矿石中硫的测定(硫酸钡比浊法)

本文研究以聚乙烯醇为稳定剂,硫酸钡比浊法测定矿石中的硫,当聚乙烯醇最终浓度为0.01％时,测量稳定时间达30分钟。选择360nm为测量吸收波长,硫酸根工作曲线范围0～30ppm,方法简便、快速、准确,重现性好。     

火焰原子吸收光谱法间接测定化工污水中的氟

采用火焰原子吸收光谱法测定镁,高含量氟的存在使镁的测定结果偏低.在pH=5、氟离子浓度小于140 μ g/mL时,这种影响呈线性变化.在一组含有4 μ g/mL镁的溶液中,分别加入不同量的氟离子,此时,测定镁的吸光度,得到一组数值,绘出标准曲线,在待测液中加入同样量的镁溶液,测定其吸光值,从而间接求得待测液中氟的含量.该法准确快捷,水中离子正常含量不干扰测定.经过对实际水样检验,相对标准偏差为2.54%.     

硅钼蓝分光光度法测定硬化砂浆中 可溶性SiO2含量

为探讨硬化砂浆中可溶性SiO_2含量测定方法——硅钼蓝分光光度法,试验了待测液的不同处理浓度方法和显色液放置时间对吸光度的影响,结果表明:可以通过控制取液量和取样量来调节待测液浓度,显色后的待测液不可再次稀释测其吸光度,加入还原剂的显色液最好在放置60min后的10min内测完吸光度。     

比浊法测定硼酸中的氯和硫酸根

主要研究在酸性介质中采用光电比浊法测定硼酸中微量氯和硫酸根。分别讨论了稳定剂的选择、酸度、沉淀剂用量、加热温度和时间以及测量时间对溶液浊度的影响,从而确定了测试的最优条件,使分析易于操作。硫酸根的测定中选用丙三醇-乙醇(体积比为1∶4)混合溶液作稳定剂,沉淀剂为酸性氯化钡溶液,采用手动振荡使待测液均匀,并对待测液加热,使试剂的加入顺序对结果无影响,方法的检出限为0.10 mg/L,相对标准偏差RSD<0.03%,回收率在98.85%~103.00%,测量时间保持在40 min以上。硫酸根质量浓度在0.33~0.83 mg/L与浊度值之间呈良好的线性关系。氯的测定中,加入丙三醇作稳定剂,可使测量时间保持在40 min,检出限为0.03 mg/L,RSD<0.04%,回收率在102.2%~106.5%,氯质量浓度在0.10~0.25 mg/L与浊度值之间呈良好的线性关系。光电比浊法提高了测定的精密度与准确度,方法简便、可靠、无毒,可在实际中应用。     

比浊法测定酸性镀铜液中的氯离子

利用比浊法,以OP乳化剂作为稳定剂测定酸性镀铜液中的氯离子。研究了测量波长、酸度、乳化剂浓度、硝酸银浓度对测量结果的影响。在450nm波长下,氯离子浓度在8～80ug/10mL范围内遵守比耳定律,该方法准确度和精密度高,能满足实际生产的要求。     

硫酸钡比浊法测定降水中SO_4~（2－）浓度的探讨

讨论了影响硫酸钡比浊法，测定降水中ＳＯ＿４~（２－）浓度的精密度和准确度的各项实验条件。并着重讨论标准曲线的线性范围和不同浓度范围样品的数据处理。     

高锰酸钾法测定盐酸羟胺影响因素分析

本文通过研究氧化还原法测定盐酸羟胺含量的方法,对行业标准中存在的不足进行了探讨,考察了影响其测定结果的主要因素,发现:盐酸羟胺待测样品贮存条件、水中氧含量、硫酸的加入量、试样的沸腾时间、滴定前的放置时间,皆对测定结果产生较大影响,确定了硫酸的加入量为V_(0.4%),试样沸腾时间(5.5±1.5) min左右,并且控制在加入磷酸后15 min内完成滴定,尝试以电位滴定法对盐酸羟胺样品进行分析,滴定结果准确性更高。     

分光比浊法测定高纯磷酸锌中硫酸根

通过试验,建立了在酸性介质中,吸收波长为440 nm、以聚乙烯醇(PVA)作稳定剂测定高纯磷酸锌中硫酸根的分光比浊分析方法.试验考察了PVA浓度、PVA存在下体系的稳定时间、盐酸加入量、氯化钡加入方式、温度等因素对该法的影响并进行优化.该法可用于硫酸根含量在2～10 mg·L-1范围内的测定,方法检出限为1.66 mg·L-1,变异系数(CV)为0.97%,回收率在96%～103 %,测量时间可保持60 min,样品分析结果与离子色谱法(IC)基本一致.     

