甲醇制烯烃反应产物定量分析方法研究

采用P-N、OV-1预分离柱,PLOT-Q、MS-5A毛细管色谱柱,双TCD检测器对甲醇制烯烃产物C1~5烃类气体、反应中间体二甲醚与副产物H2、CO、CO2等永久性气体进行了定量分析。采用外标法,建立了反应产品气体各组分标准曲线方程。精密度实验表明,各待测组分的相对标准误差(RSD)均小于3%。准确度实验表明,各待测组分浓度真实值与测量值的相对标准偏差在0.89%~3.00%。该方法准确、可靠,分析速度快,适用于甲醇制烯烃反应产物的定量分析。     

二甲醚检测方法的改进及其应用

现行二甲醚组分检测的方法有HG/T 3934-2007《二甲醚》、CJ/T 259-2007《城镇燃气用二甲醚》。在气雾剂类产品运用这些检测方法时,容易把产品配方中的甲醇误认作二甲醚,从而导致结果严重超标。作者通过改良色谱柱填充物,采取增加聚乙二醇600油酸酯固定液得到的色谱柱进行检测,并对气相色谱操作条件进行合理的优化调整,结果甲醇与二甲醚在流过色谱柱后分离效果理想,完全可以将甲醇与二甲醚分开。     

C60衍生物的柱色谱分离法的研究

通过系列叠氮化物与C60反应的实验,分析了柱色谱分离提纯C60衍生物的条件和要求.并结合文献总结出常规柱色谱是分离C60衍生物的一种简单有效的手段,甲苯是淋洗剂的首选组分.     

二甲醚产物中CO、CO2、CH4、C2H4的气相色谱分析

用填充柱气相色谱法分析了气态二甲醚产物中所含的CO、CO2、CH4、C2H4，用外标法对这些组分进行定量，得到了满意的结果，并在1．0万t／a二甲醚生产装置中得到应用。     

液化气中二甲醚及甲缩醛填充色谱柱的研制及其应用

考察了色谱柱的规格、不同填料对液化气中二甲醚和甲缩醛组分分离的影响。研制出Porapak N i.d.2 mm×0.5 mm×3 m填充色谱柱用于液化气中二甲醚、甲缩醛组分的分析。建立了液化气中二甲醚、甲缩醛色谱柱制备及定性、定量的新方法。试验结果表明,在选定的色谱条件下,标准气体的重复性好,二甲醚和甲缩醛的理论塔板数(n),分离度(r),拖尾因子(t)的相对标准偏差(RSD)分别为1.76%,1.12%;0.91%,1.33%;1.50%,1.21%。各组分的分离度和理论塔板数都能满足日常分析工作的要求。     

乙酸酯类含量的测定

乙酸酯类化合物有很多,生产方法各不相同,杂质含量也不一样,原来大多数的方法均采用填充柱为分离分析柱,用TCD检测,因色谱柱吸附性强,分离效果也不理想,加上TCD灵敏度不很高,使烃类杂质分离检测发生困难,为了准确测定乙酸酯和烃类杂质的含量,以30m长的HP-5色谱柱为分离分析柱,确定了色谱分析条件,测定出了各组分的质量校正因子,通过实验总结得出了方法精密度。     

气相色谱法测定吗啉、N-甲酰吗啉及其杂质含量

提出了用HP-5毛细管色谱柱测定在萃取液中吗啉、N-甲酰吗啉及其杂质含量的分析方法，研究了其测定条件，并对分离后的组分用质谱方法进行了定性，按照确定的分析条件，对甲乙酮原料萃取剂中各组分都得到较好的分离，精密度好，分析结果准确可靠。     

甲醇气相脱水法制二甲醚产物分离的研究

首先采用GDX-401型色谱柱,考察了柱温、载气流速对保留时间和分离度的影响,进而通过汽液平衡实验,测定了二甲醚-甲醇(水)以及甲醇-水的汽液平衡数据,在此基础之上,利用图解方法分别确定了二甲醚分离塔和甲醇回收塔的理论塔板数和进料位置.     

