气相色谱-质谱法测定烤鱼片中16种多环芳烃

建立了烤鱼片中多环芳烃的气相色谱-质谱（GC/MS）测定方法。样品经甲醇-氢氧化钾皂化后用环己烷提取,提取液经硅胶柱净化、浓缩处理,用气相色谱-质谱仪测定其含量,外标法定量。优化了16种多环芳烃（PAHs）化合物的分离测定条件,其回收率为88.1%~95.0%,变异系数为2.2%~4.7%。该方法具有灵敏度高、准确度好、能同时分离16种PAHs的优点,适合于烤鱼片中多环芳烃的分析测定。     

气相色谱-质谱多级质谱测定水中的多环芳烃

采用气相色谱-质谱(多反应监测方式)测定水中的多环芳烃(PAHs),样品用正己烷液-液萃取,以VF-5ms毛细管色谱柱30m×0.25mm×0.25μm为分析柱。方法简便、灵敏、准确、精确,适用于水中多环芳烃的检验。     

离子液体—半透膜法提取底泥中多环芳烃的研究

应用离子液体-半透膜(IL/SPMD)采样装置进行了底泥中多环芳烃(PAHs)30天静态模拟采样。对比了不同机基质含量底泥中IL/SPMD对PAHs的萃取能力,其中低有机质底泥中PAHs回收率为8.92%~95.2%,高有机质底泥中PAHs回收率为10.7%~98.9%。IL/SPMD采样阻力主要存在于污染物通过半透膜中。     

液相色谱-气压光电电离源质谱法同时测定电子电气产品中16种多环芳烃残留

采用HPLC-APPI-MS/MS法同时测定电子电器产品中橡胶,塑料等材料中的16种多环芳烃（PAHs）残留量。样品经粉碎后,用甲醇提取,通过C₁₈小柱过柱净化,以液相色谱分离,大气压光电电离源离子化电离串联质谱进行检测,采用多反应监测模式同时测定16种多环芳烃浓度。该方法定量下限(LOQ,S/N＞10)为0.1～0.2 μg•g^-1,回收率为72.0%～89.6%,变异系数小于10%。在0.1～10.0 μg•L^-1浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性(r: 0.993 2～0.999 2)。     

全自动固相萃取-高效液相色谱法测定水源水中的16种多环芳烃

建立了全自动固相萃取结合高效液相法测定水源水中的16种多环芳烃。从色谱条件、溶剂置换条件和萃取液浓缩方式等对水中16种PAHs的全自动固相萃取-液相色谱方法进行了优化研究。在0.05μg/mL~5.0μg/mL范围内测定标准系列溶液并绘制标准曲线,相关系数r0.999;16种多环芳烃的仪器检出限为0.28ng/L~1.04ng/L;对水源水样品进行3个浓度水平0.05μg/mL、0.5μg/mL和5.0μg/mL,平均回收率在54.67%~96.05%之间;相对标准偏差(RSD)为3.1%~11.9%。方法自动化程度高,快速、灵敏、简单,适用于快速分析环境水样中的痕量多环芳烃。     

自动固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量

多环芳烃具有致癌性、致畸性及致突变性,为了快速、高效、绿色的检测食品接触材料中多环芳烃(PAHs)的迁移量,建立了自动固相微萃取-气相色谱-质谱联用（GC/MS）测定水和3%乙酸食品模拟液中16种多环芳烃迁移量的分析方法。对固相微萃取时间、萃取温度、解吸时间、振荡速率和离子强度等萃取条件进行了优化,并进行了方法的线性范围、检出限、回收率、精密度等实验。结果表明：方法的线性范围在0.01~5.0 μg/L之间;相关系数在0.997 9～0.999 7之间;模拟物中16种多环芳烃的回收率为73.47%～117.6%;相对标准偏差（n=5）在2.72%～14.70%之间。本方法适应于食品接触材料中16种多环芳烃的迁移量检测。     

自来水中有机化合物分析器的改进

将自来水中的有机化合物用改进的连续液——液萃用器浓缩,并用计算机化的弹性石英毛细管柱色谱——质谱联用装置进行分析。结果表明,自来水中含有萘、氧芴、芴、芴酮、菲、荧蒽的一氯代衍生物和萘,菲、荧蒽的二氯代衍生物,同时发现了母体多环芳烃(PAHs)及其氧化衍生物,如蒽酮、蒽醌。分析证明,自来水中确实存在10~(-1)～10~(-2)纳克/升的氯化多环芳烃(CI-PAHs)。     

