钡锶存在下钙镁连续络合滴定的新方法研究

目前高含量钙,镁化学分析一般均采用络量法。锶,钡,钙,镁因其化学性质相似,共生现象普遍。在其络合滴定测定中由于相互干扰严重,往往辅以较为复杂的分离手续。迄今,钡锶试料中的钙镁络合滴定法仍无一理想的方案。不得不沿用以碳酸铵分离镁后将钙,锶,钡化为硝酸盐,再以丙酮分离钙的复杂手续。     

交流示波极谱滴定在岩矿分析中的应用 Ⅳ.钙镁连续滴定

络合滴定法测定矿石中钙镁,广泛地采用金属指示剂指示滴定终点。对于含大量氧化物及含锰矿石中钙镁的滴定,多需进行沉淀分离,操作繁杂,应用不便。 经试验,当应用交流示波极谱—EGTA法滴定完钙之后,只要在同一份溶液中增大氨浓度,便能简便地用CyDTA溶液滴定镁。本文拟定的连续测定硅酸盐、碳酸盐、铁矿、     

稀土合金中稀土和镁的络合滴定

用络合滴定法测定稀土合金中稀土和镁,以借铜试剂在不同pH条件下分别沉淀分离干扰元素后进行络合滴定较为普遍。包钢有色一厂等为缩短分析流程,提出选择在pH4～4.5的醋酸介质中借铜试剂沉淀分离铁和部分钍等元素后用络合滴定法测定钙、镁和稀土。本文在此基础上作了某些改进:溶解样品的器皿用刚玉坩埚代替黄金     

EDTA滴定法测定高锰试样的钙镁含量

用六亚甲基四胺和铜试剂联合分离法分离出锰等干扰离子,再用乙二胺四乙酸（EDTA）络合滴定法滴定氧化钙、氧化镁,方法简单,结果准确,解决了传统分析法对部分高锰试样中的钙镁分析不准确的问题。     

新型球化剂(Mg40SiFe合金)中镁的测定

研究了用六次甲基四胺－铜试剂分离干扰元素,络合滴定法测定Ｍｇ４０ＳｉＦｅ合金中的镁含量。取两份试液,一份于Ｐ上２以钙指示剂,ＥＤＴＡ滴定钙量,另一份于Ｐ上０以铬黑Ｔ为指示剂,在ＥＤＴＡ滴定钙、镁合量,由差减法求得镁量。其方法简便、快捷、准确、镁的回收率为９９．８￣１００．３５。     

EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁

在微氨性溶液中,采用硫化钠及铜试剂使铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、铬、镉、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂内络盐沉淀与钙镁分离,然后以盐酸羟胺将微量的锰还原成低价消除其干扰,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子。在pH10氨水-氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙、镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,用差减法计算镁的含量。该方法对铁矿石标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.99%~3.4%(n=6)之间,加标回收率在98%~101%之间。     

DCTA络合滴定法测定钛锰合金中锰

应用络合滴定法测定钛锰合金中锰,曾用酒石酸掩蔽钛效果很好。但用EDTA或DCTA直接滴定锰时,终点均不理想。本文试验发现用酒石酸钾钠掩蔽钛,过量的DCTA络合锰,在pH10氨性缓冲液存在下,以铬黑T为指示剂,用镁返滴定,终点敏锐易掌握,对锰含量为10％的标准合成试样经11次分析,其标准偏差为0.064％。     

用EDTA标准溶液直接滴定石灰石中氧化镁

EDTA络合滴定法测定石灰石中氧化镁含量,一般分为差减法和直接滴定法。差减法往往由于钙的误差而引起镁更大的误差,准确度不高;直接滴定法由于溶液中钙会对镁造成干扰,从而影响准确性。下面就如何消除钙的干扰,用EDTA直接滴定镁这一方法作进一步探讨。1 原理在pH值约为6时,过量的草酸根能与钙离子形成溶解度极小的草酸钙沉淀,而与镁离子只有微量的络合。根据这一原理,向钙镁混合液中加入草酸沉淀钙,分离出沉淀后,直接滴定氧化镁。反应式如下:pH值为5～7时:Ca2 2COO-→CaC2O4↓pH值为10时:Mg2 KB→Mg - KB(纯蓝)(红色)Mg-KB …     

电导滴定法快速测定硅铁稀土镁中间合金中钙和镁

测定硅铁稀土镁中间合金中钙镁含量时,通常采用EDTA滴定法,但需分离干扰离子,比较繁琐[1,2]．本方法采用硝酸加氢氨酸溶样,高氨酸冒烟驱除氟,用氢氧化钠溶液调至pH10,使共存的铁、锰、钛、稀土等离子生成氢氧化物沉淀[3],不需分离,直接用电导滴定法,以草酸钠标准溶液滴定钙镁总量。另取溶液调至pH12．5,镁离子也生成氢氧化物沉淀,再用草酸钠标准溶液直接滴定钙。用三次微商法确定终点,以差减法计算出镁的含量。方法准确可靠,可用于生产快速测定。1实验部分1．1主要仪器和试剂DDS—12A型数字式电导率仪,216型电导电极巾HS…     

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。     

高纯镁砂中钙、镁的连续测定

用络合滴定法测定钙镁,其中最困难的问题是大量镁存在下测定少量钙。过去大多采用在pH≥12.5使镁生成Mg(OH)_2沉淀而滴定钙,然后凋节pH为10滴定镁或另取一份试液在pH10时滴定钙镁合量。由于有大量Mg(OH)_2沉淀生成,严重吸附钙和指示剂,使终点难以观察,致使钙的结果偏低,且镁也难以得到准确的结果。     

