乙二醇紫外透光率测定方法的研究

研究了乙二醇试样温度、采样瓶材质、空气和试样被污染等因素对乙二醇紫外透光率的影响;探讨了测定乙二醇紫外透光率现行方法存在的不足及改进方法。实验结果表明,乙二醇试样温度对紫外透光率无明显影响;使用塑料采样瓶时乙二醇试样受到污染,导致220 nm处的紫外透光率显著下降;密闭储存两个月的乙二醇试样经氮气吹扫后,紫外透光率可恢复至新鲜试样的紫外透光率;乙二醇试样长时间暴露于空气中可发生化学变化,导致220 nm处的紫外透光率永久性降低。与现行方法相比,以超纯水为参比水,可直接测定试样的紫外透光率,简化了分析过程。乙二醇紫外透光率在线测定技术具有实时、快速、准确和降低成本等优点,具有较好的应用前景。     

测定乙二醇紫外透光率的影响因素

本文对测定乙二醇紫外透光率(UV值)所涉及的影响因素(如,参比用水质、溶解氧、波长准确度等)进行了考察。实验结果表明:参比水的水质是测定乙二醇的UV值的关键,需采用二级水以上的参比水进行测定;试样中的溶解氧对220 nm处透光率测定结果影响很大,试样的放置时间在一天以内的,应以不低于50 m L/min的氮气流速吹脱试样15 min。对放置时间较长的试样,应以160 m L/min的氮气流速吹扫试样15 min;波长准确度是测定220 nm处UV值的前提,建议在仪器年检合格的情况下定期用萘-异辛烷溶液进行校准。     

煤基乙二醇产品精制实验研究

采用活性炭液相静态吸附法对煤基乙二醇产品进行精制,研究活性炭改性方法以及原料来源对煤基乙二醇紫外透光率和产品色度的影响,结果表明木质炭和椰壳炭组合改性吸附后,煤基乙二醇产品品质明显提升,效果优于催化加氢。在此基础上研究放置时间和测试过程中参比水的影响。     

高效液相色谱法/二极管阵列检测器分析乙二醇中的未知痕量杂质

建立了测定乙二醇中影响紫外透光率的痕量杂质的方法。采用高效液相色谱法 /二极管阵列检测器首次测定了乙二醇中的 3 -甲基 -1,2 -环戊二酮和 3 ,5 -二甲基 -1,2 -环戊二酮。这两种物质 ,回收率分别为 95 87%～99 95 %和 98 79%～ 10 1 1% ;相对标准偏差分别小于 1 72 %和 4 5 6% ;相关系数分别为 0 9999和 0 9998;最低检出限分别为 0 0 0 6μg/ml和 0 0 1μg/ml     

1,5-萘二(氨基甲酸甲酯)的高效液相色谱定量分析

制备了1,5-萘二(氨基甲酸甲酯)(NDC)纯试样,并利用熔点测定、液相色谱、红外光谱、质谱、核磁共振和元素分析等手段进行了确认。利用高效液相色谱和外标法建立了工作曲线,分析条件为色谱柱:Kro-masilTMC-18,4.6mm×150mm,粒径5μm;甲醇-水(体积比60:40)为流动相;流速0.4mL/min;紫外检测波长254nm。测定结果为NDC质量浓度在2.0-12.0μg/mL范围内峰高线性良好,回收率96.0%-102.9%,相对标准偏差小于0.42%。     

煤基乙二醇加氢精制技术探究

以乙二醇精馏塔的塔釜料为原料,采用自制的PEG-19催化剂进行乙二醇加氢精制,优化了乙二醇加氢精制的工艺条件,考察了PEG-19催化剂的稳定性,并对精制分馏后的产品进行分析。实验结果表明,PEG-19催化剂乙二醇加氢精制活性高、稳定性好,可用于乙二醇加氢精制工艺。在405 K、4.0 MPa、LHSV 0.5 h^-1、氢液体积比100条件下,乙二醇原料经精制后醛含量小于8.0 mg/L,产物经精馏后可以满足国标中乙二醇产品醛含量和透光率的要求,加氢精制可有效提高产品的透光率。     

湖北化肥20万吨/年合成气制乙二醇工业示范装置投产

<正>2014年3月9日,中国石化湖北化肥分公司20万吨/年合成气制乙二醇工业示范装置投产,乙二醇产品质量指标全部合格,紫外透光率等关键指标达到国家优等品标准。该项目位于枝江经济开发区楚天化工园区内,总投资19.87亿元,于2012年8月30日开工建设。合成气制乙二醇项目是中国石化"十条龙"攻关项目之一,采用中国石化自主开发的合成气制乙二醇技术,以现有壳牌气化炉     

