顶空气相色谱法测定荷叶提取物中11种有机溶剂的残留量

目的 :建立顶空气相色谱法,测定荷叶提取物中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、丙酮、苯和2-丁酮的残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.80μm),二甲基亚砜(DMSO)为溶解介质,FID检测器;进样口温度250℃;检测器温度250℃;载气为高纯氮气,流速为2 m L/min;柱温为程序升温,起始温度为40℃,保持10 min,以8℃·min-1升温至130℃,保持10 min。结果:该法线性关系良好,r在0.998~0.9997之间;平均回收率为90.0%~101.7%;RSD均小于5%。结论:该方法操作简便快速,准确度高,可作为荷叶提取物有机溶剂残留物的测定方法。     

GC法测定托吡司特中的水合肼残留量

建立一种气相色谱分析方法,测定托吡司特中的水合肼含量。采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,5μm);进样口温度为200℃;FID检测器,温度为250℃;升温程序:起始温度为95℃,保持5 min,再以10℃/min的速率升温至180℃,保持0 min,再以30℃/min的速率升温至225℃,保持4 min;载气为高纯氮气;进样量为1μL。结果显示二丙酮腙线性范围为0.00257～0.05135 mg·mL~(-1)(r=1.000);二丙酮腙平均回收率为101.4%,RSD为0.8%。该方法操作简便、快速准确,重复性好。     

气相色谱法测定牛磺熊去氧胆酸原料药中的残留溶剂

目的建立测定牛磺熊去氧胆酸原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇、四氢呋喃4种残留溶剂含量的检测方法。方法采用Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm);氢离子火焰检测器(FID);进样口温度为230℃;检测器温度为250℃;柱温采用程序升温:起始温度为40℃,维持4 min;以10℃/min速率升温至90℃;以40℃/min的速率升温至200℃,维持3 min;载气为氮气,样品溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF),进样量1μL。结果 4种有机溶剂均达到完全分离,在考察的浓度范围内线性关系良好,精密度和回收率好。结论本方法简便、灵敏,准确性高,可用于牛磺熊去氧胆酸原料药残留溶剂的测定。     

盐酸托莫西汀残留溶剂测定方法研究

目的：建立了盐酸托莫西汀合成过程中所用甲醇、四氢呋喃、乙酸乙酯、正己烷等有机溶剂残留量的检测方法。方法：采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器（FID）,载气：氮气,采用色谱柱（30m×0.53mm,膜厚4.0um,固定液：苯乙烯-二乙烯基苯聚合物）,柱温：110℃保持6分钟,然后以20℃/min升温至160℃,保持12分钟;再以20℃/min升温至220℃,保持5分钟。结果：盐酸托莫西汀的线性范围为甲醇：42.92ug/ml-429.20ug/ml,四氢呋喃：29.22ug/ml~292.20ug/ml,乙酸乙酯：120.72ug/ml~1270.20ug/ml,正己烷：11.30ug/ml~113.00ug/ml;检测限为甲醇：17ppm,四氢呋喃：10ppm,乙酸乙酯：19ppm,正己烷：5ppm;准确度：甲醇：92.31%,四氢呋喃：98.27%,乙酸乙酯：97.97%,正己烷：96.99%。结论：该方法灵敏,准确可靠。     

气相色谱法定性和定量涂层胶四种溶剂组分

采用气相外标法定量溶剂型涂层胶黏剂中乙酸乙酯(EA)、丁酮(Butanone)、甲苯(Toluene)和二甲基甲酰胺(DMF)。此方法提取效率高、重现性好。选用Agilent毛细管柱,30m×0.32 mm×0.25μm。色谱条件1,甲苯和DMF的定性和定量:进样口温度220℃,检测器温度250℃,柱温为程序升温(60℃保持2min后以15℃/min升至200℃保持2min)。载气流速1.0 m L/min,分流比可调;色谱条件2,乙酸乙酯和丁酮的定性和定量:进样口温度150℃,柱温为程序升温(40℃保持2min后以10℃/min升至200℃保持2min),检测器温度250℃,载气流速1.0 m L/min。以期指导企业回收和控制排放从而达到保护环境,我们依据国家标准、采用此方法首次对两组溶剂型涂层胶黏剂样品中可能存在的四种有机组分EA,Butanone,Toluene或DMF进行了定性并定量其占含有的总挥发性有机溶剂的比重。     

