高含量镍的丁二酮肟差示比色法

在氧化剂存在下,镍在强碱介质中(pH>12)与丁二酮肟形成可溶性的酒红色络合物,可利用作差示比色法测定高含量镍。我们针对镍钼钒矿石作了简单条件试验。干扰的消除:在测定条件下铁、锰、铝、钙和镁等生成沉淀影响测定,铝、釩(V)、铬(Ⅵ)带黄色均有干扰。本法以酒石酸钾钠络合小量铁(Ⅲ)和犬量钼等元素;含大量铁和锰时,可在微酸性(pH     

锡、锑对铅及铅合金中铜元素检测的干扰探究

本文对国家标准(GB/T74.4——2000)进行了研究。对含高锑、高锡、高锑锡的铅合金中铜含量的测定进行了重点探究。在样品溶解,试样处理以及测定过程三方面加以探究,获得了满意结果。采取先加入助溶络合剂(酒石酸、柠檬酸、Na_2EDTA)帮助溶解样品并防止锑、锡水解,然后再分别除去助溶络合剂以及锡、锑等元素的干扰,从而达到准确测定的目的。测定范围:0.000 50%~0.60%。     

矿石中钼的快速示波极谱测定

我们经常分析的选矿试样要求测定含量0.00X～X%的钼.现行硫氰酸盐比色法需预先分离干扰元素,测定手续较为麻烦.国内有些单位利用钼的极谱催化波测定矿石中微量钼,但不适宜测定较高浓度的钼.J.B.Headridge等研究了在0.5M柠檬酸—0.025M硫酸—0.05M硝酸钍(pH3.5)介质中钼的极谱波[2],指出钼在此体系中有Mo(Ⅵ→Ⅴ)和Mo(Ⅴ→Ⅲ)的两个波,并利用钼的第一个波测定铌基合金中约4%的钼.关于硫酸—柠檬酸底液在钼的矿石分析中的应用,尚未见到资料介绍.本文研究了钼在硫酸—柠檬酸体系中的第     

钨、钼产品中钙量的测定 乙二醛一双(2—羟基苯胺)比色法

一、前言钙的乙二醛——双(2——羟基苯胺)分光光度测定法,近年来有不少文献作了报导。在高pH值下,乙二醛——双(2——羟基苯胺) 〔GlyoXal——bis (2.——hydroXyanil)〕〔略称GBHA〕与钙形成红色络合物,藉此进行钙的测定。我们的工作是用GBHA测定钨、钼产品中的钙。确定了用氯化分离的条件,对钙——GBHA络合物的稳定性作了一些试验,选择了较适宜的显色条件,以及若干阳离子和阴离子的干扰及其消除。在最大吸收峰540毫微米处测得克分子消光系数为1.6×10～4,其灵敏度当Log_I～(Io)=0.001     

丁二肟比色法测定镍的一些问题

丁二肟比色法测定镍具有简易,快速,准确的特点。本文就干扰元素的分离问题作了探讨。作者在对氟化钠分离法究研之后,得出先将氟化钠加入丙二酸,可使氧化钙,氧化镁的允许量增加到100毫克,扩大了方法的适应范围。最后提出的氯化铵—氨水—磷酸二氢钠分离法可以消除大量铁、铝、钙、镁、锰、的干扰,丁二肟显色对铜的干扰可用DCTA掩蔽。结果令人满意。     

5—Br—PADAP光度法测定非金属材料中铁

2-(5-溴-2吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(简称5—Br—PADAP)是高灵敏显色剂,已有一些文献详细报导了它的性质与应用,文献已证实,它也是铁(Ⅱ)的灵敏显色剂,摩尔吸光系数7.2×10~4,显色的适宜酸度pH3.5～10,经实验得到相同的结果.因此,在这基础上我们进一步实验了显色条件,消除干扰离子的方法,比较了各种氨羧络合剂的掩蔽效果,发现硫脲的加入除了能掩蔽大量铜,还可以掩蔽大量银;加入一定量的氟化钠可以掩蔽钛、锆、铌等元素;钴和镍干扰严重,微量的钴和镍可预先加入四乙烯五胺和氨三乙酸掩蔽.     