高效液相色谱法测定生活用纸杯中16种邻苯二甲酯含量的研究

建立高效液相色谱法同时测定生活用纸制品中中16种邻苯二甲酯含量。样品经乙腈提取,选用色谱柱Agilent TC C18色谱柱分离,在乙腈和水溶液为流动相条件下进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器,在225 nm波长下检测,外标法对16种塑化剂进行定性定量分析。该方法分析时间适中,16种组分均可分离完全,线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.9974,回收率均在91.2%～101.5%之间,16种组分检出限为3.0 mg/kg。该方法操作简单,精密度高,重复性好,满足同时检测生活用纸杯中16种塑化剂的检测要求。     

采用两种多维色谱方式分析甲醇制烯烃产品气组分

甲醇制烯烃装置所生产的产品气组分包括C1-C8烃类,甲醇、二甲醚等含氧化物,氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳等无机气体[1]。产品气是MTO装置的产品气,也是下游烯烃分离装置的原料气。产品气组分含量是判断MTO装置甲醇经二甲醚转换成烯烃的主要评价方式。本文根据分析重点的不同,采取两种多维色谱分析方式来分析产品气的组成。     

液化石油气中二甲醚的气相色谱分析

建立了利用填充柱测定液化石油气中二甲醚含量的气相色谱方法。采用水浴完全气化样品,气体进样六通阀进样,热导池检测器检测。定量标准曲线的相关系数大于0.999,最低检测限(S/N=3)为0.8%(V/V),该方法简便快速,已成功地应用于液化石油气样品的测定。     

CO_2加氢合成二甲醚反应产物的快速分析

采用GDX-101和GDX-401耦合双柱,可有效、快速、方便地分析出CO2加氢合成二甲醚反应产物气中CO、CO2、水、甲醇、二甲醚等。考察了柱温、载气流速等对保留时间和分离度的影响,测定了相对物质的量校正因子,并应用于CO2加氢合成二甲醚催化剂评选,得到了满意的结果。     

液化石油气中二甲醚的气相色谱法分析

采用毛细管气相色谱法快速测定液化石油气中的二甲醚。样品经恒温水浴气化后六通阀进样,采用RT-Q-BOND毛细管色谱柱,热导检测器检测。方法操作简便,快速准确,重现性好。     

毛细管气相色谱法分析液化石油气中二甲醚含量

通过恒温水浴完全气化样品,建立了用毛细管气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量的方法。采用PLOT/Q（30 m×0.53 mm×40μm）毛细管柱,以热导池检测器检测,氦气为载气,以面积校正归一化法计算二甲醚含量。结果表明,该方法操作简单,实用性强,重复性好,可以用于液化石油气中二甲醚含量的分析。     

气相色谱法测定液化石油气中的二甲醚

建立了一种气相色谱法分析液化石油气中二甲醚的检测方法,运用聚苯乙烯-二乙烯基苯(PLOT-Q柱)毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,标准曲线法定量。结果显示二甲醚线性关系和重现性良好,定量掺混检测数据吻合。该方法具有准确、快捷等优点,运用该方法分析了35份液化石油气样品,得到了满意的结果。     

半水煤气一步合成二甲醚工业化试生产

介绍了以半水煤气为原料一步合成二甲醚试生产的情况。试产装置由原料气精脱硫、二甲醚合成和精馏提纯等单元组成。CO的单程转化率可达到76%,二甲醚的总选择性可达到70%,精馏后二甲醚纯度大于99%。     

液化石油气中二甲醚含量检测方法的探讨

文章对液化石油气中二甲醚的检测方法进行了探讨,实验证明:用填充柱气相色谱法也能达到很好的分离效果,且回收率好、精密度高。     

气相色谱法测定地表水中的五氯苯

本文采用HP-5毛细柱气相色谱法,石油醚萃取等前处理手段,建立了地表水中五氯苯的测定方法。考察了萃取溶剂种类、不同色谱柱对分析结果的影响。当水样体积为250 mL时,检出限为0.003μg/L,平均加标回收率为93.84%,相对标准偏差为5.5%。该方法检出限低、线性良好、加标回收率高,且简便快速,是一种较好的五氯苯测定方法。     

液化石油气、二甲醚检测方法述评

现行有效测定液化石油气、二甲醚组分的标准方法有GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析方法》、SH/T 0230-1992液化石油气组成测定法（色谱法）、SH/T 1483-2004《工业异丁烯中含氧化合物的测定气相色谱法》,液化石油气、二甲醚产品标准（国家标准或企业标准）中也规定了所采用的液化石油气、二甲醚检测方法。这些检测方法都是推荐性的,均为色谱法,文献也报道了许多改进方法。根据社会经济发展需要和二甲醚产业发展情况,有必要研究出台可用于仲裁的液化石油气、二甲醚检测标准。     

气相色谱法测定塑料复合食品包装袋中的溶剂残留

采用气相色谱法对10种不同的塑料复合食品包装袋中可能残留的溶剂如甲苯、二甲苯(邻、间、对)、丙酮、乙醇、乙酸乙酯、丁酮、正丁醇、乙酸丁酯进行分析。方法采用HP-5色谱柱分离,氢火焰离子检测器FID检测,结果显示10种溶剂分离效果好,线性相关性高,样品加标回收率中苯系物介于78%~80%,其他溶剂介于86%~94%,最低检出限可达0.003 mg/m2。