铁基脱硫剂中络合铁浓度的测定方法研究

磺基水杨酸与Fe3+在pH值为8～11时生成黄色络合物。研究用分光光度法测定络合铁法脱硫溶液中的络合铁浓度。采用紫外分光光度计,以试剂空白作参比,在423nm处测定了体系吸光度。考察了铁盐种类、不同波长、显色剂加入量、显色稳定时间等对测定结果的影响。结果表明,该方法具有比较理想的稳定性、重复性,能更好的满足脱硫液中络合铁浓度的测定。     

单波长色散X射线荧光法在石油产品中硫含量测定中的应用

采用单波长色散X射线荧光光谱仪,建立了测定石油产品中硫含量的分析方法。考察了方法的重复性和准确性,并用该方法测定实际试样中硫的含量。实验结果表明,氯含量标准曲线具有良好的线性,线性相关系数r为0.9996,线性范围0.5 mg/kg~500 mg/kg,实际试样加标回收率为98.33%~100.93%,并将测定结果与ANTEKXI紫外荧光法进行了对比,分析结果基本吻合。本方法适用于石油产品中硫含量的测定。     

基于偏最小二乘法的氨基甲酸甲酯和尿素含量的同时测定

开发了一种同时测定氨基甲酸甲酯与尿素混合物的方法。用紫外可见光分光光度计测定混合物的吸光度,采用偏最小二乘法模型对吸光度进行校正,并预测试样各组分的浓度。考察了测定条件对测定结果的影响。得到的最优测定条件为:显色剂用量20mL,盐酸用量12mL,显色时间15min,试剂加入顺序盐酸→显示剂→试样,测定波长范围410～445nm。计算结果与实际值的误差很小,平均回收率接近于100%,相对均方根偏差小于4%。该方法可不经分离同时测定各组分的浓度,准确度高,过程简单,运算快速。     

NY型均相催化剂对乙二醇产品UV值的影响

针对NY型均相催化剂催化水合乙二醇的工艺,探讨了催化剂对乙二醇产品紫外透过率(UV值)的影响。试验结果表明,在催化剂存在以及加热的情况下,乙二醇产品的精制过程中,乙二醇更易发生氧化反应;含催化剂的乙二醇精制塔釜允许最高温度低于直接水合乙二醇工艺精制塔釜的允许最高温度,在保证精馏塔的真空度以及塔釜温度低于153℃的条件下,所得产品UV值可达到美国科学设计公司化纤级乙二醇产品的先进标准。     

溶剂对环氧乙烷催化水合制乙二醇的影响

研究了NY催化剂催化环氧乙烷水合制乙二醇(EG)过程中,溶剂、催化剂添加量和水与环氧乙烷的摩尔比(简称水比)对EG选择性的影响。实验结果表明,以丙三醇作为溶剂使催化剂进行循环,能提高EG的选择性,效果好于以生成的EG作为溶剂循环催化剂。催化剂添加量、水比和溶剂添加量对EG选择性具有较大影响,其中溶剂添加量对EG选择性的影响最显著。在低水比(1.0~4.0)条件下,EG质量分数小于30%、催化剂质量分数大于7.2%时,EG选择性稳定在95.63%~97.92%,平均值为96.80%,此结果对于进一步降低EG合成工艺的能耗具有指导意义。     

可见光及紫外光分光光度法测定溪黄草总黄酮

以芦丁为参照品比较了可见光及紫外分光光度法测定溪黄草总黄酮的方法。在可见光分光光度法中,硝酸铝作显色剂,测量波长为510 nm。紫外分光光度法,测量波长为359 nm。结果表明,紫外分光光度法是一种较理想的测定方法。     

Au纳米粒子大小对Au/TiO_2薄膜光催化活性的影响

用混合-超声分散方法制备了3种负载不同粒径Au纳米粒子的T iO2薄膜。利用透射电镜测定Au纳米粒子的粒径,用紫外-可见光谱和测量光电流方法对Au/T iO2薄膜进行表征,以亚甲基蓝降解反应评价Au/T iO2薄膜的光催化活性,讨论Au纳米粒子的大小对Au/T iO2薄膜光催化活性的影响。实验结果表明,与纯的T iO2薄膜相比,负载不同粒径Au纳米粒子的T iO2薄膜的光电流和光催化活性均有不同程度的提高。负载平均粒径约8nm的Au粒子的T iO2薄膜电极具有最大的光电流(光电流为38μA,是纯T iO2薄膜电极的2.2倍)和最高的光催化活性(3h后对亚甲基蓝的降解率达到92%,是纯T iO2薄膜的1.5倍)。     

表面含氯型单分散交联聚苯乙烯微球的制备

以偶氮二异丁腈为引发剂、聚乙烯基吡咯烷酮为分散剂、对氯甲基苯乙烯(CMSt)为功能单体,在醇-水混合溶剂(V(乙醇)∶V(水)=9)中经分散聚合制备了表面带有适量氯原子、粒径均匀的交联聚苯乙烯微球(简称交联微球),并考察了聚合反应条件对交联微球的粒径分布及形态的影响。实验结果表明,在CMSt的浓度为0~0.26mol/L、引发剂的浓度为2~16 mmol/L的条件下,可将交联微球的平均流体动力学半径控制在180~530 nm范围内。激光光散射和扫描电子显微镜对交联微球的粒径及其形态的测定结果表明,所得交联微球的形态规整,具有较好的单分散性;X射线光电子能谱对交联微球表面的组分测定结果表明,改变CMSt的用量和控制合适的聚合反应条件,可成功地将氯原子导入微球表面;当c(苯乙烯)=0.14 mol/L,c(CMSt)=0.26 mol/L时,交联微球表面CMSt的摩尔分数为13%。     

