土壤中1,2-二氯乙烷含量的不确定度评定

采用吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中1,2-二氯乙烷的含量。通过建立数学模型,分析测量过程中不确定度的主要来源及各不确定度的关系,对各不确定度的分量进行评定。评定结果表明:1,2-二氯乙烷的测量不确定度主要来源于仪器稳定性和标准溶液及其配制过程。当1,2-二氯乙烷的测定结果均值为40.7μg/kg时,得到扩展不确定度为2.8μg/kg,取包含因子k=2,该样品的测定结果为(40.7±2.8)μg/kg。     

土壤和沉积物中苯测定的不确定度评定

以苯为例,对吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物进行不确定度评定。当苯的测定结果是99.8μg/L时,取包含因子k=2,由不确定度分量的分析计算,得出合成不确定度和扩展不确定度分别为7.98μg/L及16.0μg/L。此次评定中,吹扫捕集/气相色谱-色谱法测定土壤和沉积物中的挥发性有机物的不确定度来源主要有两个:拟合标准工作曲线求样品质量浓度的过程和样品测量重复性。     

高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸含量的不确定度评估

采用高效液相色谱-质谱联用法测定肥料中赤霉酸的含量,建立了不确定度评定的模型,并对测定过程中的不确定度来源进行了分析评定。通过比较各分量的大小,得出影响测定结果的不确定度来源主要是标准曲线的拟合和样品的重复测定。最终计算得到赤霉酸的合成标准不确定度为26.3μg/kg,扩展不确定度为52.6μg/kg,测定结果可表示为(432±52.6)μg/kg,k=2。     

吹扫捕集-气质联用法测定水中甲基叔丁基醚的不确定度评定

依据JJF1059-2012 《测量不确定度评定与表示》,对吹扫捕集气相色谱-质谱法测定水中MTBE浓度的不确定度进行了评估。分析了水质中MTBE测定过程中影响不确定度的各种分量,评定了分析过程中影响较大的不确定度分量,计算了合成不确定度及相对扩展不确定度。当样品中MTBE的含量为3.52μg/L时,检测结果表示为3.52±0.77μg/L。     

UHPLC-MS/MS皖鱼中氯霉素类药物残留量测定

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定皖鱼中氯霉素类药物的不确定度进行评定,依据GB/T22338-2008《动物源食品中氯霉素残留量的测定液相色谱-串联质谱法》建立数学模型,,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》对测量结果的各种不确定度来源进行分析和量化.液质法测定皖鱼中氯霉素,当氯霉素的添加水平为1.82μg/kg时,氯霉素的测定结果可表示为(1.82±0.40)μg/kg(k=2),结果表明,该方法的不确定度受标准溶液配制、标准曲线拟合过程和测量重复性的影响较大。     

UPLCMSMS测定动物源性食品中安眠酮不确定度评定

研究了UPLCMSMS测定动物源食品中安眠酮含量的方法,在数学模型的基础上研究不确定度引入的来源,并进行了评定分析。由此可得计算合成不确定度为0.0987μg/kg,扩展不确定度为0.1974μg/kg,样品中安眠酮含量为(2.10±0.4)μg/kg。从目前评定结果显示本方法可用于液相色谱-串联质谱测定动物源食品中安眠酮不确定度的评定,其中标准曲线拟合过程对不确定度的影响最大,配制标准工作液对标准不确定度的影响次之。     

禽肉中利巴韦林残留量的不确定度评定

建立一种液相色谱串联质谱法高效测定禽肉中利巴韦林残留量的方法,并进行了不确定度评定。依据影响测量结果的不确定度来源,对各分量的不确定度进行了评定和分析,给出了液相色谱串联质谱法测定禽肉中利巴韦林的残留量是4.997μg/kg,其扩展不确定度为0.748μg/kg,k=2。比较各分量不确定度大小,结果表明内标法检测过程中不确定的主要来源为仪器,标准溶液配制及校准曲线的拟合,其中标准曲线拟合过程带来的影响度最大。     

气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯含量不确定度评定

采用气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯含量,从标准物质,标准溶液的配制,标准工作曲线的拟合,样品称取,以及回收率因子等方面对不确定度进行评定。建立数学模型,分析气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯不确定度。结果表明该方法标准曲线的拟合、标准溶液的配制及回收率对扩展不确定度的影响较大,而样品称取以及标准物质的不确定度对不确定度的来源影响较小。为气相色谱质谱法测定芹菜中肟菌酯含量不确定度提供理论依据。     

气相色谱法测定土壤中β-六六六不确定度评定

本文对气相色谱法测定土壤中β-六六六的不确定度进行评定。根据检测过程,分析了不确定度的来源,建立合理的数学模型,并根据数学模型计算出测定样品的扩展不确定度。根据计算,该土壤样品的β-六六六的扩展不确定度为:U95%=0.32μg/kg(k=2),结果表示为2.96±0.32μg/kg。该研究能为此类不确定分析提供借鉴。     

GC-MS法测定大米中甲基毒死蜱的不确定度评估

根据CNAS-CL01-G003:2018 《测量不确定度的要求》的最新要求,实验室要给予测量不确定度足够的重视,充分考虑到测量不确定度对试验结果可能产生的影响。旨在建立气相色谱质谱法测定大米中甲基毒死蜱含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源,包括标准曲线的配置、样品测量的重复性等7个方面进行逐项分析与评定,得出了气相色谱质谱法测定大米中甲基毒死蜱含量的不确定度结果。     