毛细管气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量

目的:建立气相色谱法测定2,5-二氢呋喃含量。方法:采用DB-624石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×3μm),以乙腈为内标物,检测器:氢火焰离子化检测器,柱温:程序升温,初始温度45℃,保持5 min,以10℃/min升至250℃,保持10 min。进样器温度:220℃;检测器温度280℃;载气:氮气,流速3 mL/min,分流比:30∶1。结果:2,5-二氢呋喃在5.884~29.422 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 95;平均回收率(n=5)为100.03%。结论:本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于2,5-二氢呋喃的质量控制。     

毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中溶剂残留量

采用毛细管顶空气相色谱法测定甲钴胺中有机溶剂残留量。采用带自动顶空进样器的气相色谱仪,Rtx？-624毛细管色谱柱,以丙酮及乙醇为标准品,外标法进行定量。乙醇在2.192×10-5～1.534 4×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 5）,回收率达到94.54%～108.40%,检测限为2.19×10-6,定量限为1.096×10-5;丙酮在2.28×10-5～1.596×10-4的范围内线性关系良好（r=0.999 7）,回收率达到92.11%～108.09%,检测限为5.7×10-8,定量限为2.28×10-7。     

顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定血液制品中乙醇残留量,并对方法进行验证及初步应用。方法色谱柱:Rtx-1301(30 m×0.53 mm×3μm);气化室温度:220℃;柱温:90℃;检测器温度:250℃;载气为氮气,柱流速:2.5 ml/min;氢气流速:40 ml/min;分流比:2∶1;顶空85℃平衡30 min,运行时间:5 min。确定标准曲线的线性范围,并对方法进行重复性、稳定性、准确性、检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)验证。应用建立的方法测定14批人血白蛋白、静注人免疫球蛋白(p H 4)样品的乙醇残留量。结果该方法色谱峰形良好,峰单一且无其他干扰。标准曲线的线性范围为1.064~21.280μg/ml;同一人血白蛋白样品重复检测6次乙醇残留量的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.34%;人血白蛋白样品于4℃放置0、4、8、12、16、20 h,乙醇残留量检测结果的RSD为2.64%;样品的平均加标回收率及RSD分别为(99.58±1.19)%和1.40%;LOD和LOQ分别为0.266和0.532μg/ml。14批样品的乙醇残留量最高为3号人血白蛋白半成品(0.004 4%),均远低于《中国药典》三部(2010版)的半成品限量要求(0.025%)。结论顶空气相色谱法操作简便,重复性、稳定性、准确性良好,可用于血液制品中乙醇残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中有机溶剂残留量

建立了毛细管气相色谱法测定伊班膦酸钠中的有机溶剂残留量。采用PEG-20M毛细管色谱柱,30 m×0.32 mm,液膜厚度为1.0μm;柱温60℃,维持5 min后,再以30℃/min的速率升温至180℃,维持2 min;FID检测器;正丙醇为内标进行测定。丙酮、甲醇、乙醇、氯苯的线性范围分别为0.04 957～0.9 913 mg/mL(r=0.999 9)、0.030 56～0.611 3 mg/mL(r=0.999 2)、0.050 68～1.014 mg/mL(r=0.999 8)、0.0 038 29～0.076 58 mg/mL(r=0.999 9);平均回收率分别为101.4%、98.58%、98.42%、99.98%;RSD分别为2.40%、1.86%、2.02%、3.78%(n=9);检测限分别为0.25、0.50、0.25、0.11μg/mL。方法快速、灵敏、准确,适用于伊班膦酸钠中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定奥美拉唑中三乙胺残留

