵转速0.2r/s.通过在线加入内标液锗、铟、铋元素来校正基体效应。得到各元素标准曲线的相关系数均大于0.9995,表明线性关系均良好,进样精密度RSD在1.39%～2.42%,重复性RSD在1.27%～2.09%,平均加样回收率在91.19%～99.98%,样品在微波消解48h后,再次测定,各元素结果稳定。本方法可测定聚明胶肽注射液中铜、砷、镉、汞、铅元素的含量,结果准确可靠,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法在化探样品测试中的应用进展

综述了近10年(2010～2019年)氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)在化探样品中痕量元素测定方面的最新进展,涉及砷、锑、铋、汞、碲、硒、锡、镉等多种痕量元素的测定;同时也对该项分析技术的未来发展作了展望。     

直读光谱仪铜、铅和铋工作曲线的扩展

使用直读光谱仪分析高含量铜、铅和铋(w(Cu)≥0.60%,w(Pb)≥1.20%,w(Bi)≥0.11%)时，其元素含量已超出了校准曲线的线性范围，导致分析值偏低。以随原机带来的铜、铅和铋元素的原始工作曲线为基础，实验通过增加高含量标准样品，扩展铜、铅和铋的工作曲线，完成共存元素的干扰校正，拓宽了铜、铅和铋元素的分析范围，铜质量分数上限由0.60%扩展至1.75%,线性相关系数0.988 44;铅质量分数上限由1.20%扩展至2.30%,线性相关系数0.981 18;铋质量分数上限由0.11%扩展至0.30%,线性相关系数0.997 34。校准曲线扩展后重新选择标准化样品进行漂移校正。对扩展含量段的样品w(Cu)≥0.60%,w(Pb)≥1.20%,w(Bi)≥0.11%进行精密度考察，结果相对标准偏差(RSD,n=11)为1.17%,0.40%和4.97%;对比了不同铜、铅和铋含量的样品，发现扩展后校准曲线的铜、铅和铋的测定值与化学法测定结果相符。因此，扩展曲线用于锡锭前处理样品锅中样铜铅铋元素的分析，并将分析结果与化学法分析结果进行比较，结果一致，能满足企业生产的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中14种元素

铝合金经过处理后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铅、镉、铬、砷、铜、镍、锌、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒14种元素的含量。对仪器的工作条件进行了优化,选择各元素的分析线,测定各元素的检出限。对铝合金样品进行分析,14种元素测定的相对标准偏差RSD(n=9)在0.061%～6.3%之间。     

火焰原子吸收法测定膏霜类化妆品中铅、砷试验条件的优化

运用正交试验探讨优化了火焰原子吸收法测定膏霜类化妆品中铅砷的前处理条件。采用三因素三水平的正交试验设计,对于赶酸时间、过氧化氢与硝酸加入比例、消化时间三者甄选出最佳试验条件,测定膏霜类化妆品中铅、砷的含量。对于铅、砷的方法检出限分别为0.1 mg/L和1 mg/L,铅、砷的加标回收率分别为96.13%~101.38%、95.35%~101.83%,RSD值在0.5%~1.4%之间。     

湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤中砷和硒

建立(HNO_3-HClO_4-HCl)混合酸湿法消解—氢化物原子荧光光谱法同时测定土壤样品中砷和硒的方法。实验优化了消解条件及仪器测定条件,并对4种土壤成分分析标准物质进行准确度和加标回收试验。结果显示,砷和硒的检出限分别为3.3、1.3μg/kg,加标回收率分别为94.6%~105%、91%~109%,该方法可用于大批量土壤样品中砷和硒的同时测定。     

微波消解-ICP-MS法测定红景天胶囊中的砷、汞和铅

采用了硝酸-过氧化氢混合酸微波消解法前处理红景天胶囊样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定红景天胶囊中As,Hg和Pb的含量。完善了样品前处理条件,优化了仪器工作参数,选择Rh、Re作为内标,有效克服了基体效应和仪器波动的影响。方法各元素加标回收率在102.7%~106.0%之间,精密度RSD在4.70%~5.55%之间,砷、汞、铅的检出限(3S)分别为0.004 5、0.000 6、0.003 3μg·g-1。     

碱浸渣综合利用新工艺研究

介绍了从碱浸渣中综合回收稀贵金属及其它有价元素的新工艺:用萃取法先把稀有元素碲与其它元素分离,然后分别回收碲、铜、锑、铋、铅和金银.碲、金、银的回收率均在95%以上,铜、锑、铋的回收率大于90%,铅的直收率大于80%.主产品Te02和PbS04的纯度在98%以上.     

ICP-AES测定化学实验室自来水中重金属元素含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定化学实验室自来水中铅、镉、铬、砷、铜、镍、锌7种重金属元素的含量。对仪器的工作条件进行优化,选择各元素的分析线,测定各元素的检出限。对化学实验室自来水样品进行分析,7种重金属元素测定的相对标准偏差RSD(n=9)在0.92%~4.2%之间。     

石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉、铬3种重金属

通过采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中铅、镉和铬3种有害元素含量进行测量。首先对所要进行试验的大米做实验前的预处理,进行消解后,采用石墨炉原子吸收法测定大米中铅、镉和铬3种微量元素含量。结果表明,大米中铅的含量为0.080 mg/kg,镉为0.092 mg/kg,铬为0.062 mg/kg,加标回收率在98%~101%,同一样本平行测定6次的相对标准差小于2.5%。利用石墨炉原子吸收测定大米中的铅、镉和铬的分析方法准确可靠。     

微波消解-ICP-MS法测定佛手参中砷铅镉汞

采用微波消解法处理样品,优化选择了微波消解和ICP-MS的测定条件,在最佳实验条件下测定了青海产和西藏产佛手参中砷、铅、镉、汞4种有害元素的含量,方法测定下限介于0.01~0.05μg/g之间,RSD均<10%,加标回收率在92%~103%之间,方法可用于实际样品分析。