萘酚绿B-Mn(II)-KIO4催化体系测定痕量锰的研究

在氨水介质中以氨三乙酸为活化剂,KIO4氧化萘酚绿B的反应受 Mn(II)的催化而加速,考察了影响反应速率的最佳条件,测定了反应的表观活化能及表观速率常数,建立了测定痕量锰的方法.方法的检出限是2.3 ×10-11g/mL,测定的线性范围是0.00～2.50ng/mL, 方法具有高选择性,用于水体样品及食品中痕量锰的测定,结果满意.     

萘酚绿B－Mn(II)－KIO4催化体系测定痕量锰的研究

在氨水介质中以氨三乙酸为活化剂,KIO4氧化萘酚绿B的反应受 Mn(II)的催化而加速,考察了影响反应速率的最佳条件,测定了反应的表观活化能及表观速率常数,建立了测定痕量锰的方法.方法的检出限是2.3 ×10-11g/mL,测定的线性范围是0.00～2.50ng/mL, 方法具有高选择性,用于水体样品及食品中痕量锰的测定,结果满意.     

三溴偶氮氯膦-MnⅡ-KIO_4催化体系分光光度法测定痕量锰的研究

在pH 4.74的NaAc-HAc缓冲溶液介质中,以氨三乙酸(NTA)作活化剂,MnⅡ可以强烈的催化高碘酸钾氧化三溴偶氮氯膦褪色的反应。通过实验确定了该反应体系的最佳条件,测定了催化动力学参数及催化反应的表观活化能为Ea′=37.73 kJ/mol,表观速率常数为k′=8.85×10-4s-1,探讨了反应机理,确立了反应的速率方程,由此建立了一个测定痕量锰的新方法。本方法的检测限为2.3×10-9g/mL,测定范围为0~10.0 ng/mL。该法具有较好的选择性,用于环境水体试样中痕量锰的测定,加标回收率     

溴酸钾氧化考马斯亮蓝G250反应的催化动力学光度法测定痕量钒和亚硝酸根

建立了溴酸钾氧化考马斯亮蓝G250反应的催化动力学分光光度测定痕量钒和亚硝酸根的新方法。研究了在磷酸介质及抗坏血酸活化条件下,钒(Ⅴ)强烈的催化溴酸钾氧化考马斯亮蓝G250的褪色反应,该催化反应可用于钒的测定,线性范围是0~0.4 ng/mL,检出限是5.2×10-11g/mL,催化反应的表观活化能为192.2 kJ/mol,表观速率常数为3.02×10-3s-1,用于水样中痕量钒的测定;同一指示反应在不同的温度下,亚硝酸根也具有很高的催化活性,据此可用于亚硝酸根的测定,线性范围是0~0.4μg/mL,检出限是9.4×10-8g/mL,催化反应的表观活化能为26.7 kJ/mol,表观速率常数为1.17×10-3s-1,用于硝酸盐试剂中痕量亚硝酸根的测定。     

二安替比林对溴苯基甲烷催化光度法测定钌的研究和应用

在磷酸介质中及加热条件下 ,Ru 对KIO4 氧化二安替比林对溴苯基甲烷 (DApBM )显色具有明显的催化作用 ,由此建立了一种测定钌的新方法。催化体系和非催化体系最大吸收波长均为 490nm。钌的含量在 0～ 10 0ng/ 2 5mL范围内符合比尔定律 ,方法检出限为 1.2 4× 10 - 1 0 g/mL ,反应表观活化能为 89 12kJ/mol,反应表观速率常数为 7.18× 10 - 4s- 1 ,方法用于矿石样品中痕量钌的测定 ,结果满意     

利用协同催化作用动力学光度法测定痕量锰

研究了在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中,利用锰(和钒(对溴酸钾氧化还原型罗丹明B显色反应的协同催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。方法测定锰的线性范围为0~0.32μg/mL,检出限为6.1×10-10g/mL。用于铝合金和茶叶中痕量和微量锰的测定,结果满意。     

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量镍

在HCl介质中及65 ℃加热条件下, 痕量NiⅡ 对溴酸钾氧化甲基蓝褪色的反应具有灵敏的阻抑作用。研究了最佳实验条件,建立了阻抑动力学光度法测定痕量NiⅡ的新光度分析方法。在602 nm处,非阻抑反应吸光度（A0）与阻抑反应的吸光度（A）的差值ΔA与NiⅡ的质量浓度ρ在0.10~1.50 μg/25 mL范围内呈良好的线性关系。检出限为2.44×10-10 g/mL。测定了动力学参数,NiⅡ为一级反应,总反应为准一级反应。反应表观速率常数为3.750×10-4 /s,表观活化能为47.19 kJ/mol。该方法用于含钒生铁和低合金钢中痕量NiⅡ的测定,测定值与推荐值一致,回收率为98%～102％。     