以正庚烷为内标物,研究气相色谱内标法测定奥美拉唑中三乙胺的含量。使用毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm×准1.0μm,聚乙二醇20000),程序升温(初始温度为40°C,保持10 min,再以30°C/min的速率升至200℃,保持3 min);载气为氮气(恒流),体积流量4.0mL/min;分流体积比为20:1;进样口温度200℃;FID检测器温度为250℃。结果表明,三乙胺的质量浓度在4.8~143.6μg/mL时呈良好的线性关系,平均回收率为99.5%,中间精密度为4.3%,检测限为质量分数7×10-6。该法灵敏、快速、准确,避免了三乙胺残留在气相色谱管路中的吸附。     

用丙烯酸-高岭土制备高吸水性树脂及结构表征

用丙烯酸-高岭土采用静态水溶液法制备复合吸水性树脂(简称复合树脂),考察了高岭土含量、聚合温度、丙烯酸单体的含量、丙烯酸中和度、引发剂和交联剂的用量对复合树脂吸水量的影响。实验结果表明,复合树脂的最佳制备条件为:聚合温度为70℃,丙烯酸单体的质量分数为35%,丙烯酸中和度为70%,引发剂占单体的质量分数为0.2%,交联剂占单体的质量分数为0.02%,高岭土占单体的质量分数为12%;在此条件下制备的复合树脂对蒸馏水的吸水量为920g/g,傅里叶变换红外光谱和扫描电镜表征结果表明,复合树脂是一种典型的海/岛结构,丙烯酸和高岭土之间存在共聚反应。     

凹凸棒黏土/黄原胶接枝改性高吸水性树脂的制备

以丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)为单体对黄原胶(XG)进行接枝改性,再以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(NMBA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,加入凹凸棒黏土,采用溶液聚合法合成了一种新型复合高吸水性树脂。通过单因素试验研究了AA中和度、交联剂用量、引发剂用量、反应温度和凹凸棒黏土用量等因素对该树脂吸水(吸盐水)性能的影响,利用傅里叶红外光谱(FT-IR)仪、热重分析(TGA)仪对其结构和热性能进行了表征。结果表明:制备高吸水性树脂的最佳工艺条件为AA中和度70%,反应温度70℃,w(交联剂)=0.06%,w(APS)=1.0%,w(凹凸棒黏土)=5%;在最佳工艺条件下制备的高吸水性树脂,其最大吸水倍率、吸盐水倍率分别为827、109 g/g。     

三氯化铝交联淀粉高吸水性树脂的合成及性能

以马铃薯淀粉为原料,丙烯酸为接枝单体,过硫酸钾为引发剂,三氯化铝为交联剂,合成了淀粉接枝丙烯酸高吸水性树脂,并对产物进行性能测试和红外、紫外可见光谱的结构表征。考察了影响产物吸水性能的5个合成条件,在反应温度65℃,3 mLw(K2S2O8)=1%水溶液,2 mLw(AlCl3)=1%水溶液,m(淀粉)∶m(丙烯酸)=1∶6,单体中和度70%时,树脂达到最高的吸去离子水倍数1 440 g/g。产物粉末2 min可达到饱和吸水率的50%,凝胶能有效延长水分蒸发时间,吸自来水率达到560 g/g,具有良好的工农业和市场应用前景。     

麦秸秆纤维素与丙烯酸接枝共聚制备耐盐性吸水树脂的研究

应用小麦秸秆与丙烯酸接枝共聚制备了耐盐性吸水树脂,进行了结构表征,研究了单体配比、丙烯酸中和度、引发剂和交联剂用量以及反应温度对吸盐水倍率的影响。研究发现,接枝共聚的适宜条件为:丙烯酸单体与麦秸秆质量比为8∶1,丙烯酸中和度为70%,引发剂过硫酸钾-硫代硫酸钠的用量为单体的3.5%,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为单体质量的0.24%,反应温度为70℃。在此条件下制备的树脂吸盐水倍率最高,吸盐水(CNaC l=0.9%)可达68 g/g,可应用于医疗卫生等方面。     

聚丙烯酸树脂吸液性能的条件探讨

本实验采用溶液聚合法,以丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）为单体,氢氧化铝作为交联剂,过硫酸钾为引发剂合成高吸水性树脂,并探讨了单体丙烯酰胺与丙烯酸的配比率、丙烯酸的中和度、交联剂用量、聚合温度、引发剂对高吸水树脂吸液性能的影响.结果显示当丙烯酰胺和丙烯酸单体的配比率0.3～0.4,丙烯酸的中和度60 ％～70％,交联剂的用量约占单体0.03 ％～0.05％,引发剂用量约占单体的0.2％加.3％,聚合温度为55～60℃时,合成树脂的吸水倍率达最大,为995.35 g/g.     