粉体化学镀镍液复合稳定剂的研究

文章分别考察了硫脲、碘化钾、乙酸铅和硫酸铜等四种稳定剂对粉体化学镀镍液稳定性和沉积速率的影响。实验结果表明:稳定剂的加入都可以改善镀液的稳定性,而对于镀液沉积速率而言,其加入量不是愈大越好,存在一个最佳的浓度范围。试验通过正交试验优选出既能使镀液稳定性良好,又有一定的沉积速率的复合稳定剂组成。试验结果显示,添加了复合稳定剂的化学镀液稳定时间达到3072 s,沉积速率为25.69μm/h。     

高碘酸钾室温氧化光度法快速测定土壤和肥料中的锰

在制备土壤和肥料的锰待测液中,加入高碘酸钾显色液,然后加入氨水调整溶液的酸度,高碘酸钾在室温条件下瞬间将二价锰氧化成紫红色的高锰酸根离子,稳定时间在48 h以上。该法比沸水水浴加热30 min显色的方法快速,显色液加入方便,测定结果准确,具有推广价值。     

NBS-曙红Y体系-流动注射化学发光法检测盐酸吗啉胍

首次建立了N-溴代丁二酰亚胺（NBS）-曙红Y（EY）化学发光体系用于检测盐酸吗啉胍,在本化学发光体系中NBS为氧化剂、EY为能量受体。在碱性条件下,NBS氧化盐酸吗啉胍产生稳定的化学发光,向体系中加入十六烷基三甲基溴化胺（CTMAB）后,化学发光显著增强。研究了NBS浓度、EY浓度、CTMAB浓度、NaOH浓度、阀池管长和泵速等因素对化学发光强度的影响,初步探讨了此化学发光可能的机理。结果显示：在最佳实验条件下,盐酸吗啉胍的检测线性范围为4.7×10-8～2.0×10-5 g.mL-1,线性回归方程为I=19.513C（×10-7 g.mL-1）＋26.118,R2=0.9995,方法检出限（DL=3σn-1/S）为1.6×10-8 g.mL-1。对盐酸吗啉胍片剂（标示量为0.1 g.片-1）中盐酸吗啉胍定量分析,结果平均为0.0977 g.片-1,相对标准偏差为2.0%,加标回收率为93.5%～102.6%,结果令人满意。     

淀粉-碘化镉法检测聚丙烯酰胺类聚合物浓度测量条件的优化

考虑溴水浓度及加量、pH、反应时间等因素后,选定了淀粉-碘化镉法的最佳测量条件及检测范围。结果表明,加待测液2 mL,纯水25 mL,pH=5.0缓冲液5 mL,饱和溴水1 mL,摇匀静置15 min;加甲酸钠5 mL,摇匀静置5 min;加淀粉-碘化镉5 mL,摇匀静置20 min,590 nm处测吸光度;0~140 mg/L为最佳检测范围,重复性好,线性相关系数达99.00%以上。运用该法测定复合驱中不同类型聚丙烯酰胺类水溶性聚合物的浓度,范围宽,准确性高,受不同矿化度及表面活性剂的干扰小,可用于静态吸附、动态滞留、色谱分离等研究。     

砷锑钼蓝直接光度法测定含锑样品中的砷

含锑样品中砷的测定,一般需分离锑、砷,手续繁琐,时间长,本法采用浓硫酸溶样,过滤除去大部分锑(Ⅲ)水解沉淀物,得到透明的待测溶液,最后用砷锑钼蓝直接光度法测定砷:即吸取二份待测液,一份不加入硫代硫酸钠的显色液,磷、砷同时显色;另一份加入硫代硫酸钠,将砷(Ⅴ)选择性还原为砷(Ⅲ)后,再加混合显色剂,则仅磷显色,可消除磷的干扰。待测液中所含少量锑和其他常见元素不干扰测定。本法     

