异构脱蜡孔口催化机理研究探针分子3-乙基-十一烷的合成

针对SAPO- 11的一维十元环直孔道结构,设计了具有特殊分子结构的长链烷烃3-乙基-十一烷.以3-戊酮和溴辛烷与镁反应生成的格氏试剂为原料,经加成、水解、脱水、催化加氢反应生成3-乙基-十一烷,红外和质谱分析确定合成产物正确.影响醇脱水反应的主要因素为温度和硫酸含量,适宜的脱水反应条件为温度50℃、时间90 min、...     

二乙基（3-吡啶基）硼烷的合成

以3-溴吡啶和二乙基甲氧基硼烷为原料合成了二乙基(3-吡啶基)硼烷。探索了反应时间、反应温度、反应配比等反应条件对于反应收率的影响。结果表明最适宜合成工艺条件为：反应温度0～5 ℃,反应时间6 h,二乙基甲氧基硼烷滴加时间30 min,物料配比n(3-溴吡啶)∶n(二乙基甲氧基硼烷）为0.9∶1.0,物料配比n(异丙基氯化镁)∶n(二乙基甲氧基硼烷）为1.0∶1.0。在最适宜工艺条件下制得产品为白色固体,熔点为172～175 ℃,产率在81%以上。并通过质谱和红外光谱对其进行了结构表征。     

3-羟乙基-1,3-噁唑烷的合成和表征及其初步应用

以甲醛和二乙醇胺为原料,采用加成缩合反应合成了化合物3-羟乙基-1,3-噁唑烷。毛细管气相色谱(GC)研究表明可通过减压蒸馏提纯产物。采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、13C核磁共振谱(13CNMR)对产物的结构进行了表征。将所合成的3-羟乙基-1,3-噁唑烷用作单组分湿固化聚氨酯体系的潜固化剂,抑泡效果明显,固化后样品的伸长率提高了10倍以上。     

改性骨架镍催化加氢合成3-氨基-9-乙基咔唑研究

以改性骨架镍为催化剂，对3-硝基-9-乙基咔唑进行低压液相催化加氢合成3-氨基-9-乙基咔唑。研究了催化剂／溶剂体系、温度和氢气压力等因素对加氢反应的影响，并进行了催化剂的循环套用试验和放大试验。     

3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯的合成研究

3-乙基-5-吡唑羧酸乙酯是新型杀螨剂吡螨胺的关键中间体,传统的合成方法副反应多、产率低、反应速率慢,探索了用乙酸做催化剂,高效方便地合成了目标产物。同时研究了乙酸做催化剂时合成目标产物的最佳条件。实验结果表明,在丙酰丙酮酸乙酯、乙酸与水合肼的物质的量比为1∶2∶1.2,反应时间4 h,反应温度0～5℃时,收率达到98.53%,纯度达到96.2%。     

胆甾烷-3-醇及胆甾烷-3-酮的合成研究进展

甾族化合物在生物、医药等诸多方面具有很重要的利用价值.本文在大量文献的基础上对以胆固醇为原料,经还原反应制备胆甾烷-3-醇和以胆甾烷-3-醇为原料经氧化反应制备胆甾烷-3-酮的合成工艺进行了综述,重点对上述合成工艺的催化剂及催化方法进行了阐述,并分析了不同催化剂的优缺点,对今后的研究方向进行了归纳.     

9-Boc-1-氧-4,9-二氮杂螺[5,5]十一烷的合成

以N-Boc-4-哌啶酮为原料,经亲核加成、氢化还原、氯乙酰化、环化及还原等反应合成目标产物9-Boc-1-氧-4,9-二氮杂螺[5,5]十一烷,并对其中影响收率的关键步骤进行优化,得到了反应条件温和、操作简便、收率高的合成路线,总收率达50%。     

1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐的合成研究

以溴乙烷和N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑,以中间体与NaBF4进行复分解反应制备了离子液体1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。探讨了投料比、反应时间、反应温度对中间体和1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率的影响,确定了最佳合成条件。在此工艺条件下,1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐产率可达94%以上。     

1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷的合成

1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷是一种双功能聚乙二醇链状化合物,其具有两个特征官能团氨基与叠氮基,所以可以用于药物传递系统或小分子探针的研究。报道了合成1-氨基-11-叠氮基-3,6,9-三氧杂十一烷的方法,以三缩四乙二醇为原料,经磺酰化反应,亲核取代反应和Staudinger反应的三步反应制得目标化合物,其结构经¹H NMR和¹³C NMR表征。     

3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺的合成

采用3-甲基-N,N-二羟乙基苯胺为原料,经过氰乙基化、醛基化合成3-甲基-4-醛基-N,N-二氰乙基氧乙基苯胺。讨论了原料的用量、反应时间和温度对产率的影响,得到最佳原料配比、反应温度和时间,并给出了反应过程中产生的废水、废气的处理方法。     