煤矿区地表土中烷基多环芳烃的定量方法研究

我国土壤中关于美国EPA优先控制的16种母体多环芳烃(16PAHs)的分析方法已较成熟且得到广泛应用,而针对烷基多环芳烃(a-PAHs)的测试和定量方法研究则较少.本研究建立了二氯甲烷超声萃取、净化,气相色谱-串联质谱法全扫描模式同时测定土壤中51种a-PAHs及16PAHs的方法.通过分析质量色谱图和质谱图,并结合N...     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中痕量多环芳烃

建立了植物油中16种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品用正己烷稀释,经硅胶柱净化后,以正己烷-二氮甲烷(1∶1,v/v)洗脱,洗脱液浓缩后,经HP-5MS色谱柱(30m×0.25mm× 0.25 μm)分离,利用MS/MS的多反应监测(MRM)模式进行定性和定量.结果表明本方法可对植物油中的痕量多环芳烃进行分析,在10 ～ 1000μg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9956～0.9993;16种目标化合物的检出限(S/N=3)为0.2 ～ 0.7μg/kg,定量限(S/N=10)为0.6～2.2μg/kg;16种多环芳烃的相对标准偏差(RSD)小于11.21％,0.02μg和0.5μg两个加标水平的回收率为72.3％～93.4％;.该方法快速准确、分析灵敏度高、重复性好.     

超声提取-气相色谱-串联质谱法测定PM2.5中多环芳烃

为满足小流量采样及复杂基质大气PM2.5中痕量多环芳烃的测定需求,建立了超声提取-气相色谱-串联质谱测定PM2.5中16种多环芳烃的方法,研究了离子源温度对测定和方法性能指标的影响,优化了碰撞电压,并通过对实际样品的测定,考察了方法的适应性。结果表明：PM2.5中16种多环芳烃在高、低浓度的标准曲线的线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间;方法的准确度和精密度较高,16种多环芳烃空白膜样品的加标回收率为84.4%～111%,实际样品的加标回收率为82.2%～95.3%,精密度均小于10%。当采样体积为24 m³时,各目标化合物的方法检出限为0.007 5～0.063 ng/m³。通过对多环芳烃浓度范围为0.04～1.04 ng/m³的夏季实际样品和0.2～30 ng/m³的冬季实际样品的检测分析,证明了本方法具有较低的检出限及较强的复杂基质抗干扰能力,能很好的满足PM2.5中多环芳烃的测定要求。     

同位素稀释高分辨质谱法测定鱼组织中6种多环芳烃

采用气相色谱-双聚焦高分辨磁式质谱联用仪开发了同位素稀释质谱法(IDMS)测定鱼组织中6种多环芳烃(PAHs)。以二氯甲烷为提取溶剂,将冻干鱼组织样品加入氘代的同位素内标后,在50℃下索氏提取18 h,采用凝胶排阻色谱(GPC)联用,固相萃取(SPE)进行净化,通过条件优化,采用二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL.min-1流速下,收集14~34 min的流出液,浓缩后用氟罗里硅土SPE小柱净化,V(环己烷)∶V(二氯甲烷)=1∶1的溶液洗脱,以高分辨多离子方法(HRMS-MID)检测,单点校正法定量。6种PAHs在3个添加水平的检测回收率为95%~105%,精密度(RSD)为1.7%~6.0%,最小检出限为0.8~1.6μg.kg-1。     

激发-发射荧光矩阵结合二阶校正方法检测湖水中多环芳烃

多环芳烃广泛存在于大气、土壤和水环境中,对动植物和人类有着严重危害。为了快速检测水环境中的痕量多环芳烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons,PAHs),本文提出利用激发-发射荧光矩阵结合自加权交替归一残差拟合算法(Self-Weighted Alternating Normalized Residual Fitting Algorithm,SWANRF)检测湖水中的菲、蒽和荧蒽。与自加权交替三线性分解方法相比,SWANRF能够给出更满意的浓度预测结果,菲、蒽和荧蒽的平均回收率分别为(99.2±7.2)%,(101.7±7.7)%和(97.9±5.1)%;菲、蒽和荧蒽的预测均方根误差值分别为0.240,0.249和0.247μg/L。实验结果表明,文章提出的方法能够实现未知干扰物共存的湖水中痕量多环芳烃的快速检测,且方法可靠。     