溴代十六烷基吡啶—苯基萤光酮三元络合物测定钢铁中的微量锡

溴代十六烷基吡啶(简称CPB)—苯基萤光酮三元络合物测定钢铁中的微量锡,早有报道、资料于0.75N的盐酸介质中显色,我们在此基础上,进一步试验了介质和试剂用量。发现在硫酸或硝酸介质中,动物胶存在的情况下,CPB、动物胶以及显色剂苯基萤光酮等的用量,与资料相符,而介质和酸度与资料有些差异。当硫酸或硝酸为0.08～0.56N较宽的范围内。以乳酸、抗坏血酸、柠檬酸,硫酸羟胺掩蔽铁、钛、钒、钼等干扰元素,可直接测定钢铁中的微量锡。方法简单而又稳定,用于生产后,取得了较好的效果。     

四川省金属学会冶金分析专业学术年会优秀论文摘要

分光光度法测定竟争体系中钛(Ⅳ)—柠檬酸/酒石酸/苹果酸络合物的组成及稳定常数重庆大学应用化学专业李世英等本文用分光光度法研究了钛(Ⅳ)—磺基水相酸—柠檬酸/酒石酸—苹果酸竟争体系中络合物的形成。测定了柠檬酸钛、酒石酸钛、苹果酸钛络合物的组成及稳定常数。结果表明:在pH3.7时,钛(Ⅳ)与柠檬酸形成     

用分光光度法测定低合金钢中的微量钒

介绍了在 ｐＨ1 0～ 2 2的酸性条件下 ,以ＥＤＴＡ—柠檬酸铵—草酸联合掩蔽铁基体 ,采用Ｈ2 Ｏ2 — 5Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ—Ｖ三元铬合物光度法测定低合金钢中微量钒的方法 ,该方法简便 ,显色快 ,干扰少 ,检测结果稳定。钢中微量钒的测定多采用钽试剂显色 ,氯仿萃取分离铁的比色法或者高锰酸钾氧化、亚铁滴定容量法 ,这些方法不仅程序繁琐 ,干扰元素多 ,而且检出限高 ,灵敏度差。为此 ,参照有关文献 ,对用Ｈ2 Ｏ2 — 5Ｂｒ—ＰＡＤＡＰ—Ｖ三元络合物显色体系测定钒含量的方法进行了一系列试验 ,获得了在 ｐＨ1 0～ 2 2的酸性条件下 ,以ＤＥ…     

氢化物分离—SAF—OP光度法测定微量铋

水杨基荧光酮(SAF)—表面活性剂光度法测定铋灵敏度很高,但干扰元素较多,使其应用受到很大的限制。本文利用硼氢化钾将铋还原成铋化氢与大量基体元素分离,继以形成Bi—SAF—OP三元络合物进行光度测定,提高了反应的适用性。 本文设计的氢化物分离装置制作简单,操作方便,氢化物分离的精密度和回收率较好。适于岩石矿物、土壤及冶金产品等样品中微量铋的测定。     

氟化钠和8-羟基喹啉联合掩蔽氢化物发生原子荧光法直接测定环境水样中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)

研究了氢化物发生原子荧光光谱法 (HG AFS)直接测定环境水样中Sb(Ⅲ )时Sb(Ⅴ )及其他元素的干扰情况 ,选择了最佳掩蔽剂及测定条件 ,表明采用氟化钠和 8 羟基喹啉联合掩蔽在 3mol·L- 1 的盐酸介质中可有效消除各种干扰 ,而且在测定过程中不会引起形态的改变 ,其检测限为 0 .1ng·ml- 1 ,加标回收率在 92 .2 %～ 1 0 5 .0 %之间。     