溴酸钾氧化甲基橙催化褪色光度法测定痕量铅

在硫酸介质中,抗坏血酸存在下,痕量铅能灵敏地催化溴酸钾氧化甲基橙褪色,研究了该催化褪色反应的最佳条件及动力学参数,建立了一种测定痕量铅的新方法。该反应的表观活化能为185.50 kJ/mol,表观速率常数为2.88×10-3/s。方法的线性范围为0.000 2~0.020μg/mL,检出限为6.19×10-8g/L。方法可用于汽油和豆类样品中铅的测定。     

高碘酸钾-孔雀石绿催化动力学光度法测定痕量铱(Ⅳ)

在稀硫酸介质中及加热95℃的实验条件下,痕量Ir(Ⅳ)对高碘酸钾氧化孔雀石绿的褪色反应具有显著的催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量Ir(Ⅳ)的新方法。研究了最佳实验条件,测定了动力学参数。在所选实验条件下,非催化反应(吸光度A0)与催化反应(吸光度A)的吸光度差值ΔA在618nm处与Ir(Ⅳ)在0～0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.3×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,表观速率常数为1.850×10-4/s,表观活化能为48.03kJ/mol。方法用于分子筛催化剂和活性炭中痕量铱(Ⅳ)的测定,其回收率小于103%,相对标准偏差为2.2%和1.9%。     

亚甲基蓝-高碘酸钾系统催化动力学光度法测定痕量钒(V)

在硫酸介质中,活化剂柠檬酸存在时,于90℃的加热条件下,痕量钒(V)灵敏地催化高碘酸钾氧化亚甲基蓝褪色的指示反应。探讨了最佳实验条件,测定了动力学参数,建立了测定痕量钒(V)的新光度分析方法。研究发现,非催化反应吸光度(A0)与催化反应吸光度(A)在659 nm处的差值ΔA与钒(V)的质量浓度ρ在0.004~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限为1.78×10-10g/mL。该催化反应为准一级反应,反应的表观速率常数为9.03×10-4/s,表观活化能为60.92 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(V)的测定,其回收率在101%~102%的范围,符合痕量分析的要求。     

溴酸钾 番红花红O阻抑动力学光度法测定痕量铑

在10 mo1/L的硫酸介质和95℃热水浴中,痕量铑对KBrO3氧化番红花红O变色反应有很强的抑制作用,据此,建立了阻抑动力学光度法测定痕量铑的新方法并测定了有关动力学参数。在选定的试验条件下,方法的线性范围是02～08 ng/mL,检出限为193×10-11 g/mL,表观活化能为1182 kJ/mol,阻抑反应对硫酸和铑都为一级反应。方法用于测定催化剂中铑,测定结果与SnCl2光度法的测定结果一致,相对标准偏差 (RSD)为27%和29% 。     

钒-结晶紫体系催化动力学光度法测定烧结矿中痕量钒(Ⅴ)

基于以柠檬酸为活化剂,在硫酸介质中钒(Ⅴ)能灵敏地催化高碘酸钾氧化结晶紫的褪色反应,建立了一种测定痕量钒(Ⅴ)新催化光度分析方法。在最佳实验条件下,催化反应吸光度与非催化反应吸光度的差值ΔA与V(Ⅴ)的质量浓度(ρ)在0~0.06μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法的检出限为5.421×10-10g/mL。对0.04μg/mL V(Ⅴ)测定的相对标准偏差为1.2%(n=11)。该催化反应对钒(Ⅴ)为一级反应,总反应为准一级反应,表观速率常数为2.055×10-4/s,表观活化能为50.05 kJ/mol。方法用于炼钢烧结矿样品中痕量钒(Ⅴ)的测定,回收率在100%~101%之间。     

Ru（Ⅲ）—DAmCm—KIO4体系催化分光光度法测定痕量Ru

在磷酸介质及加热条件下 ,Ru(Ⅲ )对KIO4氧化DAmCM显色反应有明显的催化增色作用 ,由此建立了测定痕量钌的催化分光光度法。体系的非催化反应 (吸光度为A0 )和催化反应 (吸光度为A)的最大吸收波长均为 50 5nm ,钌的质量浓度在 0 0～1 80 0ng/ 2 5ml范围内符合比尔定律 ,检测限为 2 4 7× 1 0 - 10 g/ml,反应的表观活化能为1 0 7 0 7kJ/mol,反应表观速率常数为 6 87× 1 0 - 4/s。该方法用于矿样中痕量钌的测定 ,结果令人满意。     