线型低密度聚乙烯薄膜透光性的研究

Un ipol气相流化床工艺生产的线型低密度聚乙烯(LLDPE)的结晶度高,薄膜透光性比高压低密度聚乙烯薄膜的透光性差,影响了LLDPE薄膜的应用与推广。分析认为,降低LLDPE薄膜中的灰分含量、调整LLDPE薄膜的结晶性能,有助于降低LLDPE薄膜的雾度,提高LLDPE薄膜的透光性。实际生产经验表明,乙烯分压从0.85 MPa降至0.60 MPa时,LLDPE薄膜的雾度下降了3%~5%;使用高活性催化剂和优质添加剂,可使LLDPE薄膜中灰分的质量分数从4×10-4降至1×10-4;成核剂的使用及吹膜工艺参数的调整,可改善LLDPE薄膜晶核的形态及尺寸,达到了改善LLDPE薄膜透光性的目的。     

纳米ZnO薄片的制备、表征及其光催化降解性能

以乙酸锌为原料,采用丙三醇常压回流法制备了二维片状纳米结构ZnO(简称ZnO薄片)。用扫描电子显微镜、热重-示差扫描量热分析、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱和紫外-可见光谱对ZnO薄片进行了表征,发现ZnO薄片是由30~40nm的均匀小颗粒自组装而成,薄片厚度100~200nm,长和宽为2~3μm。以氙灯模拟可见光为光源,以ZnO薄片为催化剂,对苯酚和甲基橙进行催化降解实验。实验结果表明,在可见光下照射3h,苯酚的降解率可达88.6%,矿化率达63.1%;该方法制备的ZnO薄片在可见光下对甲基橙的催化降解性能优于采用乙二醇常压回流法制得的ZnO粉末;ZnO薄片的最佳焙烧温度为400℃。     

介孔氧化锆分子筛的合成及表征

以硝酸锆为锆源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为结构模板剂,在非水溶剂无水乙醇中成功地合成了纯相介孔氧化锆分子筛,并系统地研究了模板剂的用量、溶液的pH、络合剂三乙醇胺(TEAH)的用量、预晶化温度和时间以及晶化温度和时间对介孔氧化锆分子筛结构的影响。得出最佳合成条件:n(CTAB)∶n(Zr)=0.18、pH=9、n(TEAH)∶n(Zr)=0.2、预晶化温度90℃、预晶化时间4 h、晶化温度120℃、晶化时间48 h。合成的介孔氧化锆分子筛在450℃焙烧后,其BET比表面积达到197 m2/g,孔分布集中在4.80 nm左右,孔体积为0.23 cm3/g。     

Measurement of internal quality in chicken eggs using visible transmittance spectroscopy technology

The potential of the ultraviolet and visible (UV/VIS 200–800 nm) transmittance method to inspect the internal quality (freshness) of intact chicken egg was investigated. The nondestructive measurement optical models for egg quality were also studied. Three hundred and fifty chicken egg samples were used for measuring its freshness and spectral collection during egg storage time. Two correlation models between Haugh unit and the storage time, the yolk coefficient and the storage time were developed with the correlation coefficients of 0.994, 0.987, respectively. A relationship between the intact egg transmittance and the storage time was also developed with the correlation coefficients of 0.935 at the sensitive spectral wavelength of 465 nm. It was concluded that: the nondestructive inspection of egg freshness by transmittance properties is feasible in the range of 400–600 nm, while it is impossible to inspect egg freshness in the range of 200–400 nm due to the low transmittance.     

介孔氧化铁对正辛醇乙氧基化反应的催化性能

以十二烷基磺酸钠为模板剂、乙二胺为碱性介质,将水热法合成的氧化铁/十二烷基磺酸钠复合中孔材料在550℃、空气气氛中煅烧10h,除去模板剂,得到介孔氧化铁。通过X射线衍射、氮气吸附-脱附方法对介孔氧化铁的晶体结构和表面物性进行表征。表征结果显示,煅烧后的介孔氧化铁具有典型的六方介孔的结构特征,平均孔径为5.4nm。将介孔氧化铁用于催化正辛醇乙氧基化反应,研究结果表明,升高反应温度和初始压力、增加催化剂用量,可加快环氧乙烷的反应速率,同时产物的相对分子质量分布较窄。当平均聚合度为6.5时,正辛醇聚氧乙烯醚相对分子质量分布的选择性系数达到21.1。