工艺因素对黄胞胶接枝丙烯酸高吸水性树脂吸水性能的影响

以黄胞胶(XG)、丙烯酸(AA)为主要原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,合成了XG接枝AA高吸水性树脂。通过单因素试验研究了单体配比、中和度、引发剂用量、交联剂用量、反应时间和反应温度等对该树脂吸水性能的影响,采用正交试验法优选出最佳制备工艺条件,并对接枝共聚物的结构进行了表征。结果表明:影响树脂吸水性能的主要因素是引发剂用量、单体配比和交联剂用量;最佳制备工艺条件为m(AA)∶m(XG)=6∶1,AA中和度为60%,w(交联剂)=0.4%和w(引发剂)=1.0%(均相对于XG而言),反应温度为60℃;在此工艺条件下制取的树脂,其最大吸水倍率为904g/g;接枝共聚物在1630cm-1处出现C=O特征吸收峰,说明AA已成功接枝在XG链上。     

丙烯酸类共聚物超吸水树脂的合成研究

用丙烯酸（AA）和丙烯酰胺（AM）作原料,以氢氧化铝为交联剂,过硫酸盐为引发剂,通过溶液聚合法,合成了高吸水性树脂聚（丙烯酸-丙烯酰胺）（P（AA-AM））共聚物。讨论了其在蒸馏水和NaCl水溶液中的吸液性能,考察了单体配比、丙烯酸中和度、交联剂用量、反应温度、引发剂用量等条件对树脂吸水性能的影响。结果表明,最佳合成丁艺为：n（AM）：n（AA）为O．3-0．4,AA的中和度为70％,过硫酸钾和单体的质量比为0．2％-0．3％,氢氧化铝和单体的质量比为0．03％-0．05％,聚合温度为55-60℃。测得的吸水倍率为1050g／g。     

棉花杆废弃物制备高吸水树脂的研究

利用棉花杆作为基准材料,以过硫酸钾(APS)为引发剂引发单体丙烯酰胺(AM)和丙烯酸(AA)接枝共聚制备高吸水树脂的最优合成条件为:引发剂APS用量为棉杆的5%,单体AM与AA的质量比为7∶3,棉杆∶单体质量比为1∶5,AA中和度80%,反应时间3 m in,交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺用量为5%,树脂吸生理盐水率135 g/g。     

磺化酚醛树脂改性苯丙共聚物表面施胶剂的合成应用研究

以自制的磺化酚醛树脂作为交联单体对酶转化淀粉接枝苯丙共聚物进行改性,合成了环保型的苯丙共聚物表面施胶剂。采用FT-IR、DSC、SEM等测试仪器对其性能以及施胶度进行了表征。探讨了引发剂的用量与比例、淀粉与单体比例、乳化剂以及功能单体等合成条件对产品性能的影响。其结果表明当引发剂的量6%,H2O2-FeSO4比例为50：1,m（淀粉）/m（单体）为1：2,阳离子乳化剂添加量2%,磺化酚醛树脂功能单体添加量3%时,优化合成的苯丙共聚物表面施胶剂,其施胶性能达到市场领先水平。     

微波辐射CMC接枝AA/AMPS高吸水树脂的制备

采用微波辐射方法制备了羧甲基纤维素钠(CMC)接枝丙烯酸(AA)/2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)高吸水性树脂,并用红外光谱对树脂进行了表征。探讨了交联剂用量、引发剂用量、单体配比、中和度和微波功率对树脂吸水性能的影响。实验结果表明:最佳合成条件下制备的高吸水性树脂吸蒸馏水倍率达690g/g,吸生理盐水倍率为90g/g;红外光谱分析表明:丙烯酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸接枝到羧甲基纤维素钠分子链上。