海绵铜硫酸浸渣中银的碘量法

以硫酸浸取海绵铜后的残渣中含有0.x～x%的银,并有不等量的铁、铜、钴、镍、金……等存在,我们试验了在硫酸—柠檬酸介质(0.6～2.1N),以碘化钾容量法测定,Fe~(3+)500毫克,C_μ~(2+)300毫克,C_o~(2+)150毫克,N_i~(2+)100毫克,P_b~(2+)300毫克,M_o~(6+)50毫克,C_d~(2+)30毫克,B_i~(3+)30毫克,T_i~210毫克,sb~(5+)30毫克,A_s~(5+)20毫克,A_s~(3+)30毫克,S_b~(3+)30毫克,V~(2+)20毫克,A_u~(3+)3毫克不干扰测定,而H_g~+与H_g~(2+)均严重干扰,方法建议将样品预先置500℃高温灼烧驱尽,对比了滴定介质硫酸、硝酸、过氯酸、硫酸—柠檬酸,以硫酸—柠檬酸适应范围最广,0.6～2.1N终点明显,以亚硝酸钠与淀粉为指示剂,0.05N亚硝酸钠6—8滴为宜,过多终点不稳易褪色,过少终点拖长不明显。加入标准银回收率为98.8～100.7%,曾与硫氰酸盐法、原子吸收法作了对比,方法稳定、快速。分析方法:0.5克样,加入浓硝酸15毫升,低温溶解数分钟,加入1:3硫酸10毫升,继续加热溶解并蒸至冒浓厚白烟4～5分钟。冷却,以水吹洗表面皿、杯壁,此时溶液体积所控制在15～20毫升,加入10%柠檬酸5毫升,煮沸、冷至室温,加入亚硝酸钠(0.05N)6滴,1%淀粉1毫升,以碘化钾标液(0.005N)滴定至兰色为终点。随带空白。以硫酸浸取海绵铜后的的浸渣中,含有0.x—x%的银。采用原子吸收法测定,误差较大。以硫氰酸盐法测定,汞、铜、铋及有色金属离子均干扰。用氯化银沉淀使银与铜等干扰元素分离,再以硫酸冒烟除去氯离子,操作冗长费时,同时当银量大于10毫克时,部分氯化银凝聚,不能被硫酸完全分解,因而造成结果偏低。本文提出在柠檬酸——硫酸介质中,以碘量法快速测定银,方法稳定,操作简便。     

硫氰酸盐分光光度法测定电解稀土-镁中间合金中钼

提出用硫氰酸盐分光光度法快速测定电解稀土-镁中间合金中杂质钼方法。取大样(2g)溶解于盐酸(1+1)和H2O2中,样品溶解完全并定容后,分取部分试液在1.0～1.8 mol/L硫酸介质中室温下显色,若室温低时加入Fe(Ⅲ)溶液加快显色反应。然后,在分光光度计460 nm波长处测定溶液的吸光度。Fe(Ⅲ)和W(Ⅵ)对钼的测定有干扰,但可分别用抗坏血酸和柠檬酸消除;基体元素稀土和镁以及其他杂质元素对钼测定无干扰,因此不需要预先分离而直接进行测定。本法对钇-镁、钆-镁合金中的钼进行测定,RSD小于1.5%,加标回收率在99%～102%范围。     

ICPQ—100型光量计共存元素干扰的校正方法

日本岛津ICPQ—100型电感耦合等离子体光量计具有自动校正共存元素干扰的功能。 共存元素(即干扰元素)干扰是指待测元素的谱线强度受相邻别的元素谱线和光谱背景的影响,导致待测谱线测得数值偏高或偏低,引起分析误差。对于这种干扰的影响必须校正。利用此仪器工作,可在测定过程中一次同时校正多达五个共存元素的干扰。 一、基本原理 本仪器的校正原理是基于把造成干扰的谱线强度相背景强度,由计算机转换成含量     