GC/MS测定水中三氯乙醛的不确定度评定

系统介绍了吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛不确定度评定过程,对吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛的测定过程进行分析,通过数学模型分析并计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果表明,吹扫捕集气相色谱/质谱法测定水中三氯乙醛的不确定度主要有四个来源:标准样品浓度及稀释过程,标准曲线及回归偏差,样品取样量,仪器稳定性。     

HPLC-MS/MS法测定化妆品中克霉唑含量的不确定度评定

采用高效液相质谱法测定化妆品中克霉唑的含量并评定其不确定度.按照《化妆品安全技术规范》(2015年版)检验化妆品中克霉唑含量.根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评价与表示》对测定过程进行不确定度评定.本实验测得化妆品中克霉唑含量为(9.2562±0.4628)μg/g.评定结果表明本实验的不确定度主要来源...     

蜂蜜中氯霉素残留量的不确定度评定

采用液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素的残留量,依据GB/T 18932.19-2003建立分析方法和数学模型,分析该方法不确定度的来源。通过对标准溶液及样品前处理过程引入的各不确定度分量来源的分析、计算和合成,结果表明,对测量结果不确定度主要的影响因素为标准曲线拟合。经过最终合成评定,蜂蜜中氯霉素残留量的结果可表示为(2.79±0.28)μg/kg,k=2。     

GC/MS测定酱油中3-氯丙醇含量的不确定度评定

该实验按照国家标准GB/T 5009.191-2006《食品中氯丙醇含量的测定》第一法,采用稳定性同位素稀释的气相色谱质谱法测定酱油制品中3-氯丙醇的含量。通过对3-氯丙醇的测定进行测量不确定度的评估,分析和识别测定过程中不确定度的来源并对其进行评定。本方法较为全面地评定了气相色谱—质谱联用仪测定酱油中3-氯丙醇的不确定度。     

气相色谱法测定水产品中溴氰菊酯残留量的不确定度评定

通过气相色谱法对水产品中溴氰菊酯残留量的测定过程进行不确定度评定,建立数学模型,分析各不确定度分量,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果表明,当样品中溴氰菊酯残留量为7.24μg/kg时,扩展不确定度为0.388μg/kg(k=2)。同时,经过对标准品、样品处理、重复检测及加标回收等因素的分析,发现标准溶液的配制和回收率是不确定度的主要来源。     

GC-MS/MS法测定茶叶中邻苯基苯酚残留量的不确定度评定

采用气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析茶叶中邻苯基苯酚残留的不确定度。通过建立数学模型,分析不确定的来源,计算各个不确定度分量,将不确定度合成,得到该分析方法的测量不确定度评定方法。结果表明,由气相色谱-质谱仪引起的测量不确定所占权重最大,其次是内标溶液所引入的不确定度。样品称量引入的测量不确定度所占权重最小。通过分析发现,当邻苯基苯酚残留量为0.26 mg/kg时,该分析方法的测量扩展不确定度为0.02 mg/kg(k=2)。     

离子色谱法测定牛肉中亚硝酸盐含量的不确定度评定

通过对酱卤肉制品牛肉中亚硝酸盐含量检测的不确定度评定,分析影响亚硝酸盐定量检测的相关因素。根据GB 5009.33-2016《食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》中离子色谱法,按照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立测定亚硝酸盐不确定度数学模型,并对不确定度来源进行分析和评定。结果表明,当酱卤肉制品牛肉中亚硝酸盐含量为(32.3±4.0) mg/kg时,拓展不确定度为4.0 mg/kg (k=2)。不确定度主要来源为标准溶液配制。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中二噁烷含量两种方法的不确定度评定

对《化妆品安全技术规范》(2015版)中气相色谱-质谱联用法测定二噁烷含量的两种方法分别进行不确定度评定。参照JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,考察分析检测过程中可能引入不确定度的主要因素并给出量化结果,分别计算出两种方法的相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明,当置信概率为95%,包含因子k=2,被测化妆品中二噁烷的含量分别为5.99、6.35μg/g时,其相应的标准扩展不确定度为0.1643μg/g和0.2626μg/g。通过分析测量不确定度的主要来源,找出最大影响因素,并提出改进方法。     

电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中铅、镉、砷的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定竹荪中铅(Pb)、镉(Cd)和砷(As),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。本方法测定不确定度的主要来源为5个方面:重复测量、标准溶液配制、样品称量、定容体积、标准曲线拟合。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定竹荪中铅、镉和砷的不确定度评定方法。结果表明:Pb含量为(1.02±0.1)mg/kg,k=2;Cd含量为(0.17±0.03)mg/kg,k=2;As含量为(0.59±0.05)mg/kg,k=2。本研究为电感耦合等离子体质谱法测定竹荪中重金属元素的不确定度评定和质量控制提供参考。     

同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法测定飞灰样品中二噁英(2,3,7,8-TCDF)的不确定度评定

建立了同位素稀释高分辨气相色谱高分辨质谱法对飞灰中的二噁英的分析方法。通过建立数学模型,分析了该方法的不确定度的主要来源有:样品称量、标准溶液浓度和进样体积、回收率,标准曲线,仪器重复性。确立了不确定度的评定方法。结果表明,该分析方法的不确定度主要来源于回收率和标准工作曲线。当2,3,7,8-TCDF的含量285.88 pg/g时,扩展不确定度为37.11 pg/g(k=2)。