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[目的]获得中药三七、茯苓中克百威和抗蚜威的检测方法.[方法]通过液相色谱法对中药三七和茯苓中的克百威和抗蚜威的检测方法进行研究.[结果]确定了较优液相色谱检测条件为柱温30℃,流速1 mL/min,检测波长210nm,流动相水-乙腈(体积比61.5:38.5).获得抗蚜威和克百威分别在1.99×10-4~9.95×10-4 μg(r=0.9987)和1.97×10-4~9.85×10-4μg(r=0.9947)范围内线性良好.克百威和抗蚜威的RSD值分别为13.2%和7.1%.[结论]获得了克百威和抗蚜威的检测方法,并且2种中药样品中不含有克百威和抗蚜威.该方法出峰快,能避开受试中药中基质的干扰. 相似文献
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土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性 总被引:2,自引:0,他引:2
[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1%~106.4%,相对标准偏差为1.5%~4.3%,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72~28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg. 相似文献
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[目的]建立小白菜、水稻和土壤中丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的分析检测方法。[方法]采用乙腈提取,酸性氧化铝和弗罗里硅土填充柱净化,GC-NPD检测。[结果]在0.05~2.0 mg/kg添加质量分数范围内,丁硫克百威、克百威及3-羟基克百威在小白菜、水稻(大米、稻壳、植株)和土壤中的平均添加回收率分别为79.65%~99.13%、75.86%~98.44%、76.70%~101.34%。丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威的最低检出限(LOD)分别为1×10-10、1×10-10、2×10-10g。[结论]该方法操作简单,适用于实验室大量样品的测定。 相似文献
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高效液相色谱法分析丁硫克百威及其降解产物 总被引:5,自引:1,他引:4
建立丁硫克百威及其降解产物(克百威、3-羟基克百威)的高效液相色谱分析方法.液相色谱条件:流动相为甲醇-水(体积比50:50),流速1.0mL/min,C18柱,紫外检测器波长269 nm,进样体积10.0 μL.利用峰高进行外标法定量分析,线性相关系数大于0.999.检出限5.5~18.2μL/L.丁硫克百威、克百威和3-羟基克百威峰高值的变异系数分别为0.45%、0.86%、1.11%.回收率分别为102.4%~103.3%、106.9%~108.4%、102.6%~104.7%.丁硫克百威及其降解产物可同时检测和定量分析. 相似文献
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本文介绍了使用10%OV—101/chromosorb G AW-DMCS为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器,对克百威进行气相色谱分析的情况。该方法已应用于样品测定,得到满意的结果。 相似文献
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目的用罗式电化学发光法检测乙型肝炎疫苗(酵母)生产过程中纯化工序关键样品的HBsAg含量和疫苗的体外相对效力(RP),以取代雅培珠式EIA法。方法分别用科华板式EIA法、雅培MUREX板式EIA法、罗式电化学发光法与雅培珠式EIA法对比检测重组乙型肝炎疫苗(酵母)生产过程中纯化工序关键样品的HBsAg含量和疫苗的RP值,并分析3种方法的精密性。结果科华板式EIA法和雅培MUREX板式EIA法检测纯化工序关键样品的HBsAg含量结果与雅培珠式EIA法比较,差异均有统计学意义,且精密性均不佳;罗式电化学发光法检测纯化工序关键样品的HBsAg含量及疫苗的RP值结果与雅培珠式EIA法比较,差异均无统计学意义,且精密性均良好。结论罗式电化学发光法可以替代雅培珠式EIA法,检测乙肝疫苗(酵母)生产过程中HBsAg含量和疫苗的RP值。 相似文献
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《化学试剂》2021,43(9):1218-1223
利用普鲁士蓝(PB)与壳聚糖(CS)滴涂在碳糊电极(CPE)表面制成电化学传感电极(PB/CS/CPE),并以循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)及交流阻抗法(EIS)分别考察修饰电极的性能及H_2O_2在该电极上的电化学行为。结果证明,经PB/CS配比、温度、pH和扫描速度等条件优化的修饰电极对H_2O_2的检测范围为10×10~(-6)~10×10~(-4) mol/L,检出限为2.81×10~(-7) mol/L,且同浓度典型干扰活性物质抗坏血酸(AA)、柠檬酸(CA)和尿素(UA)对H_2O_2样品的检测无明显干扰。同时,优化的PB/CS/CPE被应用于葡萄糖(Glu)样品测试,检测范围为5×10~(-5)~10×10~(-3) mol/L,检出限为2.27×10~(-7) mol/L(S/N=3),AA、UA的干扰可忽略不计。 相似文献