溴邻苯三酚红—溴化十六烷基吡啶多元络合物分光光度法测定铌的研究

分光光度法测定铌,有很多灵敏的显色剂。自从表面活性剂应用于分光光度法以来,灵敏度有了更加显著的提高。但显色反应速度慢,且钽有严重干扰。为了克服这些缺点,最近,广州有色金属研究院在中国有色金属学会首届学术会议上(1986年12月)介绍了根据钽、铌在矿中共存的特点,着重于钽、铌共存时测定微量铌的研究。他们从三种显色络合剂体系中筛选出酒石酸——柠檬酸三钠—EDTA—邻位啡啰啉体系,以溴邻苯三酚红(BPR)为显色剂,溴化十六烷基吡啶(CPB)为增敏剂,胶束增溶分光光度法测定铌,选择最佳测定条件,获得了较好效果。     

稀有金属介绍(二)——钒

釩是近代重要的金屬之一。有的文献記載它是在1803年由Del Rio所发現,有的記載是在1801年由墨西哥人所发現,不管其在何时发現,而对釩的提取是在本世紀才开始的。枴据最近的数据,釩的一些物理常数如下: 化学符号 V 原子量 50.95 原子序数 23 原子体积 9.1 同位素 50、51 比重(克—公分~3) 6.07 熔点 1700±20℃沸点 3000～3400℃比电阻(在O℃) 19×10~(-6)欧姆—公分 結晶格子体心立方晶格布氏硬度 260 磁性具有顺磁性 緻密的金屬釩呈銀白色,常溫于空气中很稳定,加热在300℃以下时,并不发生氧化。粉末狀态的釩,当加热至高溫时,很容易在空气中燃燒。     

鲁米诺—铜—氰体系抑制化学发光法测定矿石中痕量银

本文利用能与氰化物形成络合物的一些金属离子熄灭鲁米诺—铜—氰发光的化学特性,以Ag(I)离子熄灭Luminol—Cu~(2+)—CN(?)发光,使其化学发光信号减弱为指示标志,并系统地研究了痕量Ag(I)离子定量熄灭该体系发光的最佳条件和方去。本法的检测下限为2.6×10~(-3)μg/ml,线性范围为0.01～0.1μgAg(I)/ml,对20多种金属离子的干扰进行了试验,用巯基棉富集分离干扰元素,提高了方法的选择性,对7种含银量为0.xx～x.0g/t矿石的测定,结果满意。     

Co(Ⅱ)—双硫腙—CCl_4萃取分光光度法测定钢铁中微量铜

在近中性溶液中,用Co(Ⅱ)—双硫腙—CCl_4萃取含铜溶液时,Cu(Ⅱ)定量(?)代(?)出Co(Ⅱ)(?)双硫腙中的Co(Ⅱ),形成在435nm处具有最大吸收的Cu(Ⅱ)一双硫腙络合物,其表观摩尔吸光系数为1.25(?)~4。当有大量NaF存在时,方法不仅克服了钴镍的干扰,还消除了基本铁对测定铜的影响。一般存在于钢铁中的合金元素不干扰测定。方法简便、快速。     

ICP—AES法测定炼锑中杂质元素

炼锑中杂质元素(Cu、Fe、Pb、Se)的分析方法已有许多报导,然而这些方法在分析杂质元素时大多采用溴化挥发除去基体锑.因溶样分离诸手续冗长繁琐,样品较易受污染,且测定周期又长,故在应用上受到一定限制.基于电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—AES),具有检出限低,线性动态范围宽,基体效应及元素间干扰少,又可同时测定多元素等特点.本文对基体锑与被测元素之间谱线干扰影响和以酒石酸溶液作掩蔽剂防止溶样过程中产生锑水解等问题进行了研究.     

钛—二安替比林甲烷—氯化亚锡三元络合物萃取分光光度测定某些合金中微量钛

资料介绍了钛—二安替比林甲烷—氯化亚锡三元络合物萃取分光光度法测定微量钛时,镍、钴、铬、钼、钒、铌等元素均不干扰.本文应用此法着重对可伐合金中微量钛的测定进行了试验.方法灵敏度高、简便可靠,可用于测定可伐合金、镍锰钢、低合金钢、铝镍钴铜合金中微量钛(≥0.002%).一、分析步骤称取0.250克试样于150毫升锥形瓶中,以20毫升硝酸(1 3)溶解,滴加2～3毫升盐酸,加5毫升硫酸(1 1)加热蒸