EDTA容量法测定铝、钙、镁时钒、钛、锰、铬、的允许量

钒、钛、锰、铬等元素,对EDTA容量法测定铝、钙、镁都有不同程度的干扰.钛定量干扰测定铝.钒(V)与PAN或二甲酚橙指示剂生成红色络合物,对测定铝的终点判断带来严重困难.锰使滴定铝的终点提前使结果偏低.铬(Ⅲ)和EDTA形成紫色络合物,影响铝、钙、镁滴定终点判断.当钛量高时,由于水解产生的沉淀吸附钙离子,使结果偏低.锰封闭滴定钙的指示剂.pH=10时,微克量的钛就使铬黑T指示剂封闭.钒(V)和钒(Ⅳ)在络合滴定镁时,使铬黑T指示剂终点返回.锰(Ⅱ)在 pH=10时和镁一起被EDTA络合,使结果偏高.     

锰存在下EDTA连续滴定铁铝

目前锰存在下铝的EDTA络合滴定的方法主要有两种,一种是在pH3 Cu-PAN指示剂EDTA直接滴定,第二种用过硫酸铵分离锰后再以EDTA法测定.pH 3直接滴定法测试条件比较严格,且须多次煮沸,结果波动较大不易掌握,而分离方法手续麻烦.本文研究了锰(Ⅱ)在不同酸度、温度等条件下对EDTA的络合能力及变化规律,找出了用EDTA滴定铁铝时阻止锰与EDTA反应的条件,由此制定了锰存在下铁铝EDTA连续络合滴定的方法.     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.1%～４.０％（n=6）之间,回收率在98%～104％范围。     

选冶产品中钙镁的物相分析方法

建立了选冶产品中钙和镁物相的分析方法，可同时测定选冶产品中钙、镁、硫酸盐相；钙、镁氧化物相及其他钙镁相；分相后经苯甲酸铵─铜试剂沉淀分离，取分样进行钙镁连续络合滴定；实现了对钙和镁物相的连续分相测定并获满意结果。     

氢氧化钠分离—硫酸铜返滴定法测硅铝钡铁等合金中铝的含量

介绍了用氢氧化钠分离-硫酸铜返滴定法测定硅铝钡铁、硅铝钛、铝锰钛合金中铝的方法,适用于铝含量为20％～80％的样品分析.主要操作:试样以酸溶解后,加入过量氢氧化钠使镁、铁、锰等干扰离子生成氢氧化物沉淀,过滤分离.加入过量EDTA配位与铝络合,用硫酸铜滴定过量EDTA,加氟化钠置换出与铝络合的EDTA,再用硫酸铜进行滴定置换出的EDTA.该方法操作简单、快捷、成本低、分析结果重复性好,能满足钢铁企业工业生产快速分析需求.     

大量铁锰存在下测定炉渣中的钙镁

络合滴定法测定钙镁,对干扰离子铁锰的分离或掩蔽还缺少理想的方法。现虽有人用亚铁氰化钾沉淀掩蔽铁和锰,但不少条件尚有不妥之处,分析误差较大。本文对亚铁氰化钾掩蔽铁锰,用EDTA测钙镁的酸度等测定条件进行了试验,建立了新的分析方法,能在大量铁锰存在下,对炉渣、矿渣等样品的钙镁进行简便、快速、准确的测定。 一、溶样 取0.6000g样品于烧杯中,加10ml 6MHCl,加热近干,再加15～20ml王水,加热近干,用2M HCl浸取,趁热过滤,以水定容于250ml容量瓶中。     

汞精矿矿浆悬浮电解液中钙镁络合滴定的探讨

钙镁的络合滴定,一般是以铬黑T或酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA-Na_2络合滴定钙镁总量,同时以钙指示剂为指示剂,用EDTA-Na_2络合滴定钙,由两者之差算出镁量.但在汞精矿矿浆悬浮电解液中络合滴定钙镁总量时,发现滴定终点变化不明显,其原因主要是大量氯化钠存在的缘故,即大量氯化钠的存在,降低了钙镁与EDTA-Na_2形成络合物的稳定常数,且随氯化钠含量的增加,这种干扰明显增强,当氯化钠含量增至240g/L时,滴定终点就很难观察了.其二,氯化钠对指示剂还有破坏作用,当氯化钠达到半饱和(155g/     

络合滴定镁时钙的简便掩蔽法

在络合滴定镁的条件下,钙首先络合而加合于镁的分析结果之中,以EGTA掩蔽钙,需根据溶液钙量加入,对钙较高试样不很方便,且有一定付作用。本文详细研究了直接以Ba—EGTA掩蔽钙及其它各种共存离子影响,并以CyDTA滴定矿物原料中镁,方法简便、快速、适用范围广。     

强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中铝的含量

采用强碱分离EDTA滴定法测定铝镁钙合金中的铝含量。将试料用硝酸、氢氟酸分解,高氯酸氧化,不溶残渣用焦硫酸钾熔融回收;用盐酸溶解盐类,试液以氢氧化钠沉淀分离铁、钛、锰等元素,分取部分滤液,以氟化物取代EDTA络合滴定,硫酸铜标准溶液返滴定的方法,计算铝的含量。该方法操作简单,分析周期快、回收率99%,相对标准偏差≤0.15%,能够为进厂物资结算和处理质量异议提供可靠的指导数据。