锦州市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究

为全面了解城市大气可吸入颗粒物污染状况,我们在2004年1、4、7、10四个月份采样四次,分别代表冬、春、夏、秋四个季节,对锦州市进行分季节采样,并对城市空气中可吸入颗粒物（PM10和PM2.5）中关国优先控制的16种多环芳烃（PAHs）进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中。     

抚顺市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究

为全面了解城市大气可吸入颗粒物污染状况,我们于2004年1、4、7、10四个月份采样四次,分别代表冬、春、夏、秋四个季节,在抚顺市进行分季节采样,并对城市空气中可吸入颗粒物（PM10和PM2.5）中美国优先控制的16种多环芳烃（PAHs）进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中     

固相微萃取与5975T低热容GC—MS联用快速分析水中多环芳烃

本文介绍了一种基于固相微萃取（SPME）技术和5975T低热容（LTM）GC—MS分离分析平台的多环芳烃快速测定方法。该方法可在30min内完成对水中多环芳烃（PAHs）的富集和分离鉴定。其中,以超声振荡辅助的固相微萃取过程无需调节萃取体系的离子强度和pH值,20min完成富集,操作简便快速、装置简单、使用成本低。通过选用细内径短柱,优化分离条件,5975T在10min内完成对16种多环芳烃的分离鉴定,相比实验室常规分离方法用时节省50％。联用SPME和5975TLTMGC—MS对水中多环芳烃定量分析的检测限可达5．8ng／L,并可有效检出浓度低至亚ng／L级的多环芳烃。同时,还考察了方法的线性范围、精密度和回收率,并对饮用水中的多环芳烃进行了分析。     

沈阳市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究

对沈阳市大气可吸入颗柱物中美国EPA优先控制的16种多环芳烃（PAHs）进行了定量研究。结果显示，PM10和PM25中PAHs污染较重，且冬季高于其它季节，PAHs主要富集在PM25及以下细小颗粒物中。     

同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法分析食用油中18种多环芳烃

建立了同位素稀释气相色谱-三重四极杆串联质谱测定食用油中18种多环芳烃的方法,同时对前处理过程中固相萃取柱的选择、净化条件及离子源温度等条件进行了优化。样品与环己烷以1∶1(V/V)混匀后,采用分子印迹固相萃取柱串联石墨化碳黑柱浓缩与净化,多反应监测扫描模式下进行质谱检测。结果表明：线性范围为1~200 μg/kg时,该方法线性关系良好（R²＞0.999）,检出限为0.03~0.27 μg/kg,定量限为0.10~0.89 μg/kg;添加水平在5、10、50 μg/kg时,前处理回收率为67.9%~100.8%,精密度（n=3）为0.5%~8.7%。应用该方法检测市场上常见的食用油,未发现食用油中多环芳烃含量超标的现象。该方法可靠性高、速度快、灵敏度高,可用于食用油中多环芳烃的准确检测和标准物质定值。     

辽宁省五城市大气可吸入颗粒物中多环芳烃污染特征研究

为全面了解辽宁省大气可吸入颗粒物污染状况,2004年在省内选取了5个城市进行分季节采样,并对颗粒物中美国优先控制的16种多环芳烃（PAHs）进行了定量研究。结果表明,大气PM10和PM2.5中PAHs污染较重,且冬季高于其它季节,PAHs主要富集在PM2.5及以下细小颗粒物中。     

杭州市区大气中PM10的污染特征及其源解析

对杭州市区大气中可吸入颗粒物(PM10)中主要的元素、二次粒子及多环芳烃(PAHs)进行了采样分析,并对有机碳(OC)、元素碳(EC)进行了单独分析,明确了杭州市区大气中可吸入颗粒物(PM10)的浓度分布状况,并用化学质量平衡法(CMB)进行了源分担率的计算,从而为有效地控制杭州市区的大气污染提供了科学依据.     

巴塞尔、日内瓦表坛盛会追踪报导

万宝龙第一款原厂制造机芯登场,积家推出第二代球体陀飞轮手表,梵克雅宝多款新品试水日内瓦,汉米尔顿两地时手表内藏8个世界著名街区,朗格装配具有停秒功能的陀飞轮.