氧化触媒中硫酸根含量的测定——硫酸钡比浊法

氮肥厂使用的氧化触媒,其中硫酸根的含量1％左右,这种低含量硫酸根的测定通常是采用硫酸钡沉淀重量法。该法结果较稳定,但手续较繁,时间太长。硫酸钡目视比浊法结果不够精确,多用于原材料的杂质分析或中间控制分析。笔者在目视比浊法的基础上加以改进。由10％的氯化钡溶液改为过100网目的固体氯化钡,由目视比浊改为光电比浊,并对方法的可靠性,测定条件等进行了试验,制订出操作规程,经过多年实践证明,此法简单、快     

稳定剂对三元体系稳定性的影响

由于保持三元体系的性能稳定,对三元复合体系进一步提高采收率具有重要意义。实验分析了三元复合体系稳定性变差的原因,针对其寻找能够保持三元体系粘度稳定性的稳定剂,在三元体系中分别加入不同浓度的两种稳定剂,考察其对三元复合体系稳定性能的影响。从实验结果来看,2号稳定剂对三元体系粘度的保持率有明显的提高,随着稳定剂加入量的加大,粘度保留率先升高后下降,稳定剂浓度为200mg/L,粘度保留率最高。     

硫酸生产尾气中硫酸雾含量测定方法改进

借鉴盐酸中硫酸根测定方法,用硫酸钡比浊法测定硫酸生产尾气中的硫酸雾含量,测定结果与环保在线监测数据吻合,相对标准偏差0.2%,加标回收率为96.0%～102.0%,准确度高,精密性好,操作简单、快速,成本低廉,可广泛应用。     

原子吸收定量方法中稀释法定量条件的探讨

从朗伯-比尔定律出发,对原子吸收光谱法的定量方法之一——稀释法的定量公式进行了推导。采用不同浓度的标准溶液和待测溶液配制成不同浓度的稀释溶液,用稀释法测定了待测溶液的浓度,通过分析不同情况下测定结果的准确性,得出了稀释法定量公式成立的条件。     

清（防）蜡剂中有机氯的新测定方法

采用碳酸钠-氧化镁熔剂中高温灰化样品,然后用比浊法测定氯的含量。使用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,提高了方法的稳定性。实验表明,方法的摩尔吸光系数ε=2.85×104L/（mol.cm）,RSD=3.506 5%,线性范围为0～4μg/mL,加标回收率为98.5%～100.8%,在体系中加入5 mL聚乙烯吡咯烷酮溶液,体系在80 min内是稳定的,并且增敏作用较好。克服了SY/T 6300中测定低含量有机氯时,取样量小,后续用容量法测定,误差较大及终点不明显的缺陷。     

分光光度法测定饲料总磷含量的探讨

采用钒钼酸铵分光光度法对饲料总磷含量的测定进行探讨。将试样中游离出来的磷在酸性溶液中与显色剂钒钼酸铵作用,生成黄色的络合物,在特定波长下进行比色测定。考察了吸收波长、显色剂用量、静置时间对实验结果的影响。实验结果表明,除静置时间外,吸收波长和显色剂用量对实验结果均有较大的影响。最佳实验条件为:吸收波长400 nm,显色剂10 m L,在该条件下,总磷的测定结果重现性好、准确度高。     

十二烷基苯磺酸钠与盐酸肼屈嗪作用的荧光光谱分析研究及应用

基于盐酸肼屈嗪与十二烷基苯磺酸钠在Clark-Lubs缓冲介质中发生反应,建立了荧光光谱法测定盐酸肼屈嗪的新方法,对实验条件进行充分优化,结果发现,荧光光谱法的激发波长和发射波长分别为233 nm和290 nm。该实验方法测得盐酸肼屈嗪浓度在0. 5~4. 0 mg/L范围内呈现线性关系,其线性回归方程为ΔIF=765. 05c+161. 07,相关系数R为0. 999 6,检测限为0. 18 mg/L,回收率在99. 08%~101. 08%之间,该盐酸肼屈嗪含量测定方法与硼酸催化茚三酮分光光度法,所测结果相一致。