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目的 应用ELISA 竞争(cELISA)法检测残余牛血清白蛋白(ESA)。方法 以BSA免疫家兔,获得高滴度的抗BSA血清;以BSA包被酶标板作为固相抗原,以梯度稀释的BSA为游离抗原,二者竞争结合抗体,以游离抗原浓度对数作为横坐标,相应吸收值为纵坐标作标准曲线,由对应样品的吸收值,可以求得样品中BSA含量。结果 当检测200、50、20和5ng/ml样品时,其试验内变异系数分别为4.5%、7.8%、5.8%和 14%,试验间变异系数分别为3.4%、8.8%、3.3%和30%。本试验还证明人血清白蛋白与牛血清白蛋白的交叉反应较低。结论cELISA可初步用于疫苗中残余BSA含量的检测。 相似文献
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抗狂犬病马血清效价ELISA检测试剂的制备 总被引:2,自引:1,他引:1
目的制备检测抗狂犬病马血清效价的ELISA试剂。方法采用ELISA间接法。先用抗狂犬病病毒IgY包被酶标板,并确定其最适包被浓度;制备酶标二抗,并确定其最佳使用浓度。对试剂的灵敏度、特异性、精密性、稳定性及与小鼠中和试验结果的相关性进行考核。结果抗狂犬病病毒IgY和酶标二抗的最适浓度分别为10!g/ml和1∶1500,试剂灵敏度为0.072IU/ml,特异性良好,批间及试验间变异系数均小于11%,37℃放置3和5d检测样品结果与放置前差异无显著意义,与小鼠中和试验结果呈正相关。结论所制备的抗狂犬病马血清效价ELISA检测试剂盒,可用于抗狂犬病马血清效价的检测。 相似文献
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针对化工生产区土壤挥发有机物检测样品处理困难、检测结果易受干扰的问题,提出采用顶空气相色谱法对土壤挥发性有机物的分析检测.设定顶空平衡温度45℃,顶空平衡时间10min,修正液加入量5mL,土壤挥发份有机物加标回收率74.36%~116.36%,检出限范围0.56~2.04μg·kg-1,测定下限2.26%~8.16%... 相似文献
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目的探讨溶血对ELISA法检测HIV抗体影响。方法采用回顾性分析的方法,分析200例血液标本,不同溶血程度对检测HIV抗体的影响。结果血浆游离血红蛋白≥10g/L出现HIV抗体假阳性,同时随着血浆游离血红蛋白的增高HIV抗体假阳性率逐渐增高。结论ELISA法检测HIV抗体应尽量避免假阳性标本的出现,从而保证检测结果的真实可靠性。 相似文献
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实验制备了纳米金/碳纳米管/Nafion膜修饰电极。研究了在修饰电极上硝基苯酚的电化学特性。实验采用循环伏安法研究硝基苯酚的电化学行为,研究发现在醋酸盐缓冲溶液pH值为4.80(0.2 mol/L HAc-0.2 mol/L NaAc )底液中,硝基苯酚的浓度与峰电流值在2.5×10-7~1.8×10-5 mol/L范围呈现良好的线性关系,最低检测限5×10-8 mol/L。用此电极对实际样品中硝基苯酚的含量进行了测定。 相似文献
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目的建立巨细胞病毒(Cytomegalovirus,CMV)IgG定量ELISA检测方法,并进行初步应用。方法用CMV IgG(50 U/ml)标准品建立CMV IgG ELISA定量检测方法,确定该方法的最佳线性范围;制备室内质控血清并进行标定。对该方法进行重复性、中间精密性、准确性、特异性验证,并与Dia.Pro CMV IgG ELISA试剂盒进行比较。用建立的ELISA法检测689人份健康献浆员血浆的CMV IgG抗体效价。结果建立的CMV IgG定量ELISA检测方法的最佳线性范围为0.000 78~0.05 U/ml;制备的室内质控血清的抗体效价为(5.67±0.55)U/ml;重复性试验检测结果的变异系数为4.6%~9.8%,中间精密性试验检测结果的变异系数为9.7%~10.6%;该方法检测3个浓度标准品的回收率为107.01%~112.97%;样品稀释液和血清中的其他一些干扰因素对检测结果影响较小;该方法与Dia.Pro CMV IgG ELISA试剂盒检测血浆样品的相关系数r=0.81。该方法检测689人份健康献浆员血浆样品的CMV IgG抗体效价≥10 U/ml的占30.8%。结论建立的CMV IgG定量ELISA检测方法操作简便,精密性良好,特异性强,可用于人血浆中CMV IgG的定量检测。 相似文献
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实验制备了纳米铜/碳纳米管/Nafion膜修饰电极。研究了在修饰电极上双酚A的电化学特性。实验采用循环伏安法研究双酚A的电化学行为,研究发现在pH值为7.0的PBS缓冲溶液中,双酚A的浓度与峰电流值在2.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围呈现良好的线性关系,最低检测限3.3×10-8mol/L。用此电极对实际样品中双酚A的含量进行了测定,效果满意。 相似文献