中性红褪色阻抑动力学光度法测定痕量铁

在H₂SO₄介质中,加热80℃条件下,Fe对溴酸钾氧化中性红褪色反应具有较强的阻抑作用,基于在波长520 nm处Fe的量与阻抑反应体系（吸光度为A）和非阻抑反应体系（吸光度为A₀）吸光度差值呈线性关系,建立了阻抑褪色动力学光度法测定痕量Fe的分析方法。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.000 4~0.064 μg/mL,检出限为1.41×10^-4μg/mL。测定了动力学参数,该阻抑反应为准一级反应,表观速率常数k=4.53×10^-4s^-1,表观活化能为69.25 kJ/mol。方法用于天然水中痕量铁的测定,标准加入回收率为99.0 %~99.5%;RSD 为3.8%~6.2 %。     

高碘酸钾氧化亮绿显色反应催化光度法测定岩矿和阳极泥中痕量钌

研究了在磷酸介质及加热条件下,钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化亮绿的显色反应有强烈催化作用,提出了测定痕量钌的催化光度方法。研究了反应的适宜条件及动力学参数,并探讨了反应机理。催化反应体系的最大吸收波长为455nm。在10mL溶液中,钌量的线性测量范围为0.005～0.08μg,检出限为5.7×10-11g/mL。对0.04μg/mL的钌(Ⅲ))通过11次平行测定,RSD为0.34%。催化反应的表观活化能为25.37kJ/mol,表观速率常数为9.28×10-3/s。本法用于岩矿和阳极泥中痕量钌的测定,RSD分别为     

水杨醛肟催化光度法测定煤矸石中痕量锰

研究了在NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲溶液中痕量锰 催化过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应 ,催化程度与Mn 量在一定范围内呈线性关系。借此建立测定痕量Mn 的催化光度法。结果表明 ,有色溶液的最大吸收波长为 410nm ,方法检出限为 1.2× 10 -11g/mL ,催化程度与Mn 量在 0～ 0.30 μg/2 5mL范围内符合比尔定律 ,可用于测定煤矸石中的痕量锰     

阻抑溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

基于在盐酸介质中及热90℃的条件下, 痕量钛(Ⅳ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有显著催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)的新分析方法。研究了最佳试验条件。在波长599nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.10–2.0 ug./mL范围内呈良好的线性关系, 检出限为7.87×10-10 g/mL。对1 μg Ti（Ⅳ）/25 mL标准溶液测定12次,求得标准偏差为1.25%。测定了动力学参数,反应物钛(Ⅳ)是一级反应,在试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.85×10-4 /s,表观活化能为45.42 kJ/mol。该分析方法用于炼钢烧结矿1和烧结矿3中痕量钛(Ⅳ)的测定,样品中钛含量分别1.34%和4.30%与参照值吻合较好。RSD（n=6）为0.18% 和0.15% , 加标回收率在98%–101%范围,符合痕量分析要求。     

酸性铬蓝K-氯酸钾催化动力学光度法测定锰

在BR缓冲介质中,锰(Ⅱ)对氯酸钾氧化酸性铬蓝K(ACBK)的褪色反应具有明显的催化作用,据此建立了催化光度法测定痕量锰的新方法。研究了反应的适宜条件及动力学参数。在最大吸收波长524 nm及选择的最佳实验条件下,方法线性范围为0.05~2.0μg/mL,检出限为1.4×10-8g/mL。考察了30种共存离子的影响大多数常见离子不干扰测定。该法直接用于环境水样中痕量锰的测定,结果满意。     

铜(Ⅱ)-氯酸钾-盐酸苯肼-α-萘胺体系催化动力学光度法测定痕量铜

基于铜(Ⅱ)催化氯酸钾氧化盐酸苯肼继而与α-萘胺偶合显色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量铜的新方法。通过正交试验得到测定痕量铜的最佳条件。在合适条件下,催化和非催化反应吸光度差(△A)与反应时间(t)呈线性关系,其回归方程为△A=2.8571 55.087t,r=0.9985;表观速率常数为k=8.2×10-2/s,为准零级反应;表观活化能为92.1kJ/mol,方法的线性范围为0～0.08μg/mL,检出限为6.26×10-10g/mL。大多数离子无干扰,Fe3 干扰可加入NaF掩蔽。用于管网水中痕量铜的测定,回收率96.8%和98.8%。     

过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色催化动力学光度法测定镍

在pH 8.00的NH₃-NH₄Cl缓冲溶液中,在100 ℃加热条件下,痕量镍能催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量镍的催化动力学光度方法。研究发现,非催化反应吸光度(A₀)和催化反应吸光度(A)在655 nm处的差值ΔA与镍的质量浓度在0.01～0.30 μg/mL范围内呈良好的线性关系,方法检出限为8.6×10^-3 μg/mL。该催化反应的表观速率常数为8.2×10^-4 s^-1,表观活化能为66.08 kJ/mol。方法用于延河水和自来水厂污水中痕量镍的测定,测定值与原子吸收光谱法一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%～1.6%,加标回收率为99%~102%。