基于苯甲酰肼衍生物的Al~(3+)荧光探针的合成与表征

设计合成一种苯甲酰肼衍生物P,并将其成功表征为Al~(3+)荧光探针。在乙醇相中,相对于其他常见金属离子,探针对Al~(3+)具有较好的选择性,线性检出范围为2.0×10~(-6)~8.0×10~(-6)mol/L,检出限为6.7×10~(-7)mol/L。Job'-plot实验表明,探针与Al~(3+)以1∶2模式配合。     

一种香豆素类荧光探针分子的合成研究

香豆素类化合物在自然界广泛存在,因其具有抗肿瘤、抗病毒、抗凝结、抗抑郁、降血糖等多种生物活性及荧光特性,一直以来是药物开发和荧光探针设计的研究热点。重点介绍了7-氨基-4甲基-香豆素类荧光探针的合成方法进行试验验证。     

一种新型罗丹明类双通道荧光探针及其对Fe~(3+)和Cu~(2+)的选择性识别研究

以罗丹明B、水合肼和吡啶-2-甲醛为反应物,合成了一种新型的罗丹明类Fe~(3+)和Cu~(2+)双通道分子探针(Fluorescent probe,FP),并用核磁和质谱对其分子结构进行了表征。利用荧光分光光度计和紫外可见分光光度计研究了FP对Fe~(3+)、Cu~(2+)等14种金属离子的识别性能。研究结果表明,在V(CH_3OH)∶V(H_2O)=1∶1体系中,当选用荧光光谱分析时,探针FP对Fe~(3+)具有良好的选择性响应,且Fe~(3+)浓度在2~30μmol/L时,探针荧光强度与Fe~(3+)浓度呈线性关系,线性相关系数为0.998。当选用紫外可见光谱分析时,探针FP对Cu~(2+)具有很好的选择性响应,且当Cu~(2+)浓度为0~9μmol/L时,探针FP的吸光度与Cu~(2+)浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999。     

一种氟离子比色探针的合成及识别研究

设计合成了一种新型的氟离子探针——蒽酮-吲哚化合物。通过核磁共振光谱、质谱、红外光谱和元素分析对其结构进行表征,利用比色及UV-Vis光谱研究了该探针对不同阴离子的识别性能。结果表明,裸眼条件下该探针在DMSO溶液中能够选择性比色识别F-,并采用1HNMR光谱滴定证实了该探针与F-的去质子化作用本质。     

超声波辐射合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,六氢吡啶为催化剂,超声波辐射下合成了香豆素-3-羧酸乙酯,其结构经IR和元素分析表征。考察了超声波辐射时间和辐射功率对反应的影响。结果表明,在450 W辐射反应25 min,水杨醛4.0 g(0.033 mol),n(水杨醛):n(丙二酸二乙酯)=1∶1.20,六氢吡啶0.25 mL的条件下,香豆素-3-羧酸乙酯的收率达到91%以上。     

基于二苯甲酮Schiff碱Fe3+荧光分子探针

以2,4-二羟基二苯甲酮（UV-0）和邻苯二胺合成了Schiff碱L荧光分子探针,采用FT-IR、HNMR和MS对其结构进行了表征。在V(EtOH):V(HEPES)=95:5 （pH=7.2）缓冲溶液中,L能够通过on-off荧光响应选择性识别Fe3+,且几乎不受其他金属离子的干扰。在Fe3+（0～7.0  10-5 mol/L）浓度范围内,溶液荧光强度与Fe3+浓度呈现良好的线性关系。L对Fe3+检出限为1.9410-7 mol/L,二者的结合常数为2.0104 (mol/L)-1。     

间氨基苯磺酸的合成方法与工业生产过程

介绍了间氨基苯磺酸的用途、合成方法及其工业生产过程,并对各种合成方法的优缺点进行了比较。铁粉还原法是工业上生产间氨基苯磺酸的主要方法,但已是国家产业政策淘汰的工艺。催化加氢法作为符合绿色化学和原子经济性的技术,在合成间氨基苯磺酸的工业生产中受到极大的关注,若能提高加氢催化剂的循环使用稳定性,催化加氢工艺在合成间氨基苯磺酸的工业生产中将具有广阔的应用前景。     

基于萘酚席夫碱结构的荧光增强型铝离子探针

金属离子Al3+在生命系统中起着非常重要的作用并影响着人类的健康,荧光分子探针由于方法简单、选择性和灵敏度高、现场实时监测、检出限低等优点吸引了更多的研究关注.通过一步缩合反应制备了基于萘酚席夫碱结构的荧光分子探针,该分子探针在DMSO/H2 O溶液中对Al3+具有较好的选择性.加入Al3+后分子探针溶液的荧光强度明显...     

可检测Fe~(3+)的萘酰亚胺席夫碱荧光探针的合成及性质研究

通过醛胺缩合反应,合成了一种萘酰亚胺席夫碱荧光探针(L)。探针L的分子结构通过1H NMR进行了鉴定。紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱测试结果表明探针L可选择性识别Fe~(3+)离子,并且具有可视化识别特点。